氰化光亮镀铜溶液中氢氧化钠的分析方法
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２）十二烷基硫酸钠的质量浓度为５０ ｍＣＬ时， 镀液中纳米粉体分散效果最好。
３）（Ｎｉ－Ｐ）·Ｓｉ３Ｎ＋纳米微粒化学复合镀层的硬 度、耐蚀性、耐磨性等均好于Ｎｉ－Ｐ合金镀层。
参考文献：
［１］ Ｂａｌａｒａｊｕ Ｊ Ｎ，Ｓａｎｋａｒａ Ｔ Ｓ Ｎ。Ｓｅｓｈａｄｒｉ Ｓ Ｋ．Ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ
ｃＮｈｅｉ－幽Ｐ ｃｏｒｙｍ，ｐ０２００ｓｉｔｅ３．：。ａ（ｔ３ｉｎ３９）ｓ：［Ｊ８０７］．－８ｌＪｏｕ６ｒｎ．ａｌ甜Ａ刚训Ⅱｅｃ咿
试验表明，本法的相对平均偏差为０．９６％，精 密度是较高的。
对已知氢氧化钠质量浓度的合成氰化光亮镀铜 溶液用本法分析，所得结果列于表４。试验表明，本 法的回收率为９８．５％～１００％。
表４测定结果的回收率
试样 Ｐ（ＮａＯＨ）／ （ｇ·Ｌ。）
实测值ｐ（ＮａＯＨ）／ 回收影％
（ｇ·Ｌ’１）
ｌ
４．４６
４．４６
参考文献：
［１］杨宇翔，吴介达，黄忠良，等．电镀光亮锌－镍合金 ［Ｊ］．电镀与精饰，１９９７，１９（１）：１６·１８．
［２］沈品华，屠振密．电镀锌及锌合金［Ｍ］．北京：化学工 业出版社，２００２．２２４．
［３］ 肖作安，费悉明，邹勇进．锌－镍合金耐蚀性研究［Ｊ］． 材料保护，２００５，３８（３）：１５－１７．
１００
２
８．９３
８．９３
１００
３
１３．４
１３．２
９８．５
４结论
在测定氰化镀铜溶液中的氢氧化钠时，用酚酞 作指示剂，测定误差很大，甚至是不能允许的，用百 里酚酞作指示剂，能够消除镀液中光亮剂极其分解 产物对测定的影响。本法简练而准确，能够满足监 控氰化镀铜溶液中氢氧化钠的要求。
参考文献：
［１］武汉材料保护研究所．常用电镀溶液的分析［Ｍ］．北 京：机械工业出版社，１９７４．７９－８０．
ｆｏｒ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ０．９６％．ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｉｏ ｉｓ ９８．５％～１００％．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｙａｎｉｄｅ ｃｏｐｐｅｒ·ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔ；ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ；ｔｈｙｍｏｐｈｔｈａｌｅｉｎ
引言
目前，许多电镀厂都在氰化镀铜溶液中添加光 亮剂，尤其是滚镀锌合金压铸件，如果镀底铜时不使 用光亮剂，镀液的深镀能力差，镀件表面的孔隙很难 被封闭，镀镍后，表面产生黑点，导致镀层不合格而 返工。对于氰化光亮镀铜溶液，光亮剂中的某些中
平均值Ｐ（ＮａＯＨ）／（ｇ·Ｌ。。）
相对平均偏差／％
４．６９ ４．５８ ４．６９ ４．８０ ４．７３ ４．７ｌ ４．７３ ４．６９ ４．６９ ４．６９ ４．６９ ４．８７
４．７ｌ
Ｏ．９６
万方数据
·４０·Ｄｅｃ．２００８
Ｐｌａｔｉｎｇ ａｎｄ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ
Ｖ０１．３０ Ｎｏ．１２ Ｓｅｒｉａｌ Ｎｏ．１ ８９
个镀槽是用来剂，所得结果列于表１。试验表明，用
两种指示剂测定结果的差别较大，用酚酞比用百里 酚酞结果偏高７８．８％一１１８％，而用百里酚酞作指 示剂的测定结果应当接近镀液中氢氧化钠的实际 值。由此可见，当用酚酞作指示剂时，镀液中的光亮 剂及其分解产物对测定氢氧化钠的影响很大，其误 差是工艺不能允许的。
工业出版社．２００２．８３．
万方数据
间体及其分解产物属于强碱弱酸盐类化合物，在镀 液中呈弱碱性，影响氢氧化钠的测定结果。在用氰 化光亮镀铜溶液镀锌合金件时，为了避免镀件被腐 蚀，要求镀液中氢氧化钠的质堵浓度为３ ｇ／Ｌ左右， 在生产中发现，有时由光亮剂造成氢氧化钠分析结 果的相对误差大于１００％。针对上述存在的问题， 研究了氰化镀铜溶液中氢氧化钠的分析方法，当用
［２］黄新民，吴玉程，谢跃勤，等·Ｎｉ－Ｐ－纳米Ｔｉｏ：复合镀层
口３＝兰嚣乏暴ｊ墨ｆｍ州门· ［Ｊ］．中国表面丁程，２００１，（３）：３０·３ｚ ．
［４］万家瑰．铝质ｉ薪表面赢某在学复合镀层实验研究
［Ｄ］．大庆：大庆石油学院．２００７．１８． ［５］赵麦群，雷阿丽．金属的腐蚀与防护［Ｍ］．北京：国防
ｂｉｇ，ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅ ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｄｉｓｔｕｒｂｅｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅ—
ｆｏｒｅ，ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｙｍｏｐｈｔｈａｌｅｉｎ ａｓ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ｆｏｒ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｒｉｇｈｔ ｃｙａｎｉｄｅ ｐｌａｔｉｎｇ—ｃｏｐｐｅｒ ｂａｔｈ Ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ ｃｙａｎｉｄｅ ｗａｓ ｍａｓｋｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｓｉｌｖｅｒ ｎｉｔｒａｔｅ ａｎｄ
测定结果明显偏高。为此，制定了以百里酚酞作指示剂测定氢氧化钠的分析方法，试验表明，镀液
中的光亮剂及其分解产物不影响氢氧化钠的测定。本法相对平均偏差为０．９６％，回收率为９８．５％
～１００％。
关键词：氰化镀铜镀液；光亮剂；氢氧化钠；百里酚酞
中图分类号：ＴＧｌｌ５．３１３
文献标识码：Ｂ
Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ａｎａｌｙｚｉｎｇ Ｓｏｄｉｕｍ Ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｎ ｔｈｅ
［２］ 徐红娣，邹群．电镀溶液分析技术［Ｍ］．北京：化学工 业出版社。２００３．７０－７１．
（上接第１２页）
６结论
采用有机聚合物为络合剂的ＺＮ一１碱性无氰锌． 镍合金工艺，具有含镍量低，防腐性能好，分散能力 和深镀能力佳，可以通过使用较大的电流密度来保 证较快的沉积速度，对设备腐蚀性小，而且废水处理 简单，污染小等特点；该工艺有碱性体系特有的电流 效率较低的缺点。相对于高镍含量的锌．镍合金工 艺，本工艺的合金成分更容易控制，生产成本大大降 低，镀层也更容易钝化，特别适合于汽车、摩托车、船 舶、煤矿机械等防腐要求高的机械部件。
·３８·Ｄｅｃ．２００８
Ｐｌａｔｉｎｇ ａｎｄ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ
文章编号：１００１－３８４９（２００８）１２－００３８—０３
Ｖ０１．３０ Ｎｏ．１２ Ｓｅｒｉａｌ Ｎｏ．１８９
氰化光亮镀铜溶液中氢氧化钠的分析方法
郭崇武， 易胜飞
（肇庆市华良金属精饰制品有限公司，广东肇庆５２６１０５）
摘要：氰化光亮镀铜溶液，由于添加剂和其分解产物的影响，以酚酞作指示剂用盐酸滴定氢氧化钠，
表１ 用两种指示剂对氢氧化钠的测定结果
试样
ｐ（ＮａＯＨ）／ （ｇ·Ｌ。１）测定结果
百里酚酞
酚酞
用酚酞比用 百里酚酞结果 偏高百分数／％
１
２．７７
６．０３
１１８
２
３．１２
５．５８
７８．８
２．２光亮剂对测定结果的影响 在实验室用分析纯氢氧化钠和氰化镀铜光亮剂
配制待测试样，其中氢氧化钠的质量浓度为１０．６ ∥Ｌ，光亮剂按Ｔ艺配方加入。分别用百里酚酞和 酚酞作指示剂分析氢氧化钠，所得结果列于表２。 试验表明，用酚酞作指示剂，氰化镀铜光亮剂使氢氧 化钠的测定结果偏高，但用百里酚酞作指示剂，光亮 剂对测定无影响。在这个试验中，用酚酞作指示剂 测定氢氧化钠的相对误差为６．６％，而对实际镀液 用酚酞作指示剂测定结果的误差更高，见表１。由 此说明，在实际镀液中光亮剂的分解产物较多，这些 分解产物严重影响氢氧化钠的测定。
盐酸标准溶液０．１ ｍｏｌ／Ｌ，百里酚酞指示剂，氯 化钡溶液１０％的水溶液。 １．３步骤
用移液管吸取氰化镀铜溶液２ｍＬ于２５０ｍＬ锥 形瓶中，加水４０ｍＬ，以碘化钾作指示剂，用硝酸银标 准溶液滴定游离氰化钠，然后加氯化钡溶液１０ｍＬ， 摇匀，放置５ ｍｉｎ，加百里酚酞指示剂２—３滴，用盐 酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 １．４计算
Ｐ（ＮａＯＨ）＝４０．０ ｃＷｎ 式中：Ｐ（ＮａＯＨ）为氢氧化钠质量浓度，ｇ／Ｌ； ４０．０为氢氧化钠的相对分子质量；Ｃ为盐酸标准溶 液的摩尔浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ为消耗盐酸标准溶液的体 积，ｍＬ；ｎ为吸取试样的体积，本法吸取２ｍＬ。
２方法探讨
２．１用两种指示剂的测定结果 从两个氰化光亮镀铜槽取样分析氢氧化钠，两
［４］侯燕．锌一镍合金镀液及镀层中锌、镍的测定［Ｊ］．电 镀与精饰，２００５，２（１）：４３－４５．
［５］ 张允诚，胡如南，向荣．电镀手册［Ｍ］．北京：国防工 业出版社。１９９７．１０２４．
（上接第１５页）
３结论
１）通过对３种微粒分散方法的对比，得出超声 波加阴离子型表面活性剂的分散方法可提高纳米粉 体在化学镀液中的分散稳定性。
表２光亮剂对测定结果的影响
Ｐ（ＮａＯＨ）／ 测定值Ｐ（ＮａＯＨ）／ 相对误差／
指示剂
（ｇ·Ｌ。１）
（ｇ·Ｌ。１）
％
百里酚酞 酚酞
１０．６
１０．４ １１．３
一１．９ ６．６
３精密度和回收率
从车间取氰化光亮镀铜溶液按本法分析，试样 平行测定１２次，所得结果列于表３。
表３测定结果的精密度
１２次测定值Ｐ（ＮａＯＨ）／（ｇ·Ｌ４）
ｔｈｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ Ｗａｓ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ｂａｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ．Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｓｎｔ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ａｖｅｒａｇｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ
收稿日期：２００７．１２－１２ 修回日期：２００８．０Ｉ．１０ 作者简介：郭崇武（１９６０．），男，吉林辉南人，肇庆市华良金属精饰制品有限公司高级工程师．
万方数据
２００８年１２月
电镀与精饰
第３０卷第１２期（总１８９期） ·３９·
文献［１，２］中的方法以酚酞作指示剂分析氢氧化钠 时，测定结果偏高，而用百里酚酞作指示剂，则可消 除镀液中光亮剂对测定结果的影响。
Ｂｒｉｇｈｔ Ｃｙａｎｉｄｅ Ｃｏｐｐｅｒ－ｐｌａｔｉｎｇ Ｂａｔｈ
ＧＵＯ Ｃｈｏｎｇ－ＷＵ，ＹＩ Ｓｈｅｎｇ－ｆｅｉ （Ｚｈａｏｑｉｎｇ Ｃｉｔｙ Ｈｕａｌｉａｎｇ Ｍｅｔａｌ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．Ｚｈａｏｑｉｎｇ
５２６ １ ０５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｈｅｎ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｎ ｃｙａｎｉｄｅ ｃｏｐｐｅｒ－·ｐｌａｔｉｎｇ ｂａｔｈ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ｗａｓ ｄｅ－· ｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｐｈｅｎｏｔｈＭｉｎ ８，８ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｅｉＴｏｒ ｗａｓ ｖｅｒｙ
１分析方法
１．１方法要点 用硝酸银掩蔽氰化物，用氯化钡沉淀碳酸盐，以
百里酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定光亮氰化 镀铜溶液中的氢氧化钠，在用盐酸滴定的过程中，光 亮剂中的某些强碱弱酸盐也可能被滴定而生成弱 酸。百里酚酞指示剂的变色范围ｐＨ＝９．３一１０．５， 酚酞指示剂的变色范围ｐＨ＝８．３～１０．０，用百里酚 酞作指示剂，终点变色时ｐＨ比酚酞高，因此可以避 免这些强碱弱酸盐被滴定，从而消除它们对测定氢 氧化钠的影响。 １．２试剂
３）（Ｎｉ－Ｐ）·Ｓｉ３Ｎ＋纳米微粒化学复合镀层的硬 度、耐蚀性、耐磨性等均好于Ｎｉ－Ｐ合金镀层。
参考文献：
［１］ Ｂａｌａｒａｊｕ Ｊ Ｎ，Ｓａｎｋａｒａ Ｔ Ｓ Ｎ。Ｓｅｓｈａｄｒｉ Ｓ Ｋ．Ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ
ｃＮｈｅｉ－幽Ｐ ｃｏｒｙｍ，ｐ０２００ｓｉｔｅ３．：。ａ（ｔ３ｉｎ３９）ｓ：［Ｊ８０７］．－８ｌＪｏｕ６ｒｎ．ａｌ甜Ａ刚训Ⅱｅｃ咿
试验表明，本法的相对平均偏差为０．９６％，精 密度是较高的。
对已知氢氧化钠质量浓度的合成氰化光亮镀铜 溶液用本法分析，所得结果列于表４。试验表明，本 法的回收率为９８．５％～１００％。
表４测定结果的回收率
试样 Ｐ（ＮａＯＨ）／ （ｇ·Ｌ。）
实测值ｐ（ＮａＯＨ）／ 回收影％
（ｇ·Ｌ’１）
ｌ
４．４６
４．４６
参考文献：
［１］杨宇翔，吴介达，黄忠良，等．电镀光亮锌－镍合金 ［Ｊ］．电镀与精饰，１９９７，１９（１）：１６·１８．
［２］沈品华，屠振密．电镀锌及锌合金［Ｍ］．北京：化学工 业出版社，２００２．２２４．
［３］ 肖作安，费悉明，邹勇进．锌－镍合金耐蚀性研究［Ｊ］． 材料保护，２００５，３８（３）：１５－１７．
１００
２
８．９３
８．９３
１００
３
１３．４
１３．２
９８．５
４结论
在测定氰化镀铜溶液中的氢氧化钠时，用酚酞 作指示剂，测定误差很大，甚至是不能允许的，用百 里酚酞作指示剂，能够消除镀液中光亮剂极其分解 产物对测定的影响。本法简练而准确，能够满足监 控氰化镀铜溶液中氢氧化钠的要求。
参考文献：
［１］武汉材料保护研究所．常用电镀溶液的分析［Ｍ］．北 京：机械工业出版社，１９７４．７９－８０．
ｆｏｒ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ０．９６％．ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｉｏ ｉｓ ９８．５％～１００％．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｙａｎｉｄｅ ｃｏｐｐｅｒ·ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔ；ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ；ｔｈｙｍｏｐｈｔｈａｌｅｉｎ
引言
目前，许多电镀厂都在氰化镀铜溶液中添加光 亮剂，尤其是滚镀锌合金压铸件，如果镀底铜时不使 用光亮剂，镀液的深镀能力差，镀件表面的孔隙很难 被封闭，镀镍后，表面产生黑点，导致镀层不合格而 返工。对于氰化光亮镀铜溶液，光亮剂中的某些中
平均值Ｐ（ＮａＯＨ）／（ｇ·Ｌ。。）
相对平均偏差／％
４．６９ ４．５８ ４．６９ ４．８０ ４．７３ ４．７ｌ ４．７３ ４．６９ ４．６９ ４．６９ ４．６９ ４．８７
４．７ｌ
Ｏ．９６
万方数据
·４０·Ｄｅｃ．２００８
Ｐｌａｔｉｎｇ ａｎｄ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ
Ｖ０１．３０ Ｎｏ．１２ Ｓｅｒｉａｌ Ｎｏ．１ ８９
个镀槽是用来剂，所得结果列于表１。试验表明，用
两种指示剂测定结果的差别较大，用酚酞比用百里 酚酞结果偏高７８．８％一１１８％，而用百里酚酞作指 示剂的测定结果应当接近镀液中氢氧化钠的实际 值。由此可见，当用酚酞作指示剂时，镀液中的光亮 剂及其分解产物对测定氢氧化钠的影响很大，其误 差是工艺不能允许的。
工业出版社．２００２．８３．
万方数据
间体及其分解产物属于强碱弱酸盐类化合物，在镀 液中呈弱碱性，影响氢氧化钠的测定结果。在用氰 化光亮镀铜溶液镀锌合金件时，为了避免镀件被腐 蚀，要求镀液中氢氧化钠的质堵浓度为３ ｇ／Ｌ左右， 在生产中发现，有时由光亮剂造成氢氧化钠分析结 果的相对误差大于１００％。针对上述存在的问题， 研究了氰化镀铜溶液中氢氧化钠的分析方法，当用
［２］黄新民，吴玉程，谢跃勤，等·Ｎｉ－Ｐ－纳米Ｔｉｏ：复合镀层
口３＝兰嚣乏暴ｊ墨ｆｍ州门· ［Ｊ］．中国表面丁程，２００１，（３）：３０·３ｚ ．
［４］万家瑰．铝质ｉ薪表面赢某在学复合镀层实验研究
［Ｄ］．大庆：大庆石油学院．２００７．１８． ［５］赵麦群，雷阿丽．金属的腐蚀与防护［Ｍ］．北京：国防
ｂｉｇ，ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅ ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｄｉｓｔｕｒｂｅｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅ—
ｆｏｒｅ，ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｙｍｏｐｈｔｈａｌｅｉｎ ａｓ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ｆｏｒ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｒｉｇｈｔ ｃｙａｎｉｄｅ ｐｌａｔｉｎｇ—ｃｏｐｐｅｒ ｂａｔｈ Ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ ｃｙａｎｉｄｅ ｗａｓ ｍａｓｋｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｓｉｌｖｅｒ ｎｉｔｒａｔｅ ａｎｄ
测定结果明显偏高。为此，制定了以百里酚酞作指示剂测定氢氧化钠的分析方法，试验表明，镀液
中的光亮剂及其分解产物不影响氢氧化钠的测定。本法相对平均偏差为０．９６％，回收率为９８．５％
～１００％。
关键词：氰化镀铜镀液；光亮剂；氢氧化钠；百里酚酞
中图分类号：ＴＧｌｌ５．３１３
文献标识码：Ｂ
Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ａｎａｌｙｚｉｎｇ Ｓｏｄｉｕｍ Ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｎ ｔｈｅ
［２］ 徐红娣，邹群．电镀溶液分析技术［Ｍ］．北京：化学工 业出版社。２００３．７０－７１．
（上接第１２页）
６结论
采用有机聚合物为络合剂的ＺＮ一１碱性无氰锌． 镍合金工艺，具有含镍量低，防腐性能好，分散能力 和深镀能力佳，可以通过使用较大的电流密度来保 证较快的沉积速度，对设备腐蚀性小，而且废水处理 简单，污染小等特点；该工艺有碱性体系特有的电流 效率较低的缺点。相对于高镍含量的锌．镍合金工 艺，本工艺的合金成分更容易控制，生产成本大大降 低，镀层也更容易钝化，特别适合于汽车、摩托车、船 舶、煤矿机械等防腐要求高的机械部件。
·３８·Ｄｅｃ．２００８
Ｐｌａｔｉｎｇ ａｎｄ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ
文章编号：１００１－３８４９（２００８）１２－００３８—０３
Ｖ０１．３０ Ｎｏ．１２ Ｓｅｒｉａｌ Ｎｏ．１８９
氰化光亮镀铜溶液中氢氧化钠的分析方法
郭崇武， 易胜飞
（肇庆市华良金属精饰制品有限公司，广东肇庆５２６１０５）
摘要：氰化光亮镀铜溶液，由于添加剂和其分解产物的影响，以酚酞作指示剂用盐酸滴定氢氧化钠，
表１ 用两种指示剂对氢氧化钠的测定结果
试样
ｐ（ＮａＯＨ）／ （ｇ·Ｌ。１）测定结果
百里酚酞
酚酞
用酚酞比用 百里酚酞结果 偏高百分数／％
１
２．７７
６．０３
１１８
２
３．１２
５．５８
７８．８
２．２光亮剂对测定结果的影响 在实验室用分析纯氢氧化钠和氰化镀铜光亮剂
配制待测试样，其中氢氧化钠的质量浓度为１０．６ ∥Ｌ，光亮剂按Ｔ艺配方加入。分别用百里酚酞和 酚酞作指示剂分析氢氧化钠，所得结果列于表２。 试验表明，用酚酞作指示剂，氰化镀铜光亮剂使氢氧 化钠的测定结果偏高，但用百里酚酞作指示剂，光亮 剂对测定无影响。在这个试验中，用酚酞作指示剂 测定氢氧化钠的相对误差为６．６％，而对实际镀液 用酚酞作指示剂测定结果的误差更高，见表１。由 此说明，在实际镀液中光亮剂的分解产物较多，这些 分解产物严重影响氢氧化钠的测定。
盐酸标准溶液０．１ ｍｏｌ／Ｌ，百里酚酞指示剂，氯 化钡溶液１０％的水溶液。 １．３步骤
用移液管吸取氰化镀铜溶液２ｍＬ于２５０ｍＬ锥 形瓶中，加水４０ｍＬ，以碘化钾作指示剂，用硝酸银标 准溶液滴定游离氰化钠，然后加氯化钡溶液１０ｍＬ， 摇匀，放置５ ｍｉｎ，加百里酚酞指示剂２—３滴，用盐 酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 １．４计算
Ｐ（ＮａＯＨ）＝４０．０ ｃＷｎ 式中：Ｐ（ＮａＯＨ）为氢氧化钠质量浓度，ｇ／Ｌ； ４０．０为氢氧化钠的相对分子质量；Ｃ为盐酸标准溶 液的摩尔浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ为消耗盐酸标准溶液的体 积，ｍＬ；ｎ为吸取试样的体积，本法吸取２ｍＬ。
２方法探讨
２．１用两种指示剂的测定结果 从两个氰化光亮镀铜槽取样分析氢氧化钠，两
［４］侯燕．锌一镍合金镀液及镀层中锌、镍的测定［Ｊ］．电 镀与精饰，２００５，２（１）：４３－４５．
［５］ 张允诚，胡如南，向荣．电镀手册［Ｍ］．北京：国防工 业出版社。１９９７．１０２４．
（上接第１５页）
３结论
１）通过对３种微粒分散方法的对比，得出超声 波加阴离子型表面活性剂的分散方法可提高纳米粉 体在化学镀液中的分散稳定性。
表２光亮剂对测定结果的影响
Ｐ（ＮａＯＨ）／ 测定值Ｐ（ＮａＯＨ）／ 相对误差／
指示剂
（ｇ·Ｌ。１）
（ｇ·Ｌ。１）
％
百里酚酞 酚酞
１０．６
１０．４ １１．３
一１．９ ６．６
３精密度和回收率
从车间取氰化光亮镀铜溶液按本法分析，试样 平行测定１２次，所得结果列于表３。
表３测定结果的精密度
１２次测定值Ｐ（ＮａＯＨ）／（ｇ·Ｌ４）
ｔｈｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ Ｗａｓ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ｂａｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ．Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｓｎｔ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ａｖｅｒａｇｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ
收稿日期：２００７．１２－１２ 修回日期：２００８．０Ｉ．１０ 作者简介：郭崇武（１９６０．），男，吉林辉南人，肇庆市华良金属精饰制品有限公司高级工程师．
万方数据
２００８年１２月
电镀与精饰
第３０卷第１２期（总１８９期） ·３９·
文献［１，２］中的方法以酚酞作指示剂分析氢氧化钠 时，测定结果偏高，而用百里酚酞作指示剂，则可消 除镀液中光亮剂对测定结果的影响。
Ｂｒｉｇｈｔ Ｃｙａｎｉｄｅ Ｃｏｐｐｅｒ－ｐｌａｔｉｎｇ Ｂａｔｈ
ＧＵＯ Ｃｈｏｎｇ－ＷＵ，ＹＩ Ｓｈｅｎｇ－ｆｅｉ （Ｚｈａｏｑｉｎｇ Ｃｉｔｙ Ｈｕａｌｉａｎｇ Ｍｅｔａｌ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．Ｚｈａｏｑｉｎｇ
５２６ １ ０５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｈｅｎ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｎ ｃｙａｎｉｄｅ ｃｏｐｐｅｒ－·ｐｌａｔｉｎｇ ｂａｔｈ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ｗａｓ ｄｅ－· ｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｐｈｅｎｏｔｈＭｉｎ ８，８ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｅｉＴｏｒ ｗａｓ ｖｅｒｙ
１分析方法
１．１方法要点 用硝酸银掩蔽氰化物，用氯化钡沉淀碳酸盐，以
百里酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定光亮氰化 镀铜溶液中的氢氧化钠，在用盐酸滴定的过程中，光 亮剂中的某些强碱弱酸盐也可能被滴定而生成弱 酸。百里酚酞指示剂的变色范围ｐＨ＝９．３一１０．５， 酚酞指示剂的变色范围ｐＨ＝８．３～１０．０，用百里酚 酞作指示剂，终点变色时ｐＨ比酚酞高，因此可以避 免这些强碱弱酸盐被滴定，从而消除它们对测定氢 氧化钠的影响。 １．２试剂