实验三红外光谱法鉴定聚合物实验

实验三红外光谱法鉴定聚合物实验
一、实验目的
1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
2、学习并掌握美国尼高立Nicolet iS5型红外光谱仪的使用方法；
3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。

波长在0.75～1000μm。

通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。

其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。

波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。

其关系式为：
作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。

它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。

它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。

而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。

因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。

三、仪器和试剂
仪器：美国尼高立iS5，烘箱，压片机
试剂：溴化钾，聚乙二醇（液体），聚乙二醇（固体）
四、实验步骤
1. 将待测样品和溴化钾粉末放入烘箱中加热除水；打开仪器电源进行预热半小时，随后与电脑软件连接；
2. 取20-30mg KBr压片，放入红外光谱仪中进行采集KBr背景进行扣除处理；
3. 取待测固体样品约5mg，加入20-30mg KBr粉末，在玛瑙研钵中充分研磨混合；
4. 将样品放入压片模具中进行压片；对于待测液体样品，先压制纯KBr片，随后取少量待测液体涂抹于KBr片上；
5. 将带有样品的KBr片放入光谱仪中进行测试，得到样品的红外光谱图；
6. 将结果导出并进行分析；
7. 关闭电脑和仪器。

五、数据处理
将得到的聚乙二醇（液体）和聚乙二醇（固体）谱图打印，对谱图进行分析，确定各峰归属。

六、思考题
1. 为什么要选用KBr作为来承载样品的介质？。