气相色谱培训课件

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分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程度。 以两个组份保留值之差 与其平均半峰宽值的比 来表示：
R 2(tR2tR1) W2W1
•当R=1 时，有5％的重叠；
•当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离
• 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
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柱效能（Column Efficiency)
250
320
来自百度文库530
ml/min cm/sec ml/min cm/sec ml/min cm/sec
He
1.3
45
1.7
35
2.8 21
H2
1.6
55
2.1
43
3.4 26
N2
0.4
14
0.5
11
0.9
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❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱的流动相 • 2）检测器的工作气体。
载气：
• 峰展宽的度量. • 以塔板数来表示 • 类似蒸馏中的气液平衡 • 柱效的大小直接反应
色谱柱的分离能力
塔板理论
例如，图示中塔板数为3.
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峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
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影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
• 分子筛除水
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气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig. • 注意：不要用不干净的管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
H2, He, N2, Ar 一般80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般60 psi(4kg/cm2)
相对分子量 ＜400
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气相色谱系统
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱
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一、气相色谱基础
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
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1. 色谱原理
• 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不 同来进行分离。
如果管线太长，应适当增加输出压力
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气体进口及连接 （续）
All gases connect to 1/8” Swagelok® fittings on rear of instrument
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5、 进样口
• 作用：样品进样和汽化. • 要求：精度和重现性 • 根据样品的性质选择进样技术
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱， 从而得以分离。
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样品组分分离示意图
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2. 气相色谱系统
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❖ 色谱图
3. 气相色谱理论
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析
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• 填充柱进样口
• 柱上进样(On Column) • 快速气化（Flash-vaporization）
• 毛细管柱进样口
• 分流/不分流进样 • 分流 • 分流进样规则 • 不分流进样的规则
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填充柱进样口
• 柱上进样(On Column)
• 快速气化（Flash-vaporization）
载气推荐采用H2、He:
Carrier He N2
He
N2
He
Gases N2 CH4+Ar r N2
He
N2
H2
H2
H2
Ar
1) 分离度好
Fuel Gases
H2
H2
H2
Air Air Air
2) 对TCD灵敏度最高，而且 可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。
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4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. • H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流
速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以得
到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
载 气
毛 细 管 内 径 （ 微 米 ）
HETP = A + B / + C
这里： A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
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Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于毛 细管线速度为30-60 cm/sec。
峰面积 – 定量分析
CH4
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基本术语
保留时间（Retention time)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间(dead time):
不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0
峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
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B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散
• 主要决定于气体流速
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C. 传质阻力.
• 样品组分从气相到液相容易. • 主要取决于气体的流速和固定相量的多少。
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著名的范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽的因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height equicalent to a theoretical Plate)：
• 惰性：He, Ar, N2, H2. • 根据检测器, 价格及方便程度来决
定 • 采用压力调节器以获得恒定的仪
器输入压力 • 控制流量来得到恒定的流速
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气体的供应和控制
•气体的类型由检测器决定.
•气体要求色谱级的高纯气体，Detector TCD ECD 99.999 %
FID PFPD TSD
为什么用气相色谱
• If you can do it by GC,You should do it by GC. -H.M.McNair
如果你能用气相色谱完成，你就应该用气相色谱完成。
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• 气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物的15～ 20％。
• 应用范围： 挥发温度＜500℃
热稳定性好
柱上进样(On column)