刺五加浸膏化学成分研究
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６ ． ２ ８（ １ Ｈ，ｄ ， ． ／ － １ ６ ． １ Ｈ ｚ ，Ｈ一 ８） ，４ ． １ ８（ ２ Ｈ，ｔ ， Ｊ － ６ ． ９ Ｈ ｚ ，Ｏ Ｃ Ｈ ｚ ） ，３ ． ９ ３（ ３ Ｈ，Ｓ ，Ｏ Ｃ Ｈ３ ） ，Ｏ ． ８ ７（ ３ Ｈ，ｔ ， ． ／ － ７ ． １
Ｈ ｚ ，ｃ Ｈ ｓ ） 。其数据与文献【 ３ ］ 报道一致 ，确定化合物 １ 为３ 一 甲氧基一 ４ 一 羟基反式苯丙烯酸正十八醇酯 。
２ 结构鉴定
化合 物 １ ：白色 针 晶 （ 石油 醚 ） ， ｍｐ ： ７ ０ — ７ １ ｃ ： Ｃ， Ｈ— Ｎ ＭＲ（ ６ ０ ０ ＭＨ ｚ ，Ｃ Ｄ Ｃ Ｉ ） ： ６ ． ９ １（ １ Ｈ， ｄ ， Ｊ ＝ ８ ． １ Ｈ ｚ ， Ｈ 一 ５） ，７ ． ０ ４（ １ Ｈ，ｄ ， Ｅ ＝ １ ． ８ Ｈｚ ，Ｈ一 ２ ） ，７ ． ０ ６（ １ Ｈ，ｄ ｄ ，Ｊ ＝ ８ ． １ ，１ ． ８ Ｈｚ ，Ｈ － ６） ，７ ． ５ ９（ຫໍສະໝຸດ Baidu１ Ｈ，ｄ ，Ｊ ＝ １ ６ ． １ Ｈｚ ，Ｈ － ７ ） ，
基一 ４ 一 羟基反式苯丙烯酸正十八醇酯 （ １ ），２ － 呋喃甲酸 （ ２），反式对羟基 肉桂酸 （ ３），异 嗪皮 啶 （ ４ ），异香 草酸 （ ５ ）。化合物 １ ，２ ，３ ，５为首次从刺五加 浸膏 中分离得到 。
关键词 ：刺五加浸膏 ；化学成分
中图分类号 ：Ｒ ２ ８ ６ ． ０ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：１ ０ ０ ７ — ９ ８ ４ Ｘ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ０ ０ ４ ８ — ０ ２
剂 ，其 它所用 溶剂 为分析 纯 。 实 验用刺 五加 浸膏 于 ２ ０ １ ２年 ５月购 买 自吉林长 白山 。 经 齐齐 哈尔大 学生命 学 院杨 晓杰教 授鉴定 为 长 白 山刺五加 浸 膏 。 １ ． ２ 提 取与 分离
取刺五加浸膏 ４ ． ０ ｋ ｇ ，将浸膏加水混悬 ，加水混悬后依次用石油醚 、乙酸乙酯 、正丁醇萃取得各部分 提 取 物浸 膏 。将 乙酸 乙酯提 取物 利用 硅胶 柱 色谱 的方法 层 析分 离 ，以石 油醚 一 乙 酸 乙酯 （ ２ ０： １ － ０： １ ）梯 度洗脱 ，得到 ５ 个组分。第 １ 组分经硅胶柱色谱 ， 用石油醚一 乙酸乙酯 （ ５ ０： １ —１ ： １ ） 梯度洗脱 ，得化合 物１ （ ２ １ ． ７ ｍ ｇ ） ； 第３ 组分经硅胶柱色谱 ， 用三氯甲烷一 甲醇 （ １ ５： １ ０： １ ） 梯度洗脱 ， 得化合物 ２ （ １ ０ ． ８ ｍ ｇ ） ； 第 ４组分用石油醚一 乙酸乙酯 （ １ ０： １ — ： １ ） 柱层析分离后得到 ３ 个流分 ， 再将其 中的流分 ｌ 、流分 ２ 用
第 ２期
刺五加浸膏化学成分研究
・ ４ ９・
化 合物 ２ ：无 色针 晶 （ 甲醇 ） ，ｍ ｐ ：１ ３ ３ — １ ３ ６ ￣ Ｃ， Ｈ — Ｎ ＭＲ（ ６ ０ ０ ＭＨｚ ，Ｃ Ｄ Ｃ １ ３ ） ： ７ ． ６ ５（ １ Ｈ， ｄ ， Ｊ ＝ １ ． ７ Ｈ ｚ ，
Ｈ一 ３） ，７ ． ３ ４（ １ Ｈ， ｄ ， Ｊ － ３ ． ４ Ｈｚ ，Ｈ一 ５） ，６ ． ５ ７（ １ Ｈ，ｄ ｄ ， Ｊ ＝ ３ ． ４ Ｈｚ ，１ ． ７ Ｈｚ ，Ｈ一 ４ ｏ” Ｃ — Ｎ ＭＲ （ １ ５ ０ ＭＨ ｚ ，Ｃ Ｄ Ｃ １ ３ ）
收 稿 日期 ：２ ０ １ ４ — １ ２ — ２ ０
基金项 目：黑龙江省教育厅科学技术研究项 目 （ １ １ ５ ５ １ ５ ３ ２） 作者简 介 ： 李慧慧 （ １ ９ ８ ９ 一）， 女 ，内蒙古 呼伦贝尔人 ， 在读研究生 ， 主要从事天然产物化学方面的研 究 ， ６ ｏ １ ９ ５ ９ ２ ６ ３ ＠ｑ ｑ ． ｃ ｏ ｎ。 ｒ
苯丙烯酸正十八醇酯 ，２ 一 呋喃甲酸，反式对羟基 肉桂酸，异香草酸。
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与材 料
美国 Ｖ ａ ｉ ｆ ａ ｎ ｕ ｎ ｉ ｔ ｙ —ｐ ｌ ｕ ｓ 一 ５ ０ ０ ｏ ｒ ６ ０ ０ Ｈ ｚ 核磁共振仪 ， ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ４ ８ ９ 、２ ５ ３ ５ 高效液相色谱系统 ，Ｆ ｒ ｒ Ｉ Ｒ 一 ４ ２ ０ ０ Ｓ ｈ ｉ ｍ ａ ｄ ｚ ｕ 红外光谱仪 ，Ｙ Ａ Ｎ Ａ Ｋ Ｏ熔点仪 ， Ｒ Ｅ ５ ２ Ａ Ａ旋转蒸发仪。高效液相色谱仪器使用的溶剂为色谱纯试
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ，以正 己烷一 乙 酸乙酯 （ ８： ２ ，５： ５） 多 次分 离 、纯化 ，得化 合物 ３（ ８ ． ２ ｍｇ ） 、化合 物 ５（ ９ ． ２ ｍ ｇ）； 第 ５组 分用 ＨＰ Ｌ Ｃ，以甲醇一 水 （ ７： ３ ）多 次分离 并且 纯化 ，得 化合物 ４（ ２ ４ ． ４ ｍｇ ｏ
李慧慧 ，马淑 丽 ，栗娜 ，张文治
（ 齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院 ，黑龙江 齐齐哈尔 １ ６ １ ０ ０ ６）
摘要 ：研究药用刺 五加 浸膏 的化学成分 。采用硅胶柱色谱 、Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 色谱等方法分离纯化 ， 对刺 五加浸膏进行化学
成分的分离 ，根据理化性质 和波谱数据进行结构鉴定。从 刺五加浸 膏中分离并鉴定 了 ５个化合物 ，分别为 ３ ～ 甲氧
第 ３ １ 卷第 ２期
２ ０ １ ５ 年 ３ 月
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｑｉ ｑ ｉ ｈ ａ ｒ Ｕｎ ｉ ｖ ｅｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖ０ １ ． ３ １ ． Ｎｏ ． ２ Ｍａ ｒ ｃ ｈ 。 ２ ０１ ５
刺五加浸膏化 学成分研究
刺五加浸膏 ， 本品为五加科植物刺五加的干燥根及根茎部分用水提取 、 加工制成的黑褐色的稠膏状物 ； 其 气香 ，味微苦 、涩 ，主要 治疗 脾 肾阳虚 ，腰 膝 酸软 ，体恤 乏力 ，失 眠 ，多 梦 ，食 欲不 振等 疾病” 。为研
究 其药用 价值 与化学 成分 的构效 关 系 ，对 其进 行 了化 学成 分 的研 究 ，首次 分离得 到 ３ 一 甲氧基 一 ４ 一 羟 基反 式
Ｈ ｚ ，ｃ Ｈ ｓ ） 。其数据与文献【 ３ ］ 报道一致 ，确定化合物 １ 为３ 一 甲氧基一 ４ 一 羟基反式苯丙烯酸正十八醇酯 。
２ 结构鉴定
化合 物 １ ：白色 针 晶 （ 石油 醚 ） ， ｍｐ ： ７ ０ — ７ １ ｃ ： Ｃ， Ｈ— Ｎ ＭＲ（ ６ ０ ０ ＭＨ ｚ ，Ｃ Ｄ Ｃ Ｉ ） ： ６ ． ９ １（ １ Ｈ， ｄ ， Ｊ ＝ ８ ． １ Ｈ ｚ ， Ｈ 一 ５） ，７ ． ０ ４（ １ Ｈ，ｄ ， Ｅ ＝ １ ． ８ Ｈｚ ，Ｈ一 ２ ） ，７ ． ０ ６（ １ Ｈ，ｄ ｄ ，Ｊ ＝ ８ ． １ ，１ ． ８ Ｈｚ ，Ｈ － ６） ，７ ． ５ ９（ຫໍສະໝຸດ Baidu１ Ｈ，ｄ ，Ｊ ＝ １ ６ ． １ Ｈｚ ，Ｈ － ７ ） ，
基一 ４ 一 羟基反式苯丙烯酸正十八醇酯 （ １ ），２ － 呋喃甲酸 （ ２），反式对羟基 肉桂酸 （ ３），异 嗪皮 啶 （ ４ ），异香 草酸 （ ５ ）。化合物 １ ，２ ，３ ，５为首次从刺五加 浸膏 中分离得到 。
关键词 ：刺五加浸膏 ；化学成分
中图分类号 ：Ｒ ２ ８ ６ ． ０ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：１ ０ ０ ７ — ９ ８ ４ Ｘ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ０ ０ ４ ８ — ０ ２
剂 ，其 它所用 溶剂 为分析 纯 。 实 验用刺 五加 浸膏 于 ２ ０ １ ２年 ５月购 买 自吉林长 白山 。 经 齐齐 哈尔大 学生命 学 院杨 晓杰教 授鉴定 为 长 白 山刺五加 浸 膏 。 １ ． ２ 提 取与 分离
取刺五加浸膏 ４ ． ０ ｋ ｇ ，将浸膏加水混悬 ，加水混悬后依次用石油醚 、乙酸乙酯 、正丁醇萃取得各部分 提 取 物浸 膏 。将 乙酸 乙酯提 取物 利用 硅胶 柱 色谱 的方法 层 析分 离 ，以石 油醚 一 乙 酸 乙酯 （ ２ ０： １ － ０： １ ）梯 度洗脱 ，得到 ５ 个组分。第 １ 组分经硅胶柱色谱 ， 用石油醚一 乙酸乙酯 （ ５ ０： １ —１ ： １ ） 梯度洗脱 ，得化合 物１ （ ２ １ ． ７ ｍ ｇ ） ； 第３ 组分经硅胶柱色谱 ， 用三氯甲烷一 甲醇 （ １ ５： １ ０： １ ） 梯度洗脱 ， 得化合物 ２ （ １ ０ ． ８ ｍ ｇ ） ； 第 ４组分用石油醚一 乙酸乙酯 （ １ ０： １ — ： １ ） 柱层析分离后得到 ３ 个流分 ， 再将其 中的流分 ｌ 、流分 ２ 用
第 ２期
刺五加浸膏化学成分研究
・ ４ ９・
化 合物 ２ ：无 色针 晶 （ 甲醇 ） ，ｍ ｐ ：１ ３ ３ — １ ３ ６ ￣ Ｃ， Ｈ — Ｎ ＭＲ（ ６ ０ ０ ＭＨｚ ，Ｃ Ｄ Ｃ １ ３ ） ： ７ ． ６ ５（ １ Ｈ， ｄ ， Ｊ ＝ １ ． ７ Ｈ ｚ ，
Ｈ一 ３） ，７ ． ３ ４（ １ Ｈ， ｄ ， Ｊ － ３ ． ４ Ｈｚ ，Ｈ一 ５） ，６ ． ５ ７（ １ Ｈ，ｄ ｄ ， Ｊ ＝ ３ ． ４ Ｈｚ ，１ ． ７ Ｈｚ ，Ｈ一 ４ ｏ” Ｃ — Ｎ ＭＲ （ １ ５ ０ ＭＨ ｚ ，Ｃ Ｄ Ｃ １ ３ ）
收 稿 日期 ：２ ０ １ ４ — １ ２ — ２ ０
基金项 目：黑龙江省教育厅科学技术研究项 目 （ １ １ ５ ５ １ ５ ３ ２） 作者简 介 ： 李慧慧 （ １ ９ ８ ９ 一）， 女 ，内蒙古 呼伦贝尔人 ， 在读研究生 ， 主要从事天然产物化学方面的研 究 ， ６ ｏ １ ９ ５ ９ ２ ６ ３ ＠ｑ ｑ ． ｃ ｏ ｎ。 ｒ
苯丙烯酸正十八醇酯 ，２ 一 呋喃甲酸，反式对羟基 肉桂酸，异香草酸。
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与材 料
美国 Ｖ ａ ｉ ｆ ａ ｎ ｕ ｎ ｉ ｔ ｙ —ｐ ｌ ｕ ｓ 一 ５ ０ ０ ｏ ｒ ６ ０ ０ Ｈ ｚ 核磁共振仪 ， ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ４ ８ ９ 、２ ５ ３ ５ 高效液相色谱系统 ，Ｆ ｒ ｒ Ｉ Ｒ 一 ４ ２ ０ ０ Ｓ ｈ ｉ ｍ ａ ｄ ｚ ｕ 红外光谱仪 ，Ｙ Ａ Ｎ Ａ Ｋ Ｏ熔点仪 ， Ｒ Ｅ ５ ２ Ａ Ａ旋转蒸发仪。高效液相色谱仪器使用的溶剂为色谱纯试
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ，以正 己烷一 乙 酸乙酯 （ ８： ２ ，５： ５） 多 次分 离 、纯化 ，得化 合物 ３（ ８ ． ２ ｍｇ ） 、化合 物 ５（ ９ ． ２ ｍ ｇ）； 第 ５组 分用 ＨＰ Ｌ Ｃ，以甲醇一 水 （ ７： ３ ）多 次分离 并且 纯化 ，得 化合物 ４（ ２ ４ ． ４ ｍｇ ｏ
李慧慧 ，马淑 丽 ，栗娜 ，张文治
（ 齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院 ，黑龙江 齐齐哈尔 １ ６ １ ０ ０ ６）
摘要 ：研究药用刺 五加 浸膏 的化学成分 。采用硅胶柱色谱 、Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 色谱等方法分离纯化 ， 对刺 五加浸膏进行化学
成分的分离 ，根据理化性质 和波谱数据进行结构鉴定。从 刺五加浸 膏中分离并鉴定 了 ５个化合物 ，分别为 ３ ～ 甲氧
第 ３ １ 卷第 ２期
２ ０ １ ５ 年 ３ 月
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｑｉ ｑ ｉ ｈ ａ ｒ Ｕｎ ｉ ｖ ｅｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖ０ １ ． ３ １ ． Ｎｏ ． ２ Ｍａ ｒ ｃ ｈ 。 ２ ０１ ５
刺五加浸膏化 学成分研究
刺五加浸膏 ， 本品为五加科植物刺五加的干燥根及根茎部分用水提取 、 加工制成的黑褐色的稠膏状物 ； 其 气香 ，味微苦 、涩 ，主要 治疗 脾 肾阳虚 ，腰 膝 酸软 ，体恤 乏力 ，失 眠 ，多 梦 ，食 欲不 振等 疾病” 。为研
究 其药用 价值 与化学 成分 的构效 关 系 ，对 其进 行 了化 学成 分 的研 究 ，首次 分离得 到 ３ 一 甲氧基 一 ４ 一 羟 基反 式