电感耦合等离子体质谱法
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2001 ELAN DRCPlus 第二代DRC, 采用了轴
向场技术（Axial Field Technology，AFT）
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器，几乎成为取代传统元素分析技术。
现代仪器分析
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
2014/6/4
目录
1
ICP-MS的发展
2
ICP-MS基本原理
3 ICP-MS 仪器基本构造及各部工作原理
4
性能指标
5
ICP-MS应用范围
6
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化， 扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS （FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相 色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICPMS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的 环节。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
1990 ELAN 5000 第三代ICP-MS，第一个 采用分子涡轮泵；环境分析里程碑式的进展。
ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于：一是获得了进样条件 和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境；二是将样品快速 完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环 境。
历史发展-ICP-MS的起源与发展
1960s--70s，问题的提出： ICP-OES基体干扰及光谱干扰，严重制约该技术进一步发展。 1975年----1983年美国、英国、加拿大科学家的联手合作，共同解决一系 列关键技术问题。 （1）ICP高温与射频场问题； （2）高温等离子体与质谱接口时问题； （3）如何降低等离子体对地电位问题。
二、ICP-MS原理
ICP-MS的工作原理: 在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源 （8000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过 程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分， MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所 有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离 后的离子进行检测。
与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态 线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及 可提供精确的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的不足：
（1）在质量数（m/z）41以下的区域，在测定等质量数低的离子时比较困 难。 （2）ICP-MS谱线比ICP-AES谱线简单，在选择待测元素的谱线时自由度 不够大。 （3）当NaCl等盐类共存时，会使测定信号明显降低，受盐类干扰的程度 比ICP-AES大。 （4）接口部位通常要保持高温，使接口容易损坏或出现故障。 （5）由于ICP-MS灵敏度很高，所以使用的水、试剂、容器和室内气氛等 必须严格保持洁净。
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析
发展趋势主要是：
——高分辨率扇形磁场（HR-ICP-MS）代替四级杆（ICP-MS） 的电感耦合等离子体技术已十分成熟，高分辨率质谱仪在生物蛋 白质组成学、金属组成及高纯材料领域的应用，极具潜力。 ——电感耦合等离子体飞行时间质谱（ICP-TOF-MS）将具有良 好性能，曾被称为最有希望的下一代质谱仪。 ——动态反应池和碰撞池技术消减或消除多原子离子和同质异序 元素的干扰问题。
待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场，在快速变化的电 场作用下形成离子。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入 到一个真空室，离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场，
在垂直变化的电场作用下，各种离子按其质荷比m/Z被分离出来，
进入检测器被计数，根据计数结果可计算出被测样品的浓度。
ICP-MS的应用领域分布
1994 ELAN 6000 第四代ICP-MS, 采用扩展线 性范围的检测器，应用于更多的日常分析。
1999 ELAN 6100 第五代ICP-MS, 为 DRC 第一代采用DRC技术的 ICP-MS（ Dynamic Reaction Cell，DRC）
ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）， 它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质 谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位 素分析技术。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS，是20世纪80年代发展起来的新的 分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素，ICP-MS技术的分析能 力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、 石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确 测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形 态、分布特性等的分析。
ICP-MS的特点：
（1）分析元素种类广泛：绝大多数金属元素和部分非金属元素； （2）能够迅速获取同位素信息； （3）检出限低：多数元素具有非常低的检出限，痕量检测能力
非常快的分析速度，多元素同时分析； （4）线性范围宽：大于9个数量级的线性范围； （5）尤其适合分析其它方法难测定的元素如稀土元素，贵金属，铀等； （6）半定量分析，能与色谱分析联用进行元素形态研究。
向场技术（Axial Field Technology，AFT）
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器，几乎成为取代传统元素分析技术。
现代仪器分析
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
2014/6/4
目录
1
ICP-MS的发展
2
ICP-MS基本原理
3 ICP-MS 仪器基本构造及各部工作原理
4
性能指标
5
ICP-MS应用范围
6
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化， 扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS （FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相 色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICPMS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的 环节。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
1990 ELAN 5000 第三代ICP-MS，第一个 采用分子涡轮泵；环境分析里程碑式的进展。
ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于：一是获得了进样条件 和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境；二是将样品快速 完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环 境。
历史发展-ICP-MS的起源与发展
1960s--70s，问题的提出： ICP-OES基体干扰及光谱干扰，严重制约该技术进一步发展。 1975年----1983年美国、英国、加拿大科学家的联手合作，共同解决一系 列关键技术问题。 （1）ICP高温与射频场问题； （2）高温等离子体与质谱接口时问题； （3）如何降低等离子体对地电位问题。
二、ICP-MS原理
ICP-MS的工作原理: 在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源 （8000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过 程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分， MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所 有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离 后的离子进行检测。
与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态 线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及 可提供精确的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的不足：
（1）在质量数（m/z）41以下的区域，在测定等质量数低的离子时比较困 难。 （2）ICP-MS谱线比ICP-AES谱线简单，在选择待测元素的谱线时自由度 不够大。 （3）当NaCl等盐类共存时，会使测定信号明显降低，受盐类干扰的程度 比ICP-AES大。 （4）接口部位通常要保持高温，使接口容易损坏或出现故障。 （5）由于ICP-MS灵敏度很高，所以使用的水、试剂、容器和室内气氛等 必须严格保持洁净。
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析
发展趋势主要是：
——高分辨率扇形磁场（HR-ICP-MS）代替四级杆（ICP-MS） 的电感耦合等离子体技术已十分成熟，高分辨率质谱仪在生物蛋 白质组成学、金属组成及高纯材料领域的应用，极具潜力。 ——电感耦合等离子体飞行时间质谱（ICP-TOF-MS）将具有良 好性能，曾被称为最有希望的下一代质谱仪。 ——动态反应池和碰撞池技术消减或消除多原子离子和同质异序 元素的干扰问题。
待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场，在快速变化的电 场作用下形成离子。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入 到一个真空室，离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场，
在垂直变化的电场作用下，各种离子按其质荷比m/Z被分离出来，
进入检测器被计数，根据计数结果可计算出被测样品的浓度。
ICP-MS的应用领域分布
1994 ELAN 6000 第四代ICP-MS, 采用扩展线 性范围的检测器，应用于更多的日常分析。
1999 ELAN 6100 第五代ICP-MS, 为 DRC 第一代采用DRC技术的 ICP-MS（ Dynamic Reaction Cell，DRC）
ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）， 它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质 谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位 素分析技术。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS，是20世纪80年代发展起来的新的 分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素，ICP-MS技术的分析能 力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、 石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确 测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形 态、分布特性等的分析。
ICP-MS的特点：
（1）分析元素种类广泛：绝大多数金属元素和部分非金属元素； （2）能够迅速获取同位素信息； （3）检出限低：多数元素具有非常低的检出限，痕量检测能力
非常快的分析速度，多元素同时分析； （4）线性范围宽：大于9个数量级的线性范围； （5）尤其适合分析其它方法难测定的元素如稀土元素，贵金属，铀等； （6）半定量分析，能与色谱分析联用进行元素形态研究。