野外现场多元素快速分析方法的研究应用

野外现场多元素快速分析方法的研究应用

本文主要探讨了野外现场多元素快速分析方法的研究应用。文中先简单分析了野外现场多元素快速分析方法研究应用的必要性，然后对当前比较常用的三种快速分析方法（孔雀绿比色法、载体萃取比色法及微珠析出比色法）进行了金测定的研究，最后介绍了微珠析出比色法在铜铁锌等元素测定中的应用。

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随着时代的发展以及科学的进步，跟以前的地质实验测试相比，现代矿业对于地质实验测试要求更加严格，更加精准，同时，为了保证野外作业的工作效率，速度和时间上也同样提出了更高要求。所以，为了能够让以上几点需求都得到保证，现代地质行业需要在短时间内对精准的对大量样品进行快速分析并得出准确数据资料。针对新时代现场分析的要求，野外现场多元素快速分析技术得到迅速的发展及其应用也得到了推广和普及。

1野外现场多元素快速分析方法研究应用的必要性分析

一直以来，我国对野外多元素的分析基本都是在野外采集到矿石样品之后，将样品运送回地质队化验室中才能够对样品进行检测，需要时间极长，严重影响地质勘测工作的工作效率。而有的国家为了能够缩短样品分析测试时间，会利用直升飞机等交通工具将矿石分析测试仪器运送到地质勘测现场，导致成本的大大增加，有些地势比较特殊的地区也很难满足测试工具的运输安装，治标不治本。因此，为了能够更好的解决该问题，世界各国都在努力研制能够实现野外现场多元素快速分析的设备或技术，我国同样在为此不懈努力，并在八五末期成功研制开发出了能够快速分析金、银、铜、砷、锑、铅、锌等七种以上痕量元素的“七种痕量元素野外现场快速分析方法技术”，该方法不仅能够有效保证矿石样品分析测试每一个环节都高效精准，得出准确数据资料，而且操作方便快速，成本低廉，经济节约，所以，国家在九五期间开始正式对该方法进行大范围推广应用[1]。

2常用野外现场多元素快速分析方法研究

针对野外现场分析的要求，选择了孔雀绿比色法、载体萃取比色法和微珠析出比色法3项技术。对方法的准确性、精密度及灵敏度等参数与标准物质进行分析对比。在方法拟定的过程中特别注意了快速方法、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。

2.1孔雀绿比色法

孔雀绿比色法是一种在上世纪六七十年代野外现场多元素快速分析应用比较广泛的一种方法，尤其是对矿石脉中含有金元素的测定，效果更为显著。其主要应用原理是通过盐酸和过氧化氢反应生成的新生态氯将矿石样品中的金溶解在盐酸酸度为0. 2～0. 9mol·L-1的盐酸溶液中，然后往溶液中加入磷酸，用磷酸

排除铁对反应的影响，接着加入孔雀绿，让孔雀绿与金发生反应生成绿色络合物，最后用苯将反应生成的络合物萃取出来，对其进行比色测定，得出测定结果。这种方法优点在于分析测试速度快，保证了野外地质勘测工作的顺利进展；缺点则在于需要搭建临时野外普查速测站，成本比较大[2]。最典型例子当属上世纪七十年代湖北鄂西地区对含金石英脉的测定，在五个金异常区中心位置搭建野外普查速测站对周围所有矿脉进行调查，在40天时间内，成功通过分析测试对周围一百多条矿脉进行评定，并另外发现十多条新含金石英脉，贡献巨大。

2.2载体萃取比色法

随着黄金行业的飞速发展，野外现场多元素快速分析方法对于金元素的测定也提出了更加快速精确的要求。当前，野外现场金元素分析方法大多是直接用泡塑对分取后的溶液进行吸附，然后在泡塑上进行比色分析或者直接分取溶液后直接进行微珠比色。这种方法容易受到其他影响元素干扰，所得出的结果精确度有限。所以，为了能够满足野外现场金元素快速分析需要，特别推出载体萃取比色法这种快速分析金法。其主要应用原理是在pH值为3～4的溶液环境下，让金与硫代米蚩酮发生反应生成可以被泡塑定量吸附萃取的红色络合物，然后这种红色络合物会在泡塑上呈现红色色斑，通过比色测定，可以得出较精确数据。与其他方法相比，载体萃取比色法不仅具有操作灵敏，结果精确的特点，还适用于对各种不同类型矿脉中的金元素进行测定而不会被矿脉中所含有的其他元素所干扰。

2.3微珠析出比色法

微珠析出比色法是当前应用最为广泛的野外现场多元素快速分析方法，能够按照测定需求，快速精准的对不同类型矿脉中的任何痕量元素含量进行测定，当前的野外现场多元素分析箱，就是基于微珠析出比色法的原理上改变而来的。微珠析出比色法最早是在1986年被提出，其应用原理是采用相析技术，通过乙醇、丙酮或者是醋酸的帮助将有机提取剂溶解在水相中并加水混合，自动析出有机相，同时将所测定元素和显色剂反应所生成的络合物萃取到有机相中，让显色以及萃取过程一步完成。開始时，析出的有机相都是分散成一个个细小微粒漂浮在水面上，不容易进行比色，所以，有机相析出之后，要轻轻摇动坩埚，让细小微粒的有机相组合成油珠，这样，就可以直接在坩埚中通过目视比色。有机相的体积最好能够控制在10μL以上，这样方便观察，如果在5μL～10μL，则可以在小坩埚中进行实验，并且可以在溶液中加入表面活性剂，使微珠收缩，加深微珠颜色。

3野外现场多元素快速分析方法的择优应用

3.1金元素

由于当前世界黄金行业发展最为快速，所以对野外现场金的快速分析也就变得格外重视，而通过比较三种方法中，微珠析出比色法的效果最好，操作也最方便。微珠析出比色法中测定金所使用的显色剂为硫代米蚩酮，灵敏度极高，并且

不管对各类型矿脉中金的测定误差都极小[3]。为此，我们设计以下实验来进行对比分析。

分别选取不同矿脉中的样品并配制三份样品含量分别为10 ng、100 ng、1000 ng的标准溶液。然后将试剂溶液放置在10 mL坩埚中，分别用孔雀绿比色法、载体萃取比色法和微珠析出比色法进行分析实验，得出实验数据，通过数据进行对比分析，选取最佳方法，如表1所示。通过表中数据比较不难看出，载体萃取比色法虽然方便快捷，操作简单，精确度也比传统方法要高，但是却明显落后于上述另外两种方法；而孔雀绿比色法虽然结果相对比较精确，但是成本太高，并且不太适合野外现场快速作业；而微珠析出比色法，不仅结果最为精确，而且操作也相对简单快捷，所以目前这种方法最受欢迎，就连野外现场多元素快速分析箱都是在微珠析出比色法的基础上设计而成的。笔者个人推荐野外现场多元素快速分析方法采用微珠析出比色法。

3.2关于微珠析出比色法在铜铁锌的测定的性能介绍

微珠析出比色法测定铜的显色剂为浴铜灵，可不经分离测出各种样品中的痕量铜，摩尔吸光系数1×104L·mol-1·cm-1，，最高检出限为5ng，并且这种测定方法可以将加标回收率控制上95%以上，RSD（n=20）为2.2%左右。铁的测定显色剂为向红菲罗啉，为了避免样品中铜对测定结果的干扰，可以加入Na2S2O3排除干扰，其络合物摩尔吸光系数为1×105 L·mol-1·cm-1，RSD（n=21）为3.4%，最高檢出限为0.001μg。锌的测定显色剂为吡啶偶氮萘酚，一般矿样、水样、生物样品可直接测定，为了排除铜、镉、镍等对测定的影响，可以利用DDTC-CHCl3小体积萃取法分离锌，该方法最高检出限为1 ng，RSD（n=20）为6.9%。用铅锌矿等国家一级标准物质中锌的测定，结果与标准值相符。

3.2.1实验结果

3.2.2应用微珠法对地质样品中的Cu进行了测定，结果与原子吸收光谱法（AAS）测定值进行了比对。注：九四〇队化验室原子吸收仪型号为日立Z-8000，日后引进新型仪器后会进行新的比对实验）见表2。

4结束语

野外现场多元素快速分析方法的应用对于我国矿业的发展有着巨大的推动作用，它不仅缩短了对矿脉样品测定分析的时间，提高了地质勘测工作的工作效率，还大大的节省了多元素测定分析的成本，所以，从多种现场多元素快速分析方法中择优应用，有着深远的意义。

参考文献

[1] 谢格波.载体萃取光度法，矿石中微量钴的测定[J].分析化学，2010（12）.

[2] 靳兰兰.野外现场多元素快速分析方法的研究和应用[J].岩矿测试，2011