FX-2014-014-碳四烃类组成的测定(气相色谱法)

碳四烃类组成的测定气相色谱法
1 HSE
1.1 安全
1.1.1严格执行材料试剂的安全使用规定，碳四为极易燃的样品，且对人体有害，使用时应注意通风，远离火源，并避免与皮肤接触。

1.1.2 严格执行仪器的安全使用规定。

1.2 实验室个人防护用品
严格执行实验室的个人劳动保护规定，使用适当的防护眼镜，手套等。

2范围
本规程适用于裂解碳四原料及丁二烯抽提过程中碳四烃类组成的测定，主要用于碳四烯烃异构体和含量在0.01%（质量分数）以上的烃类杂质的测定。

3 规范性引用文件
SH/T 1142-2009 工业用裂解碳四液态采样法
SH/T 1141-1992工业用裂解碳四的组成测定气相色谱法
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 8170--2008 数字修约规则与极限数值的表示和判定
4 方法提要
试样通过进样装置注入，由载气带入三氧化二铝毛细管柱，被分离成相应的组分，然后用FID检测器检测，用校正面积归一化法进行定量计算。

5 试剂与材料
5.1 载气
氮气：纯度大于99.995%(体积分数)。

5.2 燃气
氢气:纯度大于99.99%(体积分数)。

5.3 助燃气
空气：经硅胶或5A分子筛干燥、净化。

5.4 标准样品
从认定机构购得的混合物标样，该标样含有的组份浓度与实测试样中的浓度接近。

6 仪器
6.1 Agilent 7890A气相色谱仪，配有FID检测器。

6.2自动六通气体进样阀，定量管为0.25ml。

6.3汽化器。

6.4 Chromeleon®网络化色谱系统。

6.5采样钢瓶：300 ml ，耐压3.5 Mpa 。

6.6 色谱柱：HP-PLOT AL 2O 3 “S”50m×0.53mm×15um 弹性石英毛细管柱。

7 校正
7.1 仪器准备
启动仪器，按表1设定仪器参数，编辑相应的测试方法。

7.2 校正因子的测定
仪器稳定后，启动Chromeleon®网络化色谱系统，调出相应的分析方法，按方法提示输入标样信息，将标样与汽化器相连，完全汽化后，经由六通进样阀注入到色谱柱分离，分析结束后，获得色谱图及各组分色谱峰的面积，仪器并自动计算出校正因子，也可用公式（1）手动求得校正因子。

i
i i
C f A
---------------------------------------(1) 式中：
f i ——i 组份的校正因子；
C i ——标样中i 组份的浓度，％(质量分数)； A i ——标样中i 组份的峰面积。

8 测定步骤
8.1仪器稳定后，启动Chromeleon®网络化色谱系统，调出相应的分析方法，按要求输入相应的样品信息，确认数据储存文件位置。

8.2 将储样钢瓶与汽化器相连，完全汽化后，经由六通进样阀注入到色谱柱中。

分析结束后，获得各个组份的色谱图，并对各组份的峰面积自动积分，按校正面积归一化法进行自动定量计算和自动输出分析结果。

8.3 典型的色谱图如图1 所示：
图1 典型色谱图
9 计算
可采用式（2）手动计算组份ｉ的含量
100i i
i i i
f A C f A ⨯=
⨯⨯∑--------------------------（2）
式中：
C i --待测组份ｉ的质量分数，％； Ａi --待测组份ｉ的峰面积； f i -- 待测组分i 的校正因子。

10 精密度
10.1 重复性
按照SH/T1141-92(2000)要求执行。

11 报告
测定结果按《GB/T 8170--2008 数字修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约，精确至0.01% (质量分数)。

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