电池级碳酸锂制备工艺研究

电池级碳酸锂制备工艺研究

目前随着卤水提锂技术的不断发展,国际市场上对工业级Li?CO?的供求己逐渐趋于饱和,开发成本的降低使工业级Li?CO?价格大幅度跌落,而开发高纯Li?CO?不但可以增加产品附加值,且有利于盐湖锂产品系列化开发与产业链的延伸。因此,充分利用锂资源,对电池级碳酸锂制备工艺的深入研究是一项具有较高工业应用价值的课题。

本文采用碳化分解法对某公司生产电池的副产工业废料进行提纯除杂,制取满足电池级碳酸锂行业标准的产品。首先对热分解阶段条件进行实验探索,找到适宜的热分解条件。

在此基础上,以碳酸锂的纯度和收率为指标,考察碳化温度、碳化时间、CO₂流速、固液比及搅拌速度对碳酸锂提纯的影响。并针对某些难去除杂质采用多次滤饼循环、滤液循环及滤饼滤液循环对碳酸锂进一步提纯除杂,使产品能完全达到电池级碳酸锂的行业标准。

并对碳化反应过程宏观动力学进行了初步研究,对碳化反应过程各因素的影响进行探讨,研究表明:（1）热分解阶段实验结果表明:适宜的热分解反应条件为反应时间60min、反应温度95℃、搅拌速度300rpm。在适宜的热分解反应条件下进行实验,得到Li?CO?的收率为71.98%。

（2）碳化分解阶段实验结果表明:适宜的反应条件为固液比1:50,反应时间60min,CO₂流速10L/min,反应温度20℃,搅拌速度300rpm。对适宜碳化反应条件下制的的产品进行分析,产品除Mg、Ca、K杂质以外,可满足电池级碳酸锂的要求,并且收率可达到80.11%。

（3）多次碳化分解实验结果表明:对Li?CO?进行多次滤饼循环,能提高

Li?CO?的纯度,降低杂质含量,但产品收率大幅度下降,对

Li₂CO₃进行多次滤液循环,能提高

Li₂CO₃的收率,且Li₂CO₃纯

度保持在99.5%以上,但对Mg、Ca杂质的去除效果有限。故滤液循环和滤饼循环都不宜作为首选的循环方式。

对Li₂CO₃进行5次滤液滤饼循环

后,Li₂CO₃产品已完全能达到电池级碳酸锂行业标准,且收率保持在55%以上。制取的Li₂CO₃产品形貌呈棒状,大小均匀,分散性较好。

（4）宏观动力学实验研究表明:“灰层控制”缩合模型拟合方程能较好的拟合此碳化反应,其宏观动力学可由下式表述:1-3（1-x）^2/3+2（1-x）=kt 其表观活化能E_a=-36.344kJ/mol。