一种微型膜分散式萃取器

图 5 液滴直径与总流量的关系 ( 相比 1 ∶1) Fig. 5 Influence of the total flow rate on drop let diameter of 1 ∶1
图 6 连续相流量对传质效率的影响 Fig. 6 Influence of flow rate of continuous phase on efficiency
Chem ical Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China ) Abstract: A novel m icrom ixer2membrane dispersion m icrom ixer for extraction p rocess was developed by taking a m icroporous membrane as the dispersion media to achieve liquid2liquid dispersion in m icrometer scale under the action of p ressure difference between the two sides of the membrane. The system of n2butanol / succinic acid / water was used to test the mass transfer and phase separation characteristics. The experiment results show that very higher mass transfer efficiency can be reached under m icroscale transfer p rocess in the novel m icrom ixer. The extraction efficiency was found to be a function of volume flow, which could be exp lained in light of that the mean drop let size was dependent on the volume flow. This m icro2extractor has the advantages of m icrom ixing and great volume flow capacity. The clarification time after m icrom ixing was less than 25 s in the experiments. The experimental results p rove that the novel m icro2 extractor is a higher performance extraction equipment. Key words:membrane dispersion; m icrom ixing; extraction; mass transfer; phase separation
A novel membrane dispersion m icro2extractor
XU J ian2hong, L UO Guang2sheng, CHEN Gu i2guang, SUN Y ong (The State Key Lab of Chem ical Engineering, Department of
所下降。由于该微萃取器的容积为 2. 4 mL,因此在流
体停留时间小于 0. 15 s(流量大于 1000 mL /m in)时 ,仍
能保持萃取平衡 ,与 K. Benz等 [5]的多通道微型混合萃
取萃取器内的实验结果类似。
实验所采用的体系为正丁醇 2丁二酸 2水 ,传质方 向为水相 →有机相。由于有机溶剂和水有一定的互溶 性 ,在实验前预先将二相分别饱和。所用的溶剂为工 业纯 ,水为去离子水 ,溶质为分析纯。二相浓度测定采 用酸碱滴定法 ,萃取效率采用莫夫里效率进行比较。
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化学工程 2005年第 33卷第 4期
图 4 分散状况与二相流量关系的照片 ( 相比 1 ∶1) Fig. 4 D rop let photos at different flow rates with the phase ratio of 1 ∶1
实验中进一步考察了连续相和分散相流量对萃取 效率的影响 ,如图 6、图 7所示。由图中可以看出 ,在较 高的流量下 ,萃取效率受连续相和分散相流量的影响 较小 ,随着连续相流量的增大略微增大 ,随着分散相流 量的增大略微减小 。这也是受分散液滴大小和二相混 合程度和停留时间的影响。
基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (29976021, 20176022) 作者简介 :徐建鸿 (1979—) ,男 ,博士研究生 ,主要研究传质过程与传递基本理论 , E2mail: xujianhong@ tsinghua. org. cn;骆广生 ,通讯联系人 ,博士 ,教
授 , E2mail: gsluo@ tsinghua. edu. cn。
1 实验装置及方法 实验所采用的装置如图 1所示 ,水相 (连续相 )在
泵的作用下从膜表面流过 ,有机相 (分散相 )在泵的作 用下透过膜孔分散到连续相中 ,然后经过混合相通道 流出膜器。采用压力计测量膜二侧压差 ,研究实验中 所需压力大小。采用孔径为 5μm 的不锈钢纤维烧结 膜 ,膜面积为 1. 2 ×10- 5 m2 ,混合室体积为 2. 4 mL。在 混合相出口处计时取样 ,待澄清后测量体积 ,计算二相
图 2 压力差与分散相流量的关系 Fig. 2 Influence of transmembrane p ressure on
flow rate of dispersion phase
将分散相流量与膜二侧压差进行关联可以得到膜 二侧压差与分散相流量的关系为
图 3 传质效率与总流量的关系 (相比 1 ∶1) Fig. 3 Influence of the total flow rate on efficiency with the phase ratio of 1 ∶1
摘要 :结合现代化学工程学科的热点领域 ———微尺度化工过程 ,开发了一种微型膜分散式混合及传质设备。该微型传质 设备以压力为推动力 ,以微孔膜作为相分散的介质 ,使二相达到微尺度的混合及传质。选择正丁醇 2丁二酸 2水体系为对 象研究了该设备的传质性能。研究结果表明 ,该微萃取器结合了微尺度混合传质和处理量大的优势 ,具有高效萃取的特 点 ,萃取效率为流量的函数 ,在很高的流量下仍能保持高萃取效率。微混合后相分离性能好 ,澄清时间在 25 s以内 ,是一 种理想的萃取设备 。 关键词 :微混合 ;膜分散 ;萃取 ;传质 ;相分离 中图分类号 : TQ 051. 83; TQ 051. 893 文献标识码 : A 文章编号 : 100529954 (2005) 0420056204
图 7 分散相流量对传质效率的影响 Fig. 7 Influence of flow rate of dispersion phase on efficiency
由以上实验结果可以看出 ,此微萃取器的处理量 为 320—1100 mL /m in,在设备中可以达到萃取平衡 ,料 液在设备中的停留时间从 0. 45—0. 15 s,设备的传质性 能非常优越 ,单位膜面积的处理量达到了 5000 m3 / (m2 ·h)。在文献 [5 ]采用相同体系的实验中 ,最小停留时 间为 0. 25 s,停留时间一致。这说明在微尺度下二相的
2 实验结果与讨论 2. 1 分散相流量对压力差的影响
在膜分散式微萃取设备中 ,采用压力为推动力 ,分 散相在压力的作用下透过膜 ,形成液滴 ,研究结果表 明 ,二相的压力差基本不受连续相流速的影响 ,随着分 散相流速的增大而增大 ,如图 2所示。由图中可以看 出当分散相流量为 1000 mL /m in时 ,压力差为 180 kPa, 这一压力是比较小的 ,即此微萃取设备只需要很小的 压力为推动力 ,所需能量很低。
徐建鸿等 一种微型膜分散式萃取器
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混合传质能在停留时间 0. 2 s时保持萃取平衡 ,这比一 般的萃取设备传质速度要快得多 。而对于一般的微混 合室来说 ,膜分散式微萃取器混合室要大得多 ,处理量 也大得多 ,且易加工和调控。因此 ,该微萃取器结合了 微尺度混合传质和高处理量的优势 ,具有很好的工业 应用前景。 2. 3 微混合后的相分离行为
第 33卷 第 4期 2005年 8月
CHEM
化 学 工 程 ICAL ENGINEER ING(CH INA)
Vol. 33 No. 4 Aug. 2005
一种微型膜分散式萃取器
徐建鸿 , 骆广生 , 陈桂光 , 孙 永
(清华大学 化学工程联合国家重点实验室 , 北京 100084)
萃取是一个混合 2传质 2澄清的过程 ,如上所述 ,膜 分散式微萃取器二相的混合程度好 ,萃取效率高 ,可以 达到萃取平衡 ,在短停留时间 0. 2 s时均能保持萃取平 衡 ,但是还要受澄清情况的限制 ,实验中选取界面张力 最小的正丁醇 2水体系来研究其分相行为。用量筒在 混合相出口取样 ,采用数码相机拍摄不同时间的澄清 情况 ,澄清速度很快 ,澄清时间为 21 s时 ,二相得到了 很好的分离 ,与 120 s时的情况相同。在连续相中存在 一些液滴 ,从 1 s到 120 s,甚至更长时间内都存在 ,这 是由于分散相液滴吸附在量筒的内表面 ,而不是受二 相澄清的影响。
(1)
由图 2可以看出计算值与实验值符合很好。
2. 2 流量对萃取效果的影响
液液二相间的传质主要受二相混合程度和二相之
间的接触时间 (即在设备内的停留时间 )的影响。由图
3可以看出在相比为 1 ∶1的情况下 ,萃取效率随着二相
流量的增大而基本呈线性增加 ,在约 300 mL /m in时基
本达到平衡 ,但当流量继续增大到较大时 ,萃取效率有
K. Benz等认为 ,在微混合器中随着流量增大 ,所 形成的液滴直径呈线性减小 ,传质表面积大大增加 ,虽 然停留时间变短 ,传质效率仍线性上升 ;但当流量增大 到一定程度 ,液滴直径减小到最小值且基本不随流量 变化。此时 ,萃取效率达到了最大值 ,之后随着流量的 进一步增大呈减小趋势。
我们用显微镜观察了不同流量下膜分散式微萃取 器中的二相混合行为 ,结果如图 4所示。由图 4所得 的液滴直径与二相总流量作图 ,得图 5。由பைடு நூலகம் 4、5可以 看出 ,在膜分散式微萃取器中 ,随着流量增大 ,特别是 连续相流量的增大 ,膜表面的流速加大 ,透过膜孔的分 散相液滴所受的剪应力增大 ,所形成的液滴直径减小 , 二相的混合更加充分 ,但当流量增大到 300 mL /m in以 上时 ,液滴直径达最小值且基本不随流量变化。对于 该体系来说 ,分散相液滴的最小粒径为 20μm,约为孔 径的 4倍 ,这和体系的界面张力较小有关。当流量继 续增大到 1200 mL /m in以上时 ,出现萃取效率降低的 情况 ,这是由于流量较大时 ,萃取效率主要受停留时间 的影响 ,因此会有所下降。
为微化工系统的主要分支。
借鉴膜法制乳技术 ,我们提出了膜分散萃取的概 念 [6] 。膜分散萃取过程可提供比传统萃取过程大得多 的接触面积 ,大大提高传质速度 ,减小停留时间 [7—8] 。 本文在以上研究基础上 ,研制了新型的膜分散式微萃
取器 ,并对传质和相分离行为进行了研究 ,并与文献 [ 5 ]的微混合器萃取行为做了比较。
徐建鸿等 一种微型膜分散式萃取器
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流量 ,同时研究二相的澄清情况。
12连续相贮槽 ; 22分散相贮槽 ; 32蠕动泵 ; 42压力计 ; 52微孔膜 ; 62混合相贮槽
图 1 实验装置 Fig. 1 The experimental set2up
Δp = 1. 29 + 0. 4ud - 2. 26 ×10- 4 u2d
近年来 ,工业装置的小型化研究逐步成为热点 ,目 前这一方面的研究主要在于微混合器 [1—2] ,微反应 器 [3—4] ,微萃取器 [5]等方面 ,微设备能从传质面积和传 质系数二方面提高传质过程 ,缩短停留时间。但由于 微设备处理量低 ,加工困难以及堵塞问题 ,限制了它的 进一步应用。如何发展新型高效微型反应和分离设备