用滤光片标准物质检定紫外可见分光光度计

2017.13
用滤光片标准物质检定紫外可见分光光度计
薛成
(湖南省常德市计量测试检定所，湖南常德，415000)
摘要：本文介绍了以滤光片标准物质作为标准器对紫外可见分光光度计按照JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计 检定规程》进行检定的方法及相关说明。

关键词：紫外可见分光光度计；检定；滤光片
An ultraviolet visible spectrophotometer was tested with a certified
reference material
Xue Cheng
(Changde Institute of Metrology and measurement,Changde Hunan,415000) Abstract: In this paper introduced the verification methods and related description .for the Filter refer­
ence material as a standard verified UV-visible spectrophotometer according to JJG 178-2007 《the ultravio­
let,visible and near infrared spectrophotometer verification regulation》.
Keywords: UV-visible spectrophotometer； verified； Filter
〇引言
紫外可见分光光度计是目前世界上历史最悠久、使用最多、覆盖面最广的分析仪器之一。

它已在生命科学、材料科学、环境科 学、农业科学、计量科学、食品科学、地质科学、石油科学、医疗卫 生、钢铁冶金、化学化工等各个领域的科研、生产、教学等工作中 得到了非常广泛的应用。

紫外可见分光光度计(以下简称仪器)是根据物质的分子对辐 射光的选择性吸收和朗伯-比尔定律对物质进行定量分析和定性 的鉴别的仪器，其原理是用一个可以产生多个波长的光源,通过分 光装置，得到特定波长的光源，当光线透过待测样品后，部分光线 被溶液吸收，通过计算样品的吸光值，可以获得样品的浓度。

为保证仪器的性能可靠，应由计量部门按照国家计量检定规 程定期进行计量检定。

现行有效的紫外可见分光光度计检定规程是JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》(以下简称规程)。

按照 规程要求,主要对9个项目进行检定，其中最重要的是通用技术 要求、波长示值误差与重复性、噪声与漂移、透射比示值误差与重 复性、杂散光、吸收池的配套性这6个指标，无论是首次检定、后 续检定和使用中检验都是应检项目。

1实验方法说明
(1)规程规定检定的环境温度条件是(1〇~35) C ,在冬、夏 两个季节需要特别注意室内温度条件是否符合要求。

(2 )通用技术要求主要检查安全性能(绝缘电阻不低于20 )、标志、外观、吸收池(无裂纹，透光面清洁，无划痕斑点）。

这里重点 要检査仪器的切换、调节功能是否正常，特别指针式的仪器需要 检查调节旋钮开关是否有接触不良的情况,否则后续检定工作无 法进行。

(3)波长的检定可以选用标准滤光片、标准溶液或汞灯。

笔者S I M M 所在单位选用的是氧化钬滤光片和镨铵滤光片，其参考波长覆盖
紫外和可见区域，具有性能可靠，便于携带和使用的优点。

按规程
要求 A 段（190nm 〜340nm)、B 段（340nm 〜％0nm)每间隔 lOOnm
选择一个波长检定点，建议选择241. 8、361. 0、453. 5、536.6、637.5、739.4、807. 3这几个参考波长(以校准证书上的波长为
准)进行检定。

下面对带波长扫描和不带波长扫描功能的两种类
型仪器说明检定方法。

没有波长扫描功能的仪器，如果波长是指针式连续可调的，
选择透射比模式，从低波长到高波长逐渐增加，接近参考波长检
定点时减速增加观察透射比最小值并记录相应波长，然后回到低
波长重复测量。

如果波长不能连续调整的，选择透射比模式，在参
考波长点附近以0.5n m的间隔递增或递减选定波长，以空气作参
比,透射比调整为100%,插入挡光板调整透射比为0%,然后放入
滤光片，读取每次透射比值，找出最小值和两个次小值对应波长，
在这个波长区间内采取0. lnm间隔再次重复以上步骤，直到找出
透射比最小值对应的波长。

有波长扫描功能的仪器,进入参数设置，选择透射比模式，按
照滤光片校准证书的图谱范围设定波长范围、透射比范围，以仪
器支持的最小采样间隔，较慢的扫描速度，以空气作参比进行基
线校正,插入挡光板进行暗电流校正(没有此功能的不用做)，插
入滤光片进行扫描。

(4) 噪声与漂移注意要分别测量250nm、500n m两个波长的 透射比0%噪声和透射比100%的噪声，有波长扫描功能的仪器还
需在波长500n m处扫描30min,读取透射比100%线漂移。

(5) 最小光谱带宽测量与波长检定方法类似,带波长扫描功 能的直接扫描出一个波峰图
读取半峰宽,不带波长扫描功能的，测量出峰值和两边接近
零值的波长相减既得出半峰宽。

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测试工具与解决方案
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(6)
透射比示值误差和重复性测量，用紫外可见光区透射比滤 光片标准物质在235, 257, 313, 350, 440, 546, 635n m 波长处，以空气 作参比，透射比调整100%，插入挡光板调整0%，分别测量透射比。

(7)
基线平直度主要针对具有波长扫描功能的仪器,这项检 定要求在吸光度模式下进行，先进行基线校正，然后按要求设置扫 描参数，以岛津紫外可见分光光度计UV-2700为例，其波长范围是 (185-900) nm，按规程要求选择波长范围是下限加10n m 即195nm, 上限减50n m 即850nm,扫描完成后读取起始点的吸光度,找到最 大偏离起始点的吸光度，二者之差即为基线平直度。

因为从紫外光 区到可见光区需要光源切换波长（临界点340nm),在此过程中可 能有瞬间较大跳动，这个异常值不能作为基线平直度数据。

(8)
电源电压适应性是在用调压器输入标准220V 的情况下
(不是直接接市电)，波长选择250n m 处、透射比调整为100%的情 况下,分别调整输入电压为198V 和242V 时的仪器读数,计算与 100%的差值即为电源电压适应性。

同理测量500n m 处的电源电 压适应性。

(9) 杂散光的检定
常见的紫外、可见分光光度计一般采用棱镜分光或光栅分 光，一般指针式721系列属于棱镜式,数显的一般为光栅式，具体 参看说明书。

棱镜式的仪器只测量420n m 处的杂散光，方法为以 空气作参比，透射比调整100%,插入挡光板调整〇%，插入420mn 的截止滤光片读取透射比即为杂散光。

光栅式可见分光光度计只 测量360n m 处的杂散光，方法为标准石英吸收池中加入蒸馈水 作参比,透射比调整为100%,插入挡光板调整透射比为0%,插入 360n m 的截止滤光片读取透射比即为杂散光。

紫外可见分光光度
计需要同时测量360, 220n m 两个波长的杂散光，方法与光栅式可
见分光光度计的检测方法相同，区别在于检测波长220n m 时使用 220n m 的截止滤光片。

(10) 吸收池的配套性
一般仪器会自带一组吸收池,按材质可分为石英和玻璃两 种。

石英吸收池在可见和紫外光区没有吸收，而玻璃吸收池在紫 外区有吸收，所以玻璃吸收池仅用于可见光区。

因此规程规定 将成套的石英吸收池都装入蒸馏水放入比色皿架中，设置波长 220nm,将一个吸收池透射比调为100%,测量其他吸收池的透射 比值,其差值即为吸收池的配套性。

同法于波长440n m 处用玻璃 吸收池测量吸收池的配套性。

如果仪器只配备石英吸收池的，需
要分别在220n m 和440n m 处测量。

(11) 检定结果的处理和发证
按仪器的使用情况，选择首次检定、后续检定和使用中检验 的应检项目进行检定，检定合格的发给检定证书并注明合格级 别，有效期1年；检定不合格的发给检定结果通知书，注明不合 格项目。

2结语
紫外可见分光光度计在许多领域是必备的分析仪器，特别是 在定量分析和纯度检查等方面,所以仪器的准确性和可靠性，是 正常开展各项分析和检测工作的重要保证。

参考文献
[1]国家质量监督检验检疫总局.紫外、可见、近红外分光光度计
检定规程(JJG 178-2007)[M ]_北京：中国计量出版社,2008.
(上接第89页)1.3轴承游隙的选择
轴承游隙的选择对轴承的使用寿命、温度提升、摩擦阻力等 方面都会产生影响。

轴承游隙过小时，就会使受力的滚动体增多， 运转起来比较平稳，但是摩擦力会增加，温度上升也比较快。

轴承 游隙过大时，则接触应力增大,振动力度会随之增加，但摩擦会力 减小,温度上升较慢/1]
1.4轴承的润滑
轴承的润滑情况也会影响轴承的使用寿命以及运行的还坏， 许多轴承的损坏都是由于润滑不良所导致。

在润滑不良时，零部 件便面的摩擦力会増大，加重了机器的磨损，久而久之会导致轴 承烧损。

在润滑良好的情况下，可以减轻摩擦发热，降低磨损，机 器在运行过程中会逐渐产生油膜，油膜越厚,润滑效果就会越好。

1.5轴承的合理选型
轧机的止推轴承原来的设计选型为双列角接触球轴承，乳机 部件的长期使用与磨损，会使轴承座与应力柱之间的摆动量超国 标准值,所以通常所使用的双列角双列角接触球轴承不能满足正 常需求，由于承载力的降低会造成乳机停机,严重影响正常工作。

所以，要选用了结构更为合理的双向双列圆锥滚子轴承来替代双 列角接触球轴承，会有更加良好的效果。

1.6轴承的装配
轴承在调整安装时要严格按照标准进行，安装不当极易导致
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轴承过早失效。

四列圆柱滚子轴承要按过渡配合将其外圈组件装 入轴承座中。

安装内侧轴承端盖，止口推到位之后需要用螺栓进 行紧固。

将四列圆柱滚子轴承推靠在内侧轴承端盖止口处，使止 口紧紧顶住四列圆柱滚子轴承外圈，确保间隙为零。

在外侧轴承 端盖安装时，止口要顶住四列圆柱滚子轴承外圈的另一侧，确保 间隙为零，用螺栓将轴承端盖与轴承座外侧之间进行紧固。

经过 仔细的安装调整之后，会有效提高乳机轴的精准度，降低故障率， 使轧材的质量得到提高。

2结语
通过对轧机轴承损坏的主要原因进行分析，并采取有效的 措施，轴承的使用寿命明显得到了有效的提高，故障时间大幅度 降低，轴承的使用量降低，轧机性能得到了提高,为轧钢生产的 稳定进行创造了良好条件。

参考文献
[1] 宋将，姜武东.轧机轴承故障分析与解决措施[J ].山东冶金,2014-02-20.[2] 邢巍，崔占利，张圣东，朱艳娥.安钢1550m m 酸轧机组工作辊轴承故障分析及改进[J ].安徽冶金，2016-06-15.[3] 艾晶.札机中各辊止推轴承结构的分析[J ].冶金设备,2014-12-15.
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