丙烯酰胺测定方法

《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》

编制说明

（送审稿）

《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》

标准编制组

2012年10月

目次

1 项目背景 (1)

1.1 任务来源 (1)

1.2 工作过程 (1)

2 标准制订的必要性分析 (1)

2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1)

2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)

2.3 新建标准方法的优势 (2)

3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2)

4 标准制订的基本原则和技术路线 (3)

4.1 标准制订的基本原则 (3)

4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3)

4.3 标准制订的技术路线 (3)

5 方法研究报告 (5)

5.1 方法研究的目的 (5)

5.2 方法原理 (5)

5.3 试剂和材料 (5)

5.4 仪器和设备 (6)

5.5 样品 (6)

5.6 分析步骤............................. (7)

5.7 结果计算与表述 (9)

5.8检出限、精密度和准确度 (10)

5.9 质量保证和质量控制 (12)

6 方法验证 (12)

6.1 方法验证方案 (13)

6.2 方法验证过程 (13)

7 标准主要技术内容的解释 (13)

8 对实施本标准的建议 (14)

9 质量保证和质量控制 (14)

9.2 空白 (14)

9.2 加标 (14)

9.3 平行样 (14)

9.4 校准标准点 (14)

10 参考文献 (14)

《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》

编制说明

1. 项目背景

1.1 任务来源

《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定，项目计划编号为25号。

1.2 工作过程

标准制定任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上，制定实施方案，进行开题论证。按照方案，进行了方法的条件优化实验，确定方法蓝本，然后在实验室内和实验室间进行方法的验证实验，最后，根据验证结果，完成标准（征求意见稿）的编制。

2. 标准制订的必要性分析

2.1 丙烯酰胺的环境危害

丙烯酰胺，分子式：C

3H

5

NO，分子量为71.08，为白色结晶固体，无气味，

熔点：84.5℃，饱和蒸汽压：0.21Kpa（84.5℃）。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等，但不溶于苯。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。

据统计，在发达国家水处理应用方面，美国占聚丙烯酰胺总用量的36%、西欧占35%、日本占49%；近年来，聚丙烯酰胺在我国水处理方面应用也越来越广泛，虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体的毒性却是被肯定的；丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为Ⅳ类致癌物，急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性，动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。在饮用水和地表水中，丙烯酰胺主要来源于使用有丙烯酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。所以水中丙烯酰胺的分析是环境分析中的一项重要内容。

2.2 相关环保标准和环保工作的需要

由于丙烯酰胺对环境的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）规定丙烯酰胺的标准限值为0.0005mg/L。在环境分析中还没有建立相关的国家及地方标准分析方法。因此，建立快速、灵敏的水中丙烯酰胺的监测分析方法，对了解水环境的质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，对人群健康的影响具有重要的意义。

2.3新建标准方法的优势

HPLC-MS/MS分析水样中的丙烯酰胺，其优势是：

（1）提高了分析效率。由于取样量少，大大缩短了分析时间。

（2）定性准确，在不能完全将干扰物质分离的情况下仍可以准确定性定量，扫描方式可以选择多反应监测（MRM）；抗干扰能力非常强。

（3）检出限更低，三重四级杆质谱具有非常高的灵敏度，因此，检出限可达0.008μg/L，而GC方法检出限为0.15μg/L（取样量100ml水)，HPLC方法检出限为0.1μg/L（取样量300mL)。

3. 国内外相关分析方法实施情况与存在问题

关于水中丙烯酰胺的测定，国外多采用气相色谱法、高效液相色谱法等方法进行测定；如美国EPA8032A用气相色谱法，前处理采用溴化衍生-液液萃取。EPA8316采用高效液相色谱法，但其主要检测对象为除水外的其它基质，而且方法检出限高达10μg/L。

国内关于水中丙烯酰胺的测定主要是气相色谱法，气相色谱-质谱法。《生活饮用水卫生规范》（中华人民共和国卫生部 2001）中，采用溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺；中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《食品中丙烯酰胺的测定方法同位素内标法》（SN/T2096-2008）中使用气相色谱仪-质谱法。前处理采用石墨化碳黑层析柱净化，净化液中的丙烯酰胺经溴水衍生化后，用同位素标记的内标法，气相色谱-质谱联用仪检测。

以上GC和GC-MS测定丙烯酰胺，一般都需要经过繁琐的溴化衍生-液液萃取过程，测定周期长，复杂的前处理过程也造成方法精密度、准确度等性能不稳定；HPLC方法，定性能力差，检出限高。