苄基三乙基氯化铵的合成
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三乙基苄苯氯化铵(TEBA)
一.实验目的
1.了解相转移催化、季铵盐等概念及季铵盐的制法。
2.掌握回流、过滤等基本操作。
二.实验原理
三乙基苄基氯化铵(triethyl benzyl ammonium chloride TEAB)是一种季铵盐,常用作多相反应中的相转移催化剂(PTC)。它具有盐类的特性,是结晶形的固体,能溶于水。在空气中极易吸湿分解。
器材:100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、培养皿。
五.实验步骤
将圆底烧瓶、球形冷凝管烘干。
在干燥的100mL圆底烧瓶中,依次加入 氯化苄、 三乙胺和 1,2-二氯乙烷。按图3-13搭建好装置。在石棉网上用小火空气浴加热。回流 。期间间歇振荡反应瓶。反应毕,将反应液冷却,即析出折白色结晶。抽滤,将固体滤饼压干。得到白色固体(产量约 )。滤液倒入指定的回收瓶中。
六.注意事项
1.本实验若有条件用机械搅拌装置进行,则反应效果更好。
2.久置的氯化苄常伴有苄醇和水,因此在使用前当采用新蒸馏过的氯化苄。
3.TEBA为季铵盐化合物,极易在空气中受潮分解,需隔绝空气保存。
七.实验结果与讨论
三乙基苄基氯化铵(TEAB)为白色固体。称重,计算产率。
八.思考题
1.为什么季铵盐能作为相转移催化剂?
2.反应器为什么要干燥?Biblioteka Baidu
TEAB可由三乙铵和氯化苄直接作用制得。反应为:
一般反应可在二氯乙烷、苯、甲苯、等溶剂中进行。生成的产物TEAB不溶于有机溶剂而以晶体析出,过滤即得产品。
原料苄氯对眼睛有强烈的刺激、催泪作用。取用时最好在通风柜中。
三.实验装置
本反应装置须采用回流冷凝装置。见图3-12。
四.试剂与器材
试剂:氯化苄、三乙胺、1,2-二氯乙烷。
一.实验目的
1.了解相转移催化、季铵盐等概念及季铵盐的制法。
2.掌握回流、过滤等基本操作。
二.实验原理
三乙基苄基氯化铵(triethyl benzyl ammonium chloride TEAB)是一种季铵盐,常用作多相反应中的相转移催化剂(PTC)。它具有盐类的特性,是结晶形的固体,能溶于水。在空气中极易吸湿分解。
器材:100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、培养皿。
五.实验步骤
将圆底烧瓶、球形冷凝管烘干。
在干燥的100mL圆底烧瓶中,依次加入 氯化苄、 三乙胺和 1,2-二氯乙烷。按图3-13搭建好装置。在石棉网上用小火空气浴加热。回流 。期间间歇振荡反应瓶。反应毕,将反应液冷却,即析出折白色结晶。抽滤,将固体滤饼压干。得到白色固体(产量约 )。滤液倒入指定的回收瓶中。
六.注意事项
1.本实验若有条件用机械搅拌装置进行,则反应效果更好。
2.久置的氯化苄常伴有苄醇和水,因此在使用前当采用新蒸馏过的氯化苄。
3.TEBA为季铵盐化合物,极易在空气中受潮分解,需隔绝空气保存。
七.实验结果与讨论
三乙基苄基氯化铵(TEAB)为白色固体。称重,计算产率。
八.思考题
1.为什么季铵盐能作为相转移催化剂?
2.反应器为什么要干燥?Biblioteka Baidu
TEAB可由三乙铵和氯化苄直接作用制得。反应为:
一般反应可在二氯乙烷、苯、甲苯、等溶剂中进行。生成的产物TEAB不溶于有机溶剂而以晶体析出,过滤即得产品。
原料苄氯对眼睛有强烈的刺激、催泪作用。取用时最好在通风柜中。
三.实验装置
本反应装置须采用回流冷凝装置。见图3-12。
四.试剂与器材
试剂:氯化苄、三乙胺、1,2-二氯乙烷。