无机阴离子指导书

水质无机阴离子的测定离子色谱法

1．主题内容和适用范围

1．1 主题内容：本标准规定了离子色谱法测定水中无机阴离子的测定方法。

1．2 适用范围：本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。

1．3检出限

阴离子F- CL-NO2- NO3- HPO42- SO42- Br03-

检出限（mg/L）0.04 0.04 0.06 0.16 0.24 0.18 0.30

2．执行标准

2．1 本文执行的监测分析方法标准为《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T84-2001）。

3．定义

本标准中无机阴离子是指F- 、CL-、NO2- 、NO3- 、HPO42- 、SO42-和Br03-。

4．试剂

4．1淋洗液

称取0.381g碳酸钠（纯度3个9以上）溶于1000mL超纯水中，用微孔滤膜器及W 水系、0.45um滤纸过滤2遍，用超声波超声20分钟。

5．曲线配置

5．1氟离子曲线

取浓度为500 mg/L的标液10 mL稀释至200 mL容量瓶中，使用液浓度为25 mg/L。

取样体积1mL 2mL 4mL 6mL 8mL 10mL

配制浓度0.5mg/L 1.0mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L

用超纯水稀释至50mL容量瓶中待用。

5．2亚硝酸盐氮曲线

取浓度为100 mg/L的标液10 mL稀释至100 mL容量瓶中，使用液浓度为10 mg/L。

取样体积0.2mL 0.4mL 1.0mL 1.6mL 2.4mL 3.2mL

配制浓度0.04mg/L 0.08mg/L 0.2mg/L 0.32mg/L 0.48mg/L 0.64mg/L 用超纯水稀释至50mL容量瓶中待用。

5．3混标曲线（氯离子、硝酸盐、硫酸盐）

氯离子取浓度为500 mg/L的标液5 mL稀释至100 mL容量瓶中，使用液浓度为25 mg/L。

取样体积1mL 2mL 4mL 6mL 8mL 10mL

配制浓度0.5mg/L 1.0mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L

硝酸盐取浓度为500 mg/L的标液10 mL稀释至100 mL容量瓶中，使用液浓度为50 mg/L。

取样体积1mL 2mL 3mL 4mL 5mL 6mL

配制浓度1.0mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L 6.0mg/L

硫酸盐取浓度为500 mg/L的标液10 mL稀释至100 mL容量瓶中，使用液浓度为50 mg/L。

取样体积1mL 2mL 3mL 4mL 5mL 6mL

配制浓度1.0mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L 6.0mg/L

50 mL容量瓶中加少许超纯水后，取上述三种混标所对应的体积至50 mL容量瓶中，用超纯水稀释至50mL待用。

5．4磷酸氢根曲线

取浓度为1000 mg/L的标液10 mL稀释至1000 mL容量瓶中，使用液浓度为10 mg/L。

取样体积2mL 5mL 8mL 10mL 15mL 20mL 25 mL

配制浓度0.4mg/L 1.0mg/L 1.6mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0 mg/L 用超纯水稀释至50mL容量瓶中待用。

5．5溴离子曲线

取浓度为1000 mg/L的标液10 mL稀释至1000 mL容量瓶中，使用液浓度为10 mg/L。

取样体积3mL 5mL 8mL 10mL 20mL 25mL

配制浓度0.6mg/L 1.0mg/L 1.6mg/L 2.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L

用超纯水稀释至50mL容量瓶中待用。

6．分析步骤

6．1标准曲线绘制

根据样品浓度选择标准使用液，配置5个浓度的标准溶液，测定其峰面积，以峰面积

为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，按照仪器的使用说明书计算标准曲线的回归方程式。

6．1样品测定

高灵敏度的离子色谱法一般用较稀释的样品，对未知的样品最好先稀释100倍后进样，再根据所得结果选择适当的稀释倍数，按照仪器的使用说明书进样分析。

6．2空白试验

以试验用水代替水样进样分析。

7. 精密度和准确度

七个实验室分别测定了地表水、饮用水、降水、地下水等实际水样和加标回收率。F-的加标回收率在88.2%~108.0%之间，相对标准偏差小于14.0%；CL-的加标回收率在

94.4%~109.1%之间，相对标准偏差小于5.2%；N02-的加标回收率在89.6%~113.1%之

间，相对标准偏差小于9.6%；N03-的加标回收率在95%~111.5%之间，相对标准偏差小于4.6%；HPO42-的加标回收率在82.4%~118.1%之间，相对标准偏差小于16.8%；

S042-的加标回收率在86.7%~113.0%之间，相对标准偏差小于8.1%。

8.注意事项

8．1 亚硝酸根不稳定，最好临用前现配。

8．2 样品需经0.45um微孔滤膜过滤，除去样品中颗粒物，防止系统堵塞。

8．3 注意整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果。

编制：日期： 2012-9-6

审核：日期： 2012-9-6

批准：日期：2012-9-6