硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备

一、实验目的

1. 了解复盐的一般特征和制备方法；

2. 练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作；

二、实验原理

硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇。它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液结晶制得摩尔盐。

通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，反应方程式为：

Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

然后加入等物质的量的(NH4)2SO4溶液，充分混合后，加热浓缩，冷却，结晶，便可析出硫酸亚铁铵复盐，反应方程式为：

FeSO4+(NH4)2SO4=(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O

三、实验仪器与药品

电子天平循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，表面皿铁屑，(NH4)2SO4 (s)，10%Na2CO3(质量分数)，H2SO4 (3mol·L-1)，乙醇；滤纸

四、实验内容

1. 铁屑的净化(去油污)

称取4.2g铁屑放在锥形瓶中，加入20mL质量分数为10%的Na2CO3溶液，小火加热并适当搅拌约5~10min，以除去铁屑上的油污。用倾析法将碱液倒出，用纯水把铁屑反复冲洗干净。

2. 硫酸亚铁的制备

将25mL 3 mol·L-1H2SO4倒入盛有铁屑的锥形瓶中，水浴上加热(在通风厨中进行)，经常取出锥形瓶摇荡，并适当补充水分，直至反应完全为止(不再有氢气气泡冒出)。再加入几滴3 mol·L-1 H2SO4。趁热减压过滤，滤液转移到蒸发皿内(若滤液稍有浑浊，可滴入硫酸酸化)。过虑后的残渣用滤纸吸干后称重，算出已反应铁屑的质量，并根据反应方程式算出FeSO4的理论量.

3. 硫酸亚铁铵的制备

称取9.5g硫酸铵固体，加入到盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。水浴加热，搅拌至硫酸铵完全溶解。继续蒸发浓缩至表面出现晶膜为止。静置冷却结晶，抽滤。用小量乙醇洗涤晶体两次。取出晶体放在表面皿上晾干，观察产品的颜色和晶形。称重，计算产率。

五、思考题

[1] 硫酸亚铁铵的理论产量如何计算？

[2] 在硫酸亚铁铵的制备过程中为什么要控制溶液pH值为1-2？

[3] 减压过滤有何特点？什么情况下应采用减压过滤？抽滤时，应注意哪些事项？步骤

有哪些？

附表有关物质的溶解度（g/100g水）