核磁共振1H谱操作步骤

1H谱操作步骤

1.装入样品：

样品溶入氘代试剂，装入样品管中，溶剂在样品管中需有4cm的高度。将样品管插入转子中，放入深度量规中，插到合适的深度。如下图：

2：将样品放入磁体：

在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ej，此时就会有气流从磁体中喷出，将样品连同转子放在磁体上方的孔中，可感觉到喷出的气流托住转子。

在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ij，则转子就会缓慢地进入磁体。

3：设置采样参数：

在设置采样参数的步骤中，为了避免需要输入和修改很多的参数，选择先打开一个标准的实验，然后在此标准实验的基础上修改一些参数，以达到适合该样品的具体要求。

在TopSpin的主窗口中点击左边的Browser标签，选择目录E:\nmrdata\user下的1Standard子目录，选中其中的1，这时可见到旁边标注的zg和Proton Standard字样，这表示采样所用的脉冲程序名称及标题内容。

继续展开此子目录，双击下面的1，此时读入了一个标准的1H实验。

点击Start标签下的Create Dataset图标，则会出现以下的对话框：

在MANE一行中输入你的姓名的拼音，在EXPNO一行中输入1（如在此目录中1#文件已存在，则输入2，以此类推），选择Use current Parameters, 选择Keep parameters，在DIR一行中输入E:\nmrdata\user。然后点击OK。

4.锁场

点击Topspin主窗口的Acquire标签下的Lock图标

此时会出现一张溶剂表。选择正确的溶剂，并点击OK

5.自动调谐探头：

点击Lock图标旁的Tune图标，则探头会进行自动调谐。

6.自动匀场：

点击Shim图标，则会进行自动匀场（自动匀场需要一些时间，直到锁场线重新恢复到原来的高度或更高，并且在左下角的提示中显示：topshim completed

表示自动匀场已进行完毕。

7.读入探头脉冲强度与宽度

点击Prosol 图标，则探头的脉冲参数读入。

8.自动增益调节：

点击Gain 图标，则进行自动增益调节，结束后左下角提示行中显示：rga finished.

9. 进行采样：

点击Go 图标，则采样开始进行。

10.进行傅立叶变换：

点击Topspin 主窗口中的Process 标签，点击Proc. Spectrum 图标，即进行傅立叶变换。

11. 相位校正：

点击Adjust Phase图标，进入相位校正子窗口

点住0级相位校正图标拖曳进行0级相位校正，点住1级相位校正图标拖曳进行1级相位校正，校正完成后点保存并退出图标。

12.校正化学位移:

先将TMS的峰在屏幕上扩展，点击Calib. Axis图标，进入定标子窗口。将光标移到TMS峰中心，点击，在出现的对话框中输入化学位移值。

13. 标出各峰的化学位移值：

缩拢图谱，仅将要标出化学位移值的峰展现在屏幕上，点击Pick Peaks图标，

进入标峰子窗口

点击设定标峰范围图标，使其高亮后用鼠标左键在图谱区域你拖曳，可产生一个框，在此框中的峰的化学位移会被标注，如框的大小不满意可点击调整标峰范围图标，使其高亮后可用鼠标调节该款的大小，完成后点击保存并退出图标。

14．积分：

只将需要积分的峰展现在屏幕上，点击Intergrate图标，进入积分子窗口

点击设定积分范围图标，使其高亮后用鼠标左键拖曳出其中一个峰的积分范围，再顺次拖出所有峰的积分范围。用鼠标右键在某一个峰的积分区域内点击，在弹出菜单中可选择Calibrate Current Integral 对该峰的积分值进行标定，选择Delete Current Integral可删除该峰的化学积分值。完成后点击保存并退出图标。

15.绘图

在Topspin主窗口的命令行窗口中输入plot指令，进入打印窗口

在谱图区域鼠标右击，在弹出菜单中选择1D/2D Edit，在新弹出的菜单中点击上面一排的粗黑体箭头拖曳，可对谱图进行调整，

完成后点击Close 退出调整。

完成后点击打印机图标打印图谱。完成后点击右上角的红色关闭图标，退出打印程序，在弹出的对话框中须选择No。

16.取出样品：

在Topspin的命令行窗口中输入ej, 则样品就会从磁体中被吹出。