葡萄糖酸钠分析方法

文件编号：SOP.QAD—2001

葡萄糖酸钠的检测方法

起草：日期：

审核：日期：

批准：日期：

发布日期：实施日期：

1.目的

规范葡萄糖酸钠的检测操作，以达到准确的检测结果。

2.适用范围

适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度（b）、过滤实验、异物检查、溶液色度（10%w/v）、粒度分布和色调共计18个检测项目。

3.职责

3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关检验时，应严格执行本规定。

3.2葡萄糖酸钠的检测负责人负责本规程的实施，监督与修订。

4.标准

4.1性状：无色～黄色晶体粉末或颗粒，稍有特殊气味。

4.2确认实验：符合实验

4.3含量：98.0-102.0%

4.4溶状：无色，几乎澄清

4.5 pH（1.0g/10ml）:6.2-7.8

4.6硫酸盐：0.24% 以下

4.7氯化物：0.071% 以下

4.8重金属（以Pb计）：10μg/g以下

4.9铅：2μg/g以下

4.10砷（以As2O3计）：2.0μg/g以下

4.11还原糖（以葡萄糖计）：0.50% 以下

4.12干燥减量：0.30% 以下

4.13晶体色度（b）：3.5以下

4.14过滤实验：C-C以上

4.15异物检查：C以上

4.16溶液色度（10%w/v）：15以下

4.17粒度分布：符合实验

4.18色调（420nm）：0.02以下

5.工作程序

5.1性状

称取10g样品，放在洁净的白纸上，目视观察同时用鼻子闻其气味，做出判断。

5.2确认实验

5.2.1焰色反应呈现黄色

5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液（1→20），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管内壁，加速沉淀形成）。

5.2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液（1→10），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加热30分钟。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集晶体，溶于10ml沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为192-202℃（分解）。

5.2.4纸层析色谱：试液的主要斑点与标准品一致。

5.3含量

5.3.1仪器

5.3.1.1三角烧瓶：150ml

5.3.1.2酸式滴定管：50ml，精度0.05ml

5.3.2试剂和溶液

5.3.2.1冰乙酸：分析纯。

5.3.2.2结晶紫—冰醋酸指示剂：取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一年。

5.3.2.3高氯酸标准溶液（0.1000mol/l）

5.3.2.3.1溶液的配制

量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20ml醋酸酐，搅拌至溶液混匀，冷却后用醋酸稀释至1000ml，摇匀，静置一夜。

5.3.2.3.2溶液的标定

准确称取约0.6g于105~110℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中，加50ml醋酸，温热溶解，加2-3滴结晶紫—醋酸指示剂，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。同时做空白实验。

C（HClO4）=

邻苯二甲酸氢钾的质量（g）

[邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积（ml）-空白消耗高氯酸的体积（ml）]×0.2042

5.3.3实验步骤

称取约0.4g（称准至0.0001g）样品于三角烧瓶中，加冰乙酸50ml溶解（可用电热板稍微加热）,加2-3滴结晶紫指示剂，用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。

葡萄糖酸钠含量= [V高氯酸（ml）-V空白（ml）]×0.2181×C（HClO4）

×100% 葡萄糖酸钠的质量（g）

式中V高氯酸：样品消耗高氯酸的体积（ml）

V空白：空白消耗高氯酸的体积（ml）

5.4溶状

取1.0g样品于50ml比色管中，加水10ml溶解，摇匀，目测检验。

5.5pH

5.5.1仪器

5.5.1.1烧杯：50ml

5.5.1.2 pH计：HORIBA pH METER F-21

5.5.2实验步骤

取4.0g样品于50ml小烧杯中，加水至40ml溶解，用已校准的pH计进行测定。

5.6硫酸盐

5.6.1试剂

5.6.1.1盐酸(1→4)：取125ml盐酸于500ml的容量瓶中，加水定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用，使用期限1年。

5.6.1.2氯化钡溶液(3→25)：取60g氯化钡于250ml的烧杯中，加适量水溶解后，转移至500ml容量瓶中，定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用,使用期限1年。

5.6.1.3硫酸盐标准溶液（100μg/ml）：准确取0.148g硫酸钠于110℃预先干燥2小时，溶于水，定容至1000ml，装入试剂瓶中，备用,使用期限2个月。

5.6.2实验

5.6.2.1检液：取0.09g样品于50ml比色管中，加水约20ml溶解。

5.6.2.2标液：取2ml 100μg/ml的硫酸盐标准溶液，加水约20ml。

5.6.2.3操作：在检液和标液中各加入2ml盐酸(1→4)，然后加入2ml氯化钡溶液(3→25)，加水至25ml，摇匀，放置10分钟，在黑色背景下比色，检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。

5.7氯化物

5.7.1试剂

5.7.1.1稀硝酸(1→10)：取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中，加水定容，摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用，使用期限1年。

5.7.1.2硝酸银溶液(1→50)：取1g硝酸银于50ml的烧杯中，加入小量水溶解，转移至50ml容量瓶中，加水定容，摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用，使用期限1年。

5.7.1.3氯化物标准储备溶液（100μg/ml）：准确取0.165g氯化钠（基准试剂）于500-600℃预先干燥1小时，溶于水，定容至1000ml，装入试剂瓶中，备用，使用期限1年。

5.7.1.4氯化物标准溶液（10μg/ml）：准确移取25ml的氯化物标准储备溶液（100μg/ml），定容至250ml，装入试剂瓶中，备用，使用期限2个月。

5.7.2实验

5.7.2.1检液：取0.08g样品于50ml比色管中，加水约20ml溶解。

5.7.2.2标液：取5ml氯化物标准溶液（10μg/ml），加水约20ml。