水中金属及微量元素检测方法
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目录
一、方法概要........................................................................... 错误!未定义书签。
二、適用範圍......................................................................... 错误!未定义书签。
三、干擾................................................................................. 错误!未定义书签。
四、設備及材料..................................................................... 错误!未定义书签。
五、試劑................................................................................. 错误!未定义书签。
六、採樣及保存..................................................................... 错误!未定义书签。
七、步驟................................................................................. 错误!未定义书签。
(一) 水樣前處理................................................................... 错误!未定义书签。
(二) 儀器調校....................................................................... 错误!未定义书签。
(三) 檢量線製備................................................................... 错误!未定义书签。
(四) 樣品分析....................................................................... 错误!未定义书签。
八、結果處理......................................................................... 错误!未定义书签。
九、品質管制......................................................................... 错误!未定义书签。
十、精密度與準確度............................................................. 错误!未定义书签。十一、參考文獻..................................................................... 错误!未定义书签。
图表目录
表一ICP-MS檢測中常見多原子離子干擾........................... 错误!未定义书签。表二建議分析與必須監測之同位素表 ................................ 错误!未定义书签。表三飲用水之分析精密度及添加回收率 ............................ 错误!未定义书签。表四地下水之分析精密度及添加回收率(井水) ............ 错误!未定义书签。表五地面水之分析精密度及添加回收率(池塘水) ........ 错误!未定义书签。表六放流水之分析精密度及添加回收率(污水處理一級放流水)错误!未定义书签。
表七放流水之分析精密度及添加回收率(工業放流水)错误!未定义书签。
水中金属及微量元素检测方法
感应耦合电浆质谱法
一、方法概要
本检测方法系利用感应耦合电浆质谱仪(Inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)检测水样中金属及微量元素;系利用适当之雾化器(Nebulizer)将待测样品溶液先经雾化处理后,再配合载送气流输送,将所形成含待分析元素之气胶(Aerosol)输送至电浆中,样品受热后,经由一系列去溶剂、分解、原子化/离子化等反应,将位于电浆中(Plasma)之待分析元素形成单价正离子,再透过真空接口传输进入质谱仪(Mass spectrometer),继而配合质量分析器(Mass-analyzer)将各特定质荷比(Mass-to-charge ratios)之离子予以解析后,再以电子倍增器(Electron multiplier)加以检测,来进行元素之定性及定量工作。
二、适用范围
(一) 本方法适用于饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、放流水、地下水及废(污)水中之铝(Al)、砷(As)、硒(Se)、锑(Sb)、钡(Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、铅(Pb)、镍(Ni)、银(Ag)、铊(Tl)、汞(Hg)、钒(V)、锌(Zn)、锰(Mn)、钼(Mo)、钍(Th)、及铀(U)等元素分析。
(二)若使用本方法分析未列举之元素,分析者必须对分析数据之精密度及准确度进行验证,监控潜在之干扰并采取必要措施以确保数据质量。
(三) 本方法因涉及复杂基质样品之分析检测工作,故在使用本方法时,分析人员必须充分了解质谱量测技术并有能力解决不同形式之化学及物理干扰问题。
三、干扰
(一) 同重素干扰(Isobaric elemental interferences)系因不同元素之同位素形成相同整数质荷比(Nominal mass-to-charge ratio)之单价或二价离子,而无法被ICP-MS质谱解析所造成。表二是本方法为避开上述干扰(除了98Mo与82Se仍会有98Ru与82Kr的干扰),所建议使用质量之同位素。若为了达到更高的感度而选择表二其它天然丰度(Natural abundance)较大之同位素,可能会产生一种或更多之同重素干扰。此类干扰可使用数学方程式来校正,它包括量测干扰元素之另一同位素,再由分析讯号扣除所对应之讯号。在报告中必须纪录使用何种同位素比例之数学方程式,并且在使用前必须演算其正确性。
(二) 丰藏灵敏度(Abundance sensitivity)系表示一质量波峰之峰翼(Wing)对邻近质量讯号