气相色谱法测定工作场所中的苯系

气体样品采集
空白样品采集
常温下，将老化后的采 将老化后的采样管运输
样管去掉两侧的聚四氟
到采样现场，取下聚四
乙烯帽，按照采样管上
氟乙烯帽后再重新密封，
流量方向与采样器相连， 不参与样品采集，并同
检查采样系统的气密性。 以10 ml/min～200 ml/min的流量采集空气 10 min～20 min。
干吹温度：40℃；
进样口温度：150℃；
干吹时间：2 min；
检测器温度：250℃；
采样管脱附温度：250℃；
尾吹气流量：30 ml/min；
采样管脱附时间：3 min；
氢气流量：40 ml/min；
采样管脱附流量：30 ml/min； 空气流量：400 ml/min。
聚焦管脱附温度：250℃；
主 空气中苯系物的危害及研究进展
要 气相色谱测定苯系物方法
章
节
工作场所中苯系物的测定
空气中苯系物的危害
短时间内吸入高浓度的甲苯、二甲苯时，可出现中枢 神经系统麻醉作用，轻者有头晕、头痛、恶心、胸闷、 乏力、意识模糊，严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰 竭而死亡。
长期接触一定浓度的甲苯、二甲苯，会引起慢性中毒， 可出现头痛、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰 弱样症候群。
甲苯
100,50, 5 96.5 , 47.9, 4.74 2.8, 2.5, 3.5
乙苯
100,50, 5 95.8 , 47.7, 4.68 2.4, 3.3, 4.0
对二甲苯 100,50, 5 94.8 , 47.1, 4.65 2.9, 3.6, 4.8
间二甲苯 100, 10, 5 93.6 , 46.9, 4.60 3.8, 4.4, 4.7
聚焦管脱附时间：3 min；
传输线温度：150℃。
校准
此次实验所用的定量方法为外标法，用于测定 校正因子的标准样周期性重复使用，周期长短 视仪器稳定性而定，一般可在测定5个样品后校 准一次。
Hale Waihona Puke Baidu
仪器稳定性检验
各部温度、气体流量稳定正常，连续两次进与试样被 测成分含量相近的标准样品2μL，其峰面积（或峰高） 相对偏差不大于5%，即认为仪器处于稳定状态。
测定所得的色谱图
线性关系及检出限
组分
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯
线性范围 (μg/mL)
1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200
回归方程
相关系数
Y=205.52X+92.24 Y=221.01X+70.62 Y=219.63X-22.23 Y=218.28X-83.45 Y=223.18X-83.48 Y=218.39X-78.56 Y=222.37X-87.04
间二甲苯(μg/mL) 200
100
50
25 5 1.0
邻二甲苯(μg/mL) 200
100
50
25 5 1.0
苯乙烯(μg/mL)
200
100
50
25 5 1.0
分析条件
热脱附仪：
气相色谱：
采样管初始温度：40℃；
柱箱温度：80℃恒温；
聚焦管初始温度：40℃；
柱流量：3.0 ml/min；
仪器：GC- 17A, Ver3. 0具FID 检测器。操作按照第2章 苯系物的测定方法进行。
结果分析
采 样位
置
油 区
加 油区
站 内环 境
0.9994 0.9993 0.9992 0.9994 0.9994 0.9993 0.9995
检出限 (μg/mL)
0.14 0.15 0.19 0.19 0.20 0.24 0.23
样品加标回收与精密度实验
组分
加标浓度 平 均 检 测 浓 度 RSD(%)
μg/mL
μg/mL
苯
100,50, 5 97.8 , 48.9, 4.84 2.8, 3.4, 4.7
加油站布点情况
采样点位 置 卸油口
加油作业 区
站内环境 点
加油站周 界
编号 1 2 3 4
样品性质
逸散源空气
逸散源空气
站内环境空 气
站周界环境 空气
采样频次 （min×次）
60×2
60×4
60×4
60×4
备注
靠油罐车卸油 口
汽车加油机附 近 办公区
加油站下风向 侧边界距2号测点
约15m
环境敏感 点
苯化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。
采 样 方 法
苯
气相色谱法
系
物 的
离子迁移谱
分
析
液相色谱法
方
法
其他方法
主要内容
试剂、仪器 实验 分析 方法小结
适量色谱纯的苯、 甲苯、乙苯、邻 二甲苯、间二甲 苯、对二甲苯和 苯乙烯配制于一 定体积的甲醇 （3：1）中
样品采集
5
敏感点环境
空气
60×4
加油站下风向 住宅区内距2号测
点约50m
采 样 时 间 段
第1次采样：4月22日9：30～10：30 第2次采样：4月22日11：30— 12：30 第3次采样：4月22日15：15～16：15 第4次采样：4月23 日19：15～10：15
测定方法
测定依据EPA TO—14监测标准，用Tenax TA吸附管进 行样品采样，以气相色谱质谱法进行分析；
邻二甲苯 100,50, 5 92.8 , 45.9, 4.59 4.2, 4.5, 5.5
苯乙烯
100,50, 5 92.5 , 45.7, 4.55 4.1,4.3,4..0
平均回收率 (%)
97.8,97.8,96.8 96.5,95.8,94.8 95.8,95.4,93.6 94.8,94.2,93.0 93.6,93.9,92.0 92.8,91.8,91.8 92.5,91.4,91.0
方法小结
本方法采用二次热解吸直接进样法，可以 将采集到吸附管中的所有组份，经过富集全 部注入到色谱柱系统，大大提高了方法的灵 敏度及检出限，同时在浓度低时，可以增大 采样量，浓度较高时还可以通过调节分流比 来满足实际的需要。本方法操作简单、准确、 灵敏，适合测定环境空气中低浓度的苯系物。
布点与采样 测定方法 结果分析 结论
已采集样品的采样管一 同存放
标准样制备 分析条件 校准 仪器稳定性检验
标准样制备：
1
2
3
4
5
6
苯(μg/mL)
200
100
50
25 5 1.0
甲苯(μg/mL)
200
100
50
25 5 1.0
乙苯(μg/mL)
200
100
50
25 5 1.0
对二甲苯(μg/mL) 200
100
50
25 5 1.0