电感耦合等离子体质谱法
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2001 ELAN DRCPlus 第二代DRC, 采用了轴
向场技术(Axial Field Technology,AFT)
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及,ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器,几乎成为取代传统元素分析技术。
现代仪器分析
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
2014/6/4
目录
1
ICP-MS的发展
2
ICP-MS基本原理
3 ICP-MS 仪器基本构造及各部工作原理
4
性能指标
5
ICP-MS应用范围
6
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
——多种仪器一体化,如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化, 扩展功能,扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展,如流动注射与ICP-MS (FI—ICP-MS)、高效液相与ICP-MS(HPLC-ICP-MS)、气相 色谱与ICP-MS(GC-ICP-MS)及毛细管电泳与ICP-MS(CE-ICPMS)。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展,如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等,但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的 环节。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
1990 ELAN 5000 第三代ICP-MS,第一个 采用分子涡轮泵;环境分析里程碑式的进展。
ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于:一是获得了进样条件 和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境;二是将样品快速 完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环 境。
历史发展-ICP-MS的起源与发展
1960s--70s,问题的提出: ICP-OES基体干扰及光谱干扰,严重制约该技术进一步发展。 1975年----1983年美国、英国、加拿大科学家的联手合作,共同解决一系 列关键技术问题。 (1)ICP高温与射频场问题; (2)高温等离子体与质谱接口时问题; (3)如何降低等离子体对地电位问题。
二、ICP-MS原理
ICP-MS的工作原理: 在ICP-MS中,ICP作为质谱的高温离子源 (8000K),样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过 程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分, MS部分为四极快速扫描质谱仪,通过高速顺序扫描分离测定所 有离子,扫描元素质量数范围从6到260,并通过高速双通道分离 后的离子进行检测。
与传统无机分析技术相比,ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态 线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及 可提供精确的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的不足:
(1)在质量数(m/z)41以下的区域,在测定等质量数低的离子时比较困 难。 (2)ICP-MS谱线比ICP-AES谱线简单,在选择待测元素的谱线时自由度 不够大。 (3)当NaCl等盐类共存时,会使测定信号明显降低,受盐类干扰的程度 比ICP-AES大。 (4)接口部位通常要保持高温,使接口容易损坏或出现故障。 (5)由于ICP-MS灵敏度很高,所以使用的水、试剂、容器和室内气氛等 必须严格保持洁净。
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析
发展趋势主要是:
——高分辨率扇形磁场(HR-ICP-MS)代替四级杆(ICP-MS) 的电感耦合等离子体技术已十分成熟,高分辨率质谱仪在生物蛋 白质组成学、金属组成及高纯材料领域的应用,极具潜力。 ——电感耦合等离子体飞行时间质谱(ICP-TOF-MS)将具有良 好性能,曾被称为最有希望的下一代质谱仪。 ——动态反应池和碰撞池技术消减或消除多原子离子和同质异序 元素的干扰问题。
待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场,在快速变化的电 场作用下形成离子。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入 到一个真空室,离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场,
在垂直变化的电场作用下,各种离子按其质荷比m/Z被分离出来,
进入检测器被计数,根据计数结果可计算出被测样品的浓度。
ICP-MS的应用领域分布
1994 ELAN 6000 第四代ICP-MS, 采用扩展线 性范围的检测器,应用于更多的日常分析。
1999 ELAN 6100 第五代ICP-MS, 为 DRC 第一代采用DRC技术的 ICP-MS( Dynamic Reaction Cell,DRC)
ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), 它以独特的接口技术将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质 谱仪灵敏快速扫描的优点相结合,形成了一种新型的元素和同位 素分析技术。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS,是20世纪80年代发展起来的新的 分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素,ICP-MS技术的分析能 力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、 石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确 测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形 态、分布特性等的分析。
ICP-MS的特点:
(1)分析元素种类广泛:绝大多数金属元素和部分非金属元素; (2)能够迅速获取同位素信息; (3)检出限低:多数元素具有非常低的检出限,痕量检测能力
非常快的分析速度,多元素同时分析; (4)线性范围宽:大于9个数量级的线性范围; (5)尤其适合分析其它方法难测定的元素如稀土元素,贵金属,铀等; (6)半定量分析,能与色谱分析联用进行元素形态研究。
向场技术(Axial Field Technology,AFT)
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及,ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器,几乎成为取代传统元素分析技术。
现代仪器分析
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
2014/6/4
目录
1
ICP-MS的发展
2
ICP-MS基本原理
3 ICP-MS 仪器基本构造及各部工作原理
4
性能指标
5
ICP-MS应用范围
6
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
——多种仪器一体化,如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化, 扩展功能,扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展,如流动注射与ICP-MS (FI—ICP-MS)、高效液相与ICP-MS(HPLC-ICP-MS)、气相 色谱与ICP-MS(GC-ICP-MS)及毛细管电泳与ICP-MS(CE-ICPMS)。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展,如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等,但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的 环节。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
1990 ELAN 5000 第三代ICP-MS,第一个 采用分子涡轮泵;环境分析里程碑式的进展。
ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于:一是获得了进样条件 和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境;二是将样品快速 完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环 境。
历史发展-ICP-MS的起源与发展
1960s--70s,问题的提出: ICP-OES基体干扰及光谱干扰,严重制约该技术进一步发展。 1975年----1983年美国、英国、加拿大科学家的联手合作,共同解决一系 列关键技术问题。 (1)ICP高温与射频场问题; (2)高温等离子体与质谱接口时问题; (3)如何降低等离子体对地电位问题。
二、ICP-MS原理
ICP-MS的工作原理: 在ICP-MS中,ICP作为质谱的高温离子源 (8000K),样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过 程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分, MS部分为四极快速扫描质谱仪,通过高速顺序扫描分离测定所 有离子,扫描元素质量数范围从6到260,并通过高速双通道分离 后的离子进行检测。
与传统无机分析技术相比,ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态 线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及 可提供精确的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的不足:
(1)在质量数(m/z)41以下的区域,在测定等质量数低的离子时比较困 难。 (2)ICP-MS谱线比ICP-AES谱线简单,在选择待测元素的谱线时自由度 不够大。 (3)当NaCl等盐类共存时,会使测定信号明显降低,受盐类干扰的程度 比ICP-AES大。 (4)接口部位通常要保持高温,使接口容易损坏或出现故障。 (5)由于ICP-MS灵敏度很高,所以使用的水、试剂、容器和室内气氛等 必须严格保持洁净。
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析
发展趋势主要是:
——高分辨率扇形磁场(HR-ICP-MS)代替四级杆(ICP-MS) 的电感耦合等离子体技术已十分成熟,高分辨率质谱仪在生物蛋 白质组成学、金属组成及高纯材料领域的应用,极具潜力。 ——电感耦合等离子体飞行时间质谱(ICP-TOF-MS)将具有良 好性能,曾被称为最有希望的下一代质谱仪。 ——动态反应池和碰撞池技术消减或消除多原子离子和同质异序 元素的干扰问题。
待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场,在快速变化的电 场作用下形成离子。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入 到一个真空室,离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场,
在垂直变化的电场作用下,各种离子按其质荷比m/Z被分离出来,
进入检测器被计数,根据计数结果可计算出被测样品的浓度。
ICP-MS的应用领域分布
1994 ELAN 6000 第四代ICP-MS, 采用扩展线 性范围的检测器,应用于更多的日常分析。
1999 ELAN 6100 第五代ICP-MS, 为 DRC 第一代采用DRC技术的 ICP-MS( Dynamic Reaction Cell,DRC)
ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), 它以独特的接口技术将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质 谱仪灵敏快速扫描的优点相结合,形成了一种新型的元素和同位 素分析技术。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS,是20世纪80年代发展起来的新的 分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素,ICP-MS技术的分析能 力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、 石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确 测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形 态、分布特性等的分析。
ICP-MS的特点:
(1)分析元素种类广泛:绝大多数金属元素和部分非金属元素; (2)能够迅速获取同位素信息; (3)检出限低:多数元素具有非常低的检出限,痕量检测能力
非常快的分析速度,多元素同时分析; (4)线性范围宽:大于9个数量级的线性范围; (5)尤其适合分析其它方法难测定的元素如稀土元素,贵金属,铀等; (6)半定量分析,能与色谱分析联用进行元素形态研究。