浅析高纯有色金属检测技术

浅析高纯有色金属检测技术

作者：马鹏飞

来源：《科学与信息化》2017年第27期

摘要随着材料加工技术的不断提升，有色金属的纯度也在逐渐攀升，然而制作出绝对纯的有色金属是不可能实现的，“高纯”的概念也只是相对的、技术上能实现的标准。当前高纯有色金属的纯度通常以材料的用途或某种特性作为表示方式。由于科学技术的快速发展，“高纯”的标准也在逐步升级当中。

关键词高纯；有色金属；检测技术

有色金属的纯度是相对于杂质而言的，杂质包含化学杂质与物理杂质，其中化学杂质主要是指有基体之外的原子掺入，而物理杂质则是指位错与空位等。但是也只有在有色金属的纯度达到9N（N表示nine的第一个字母，99.9999999%则为9N）以上，所谓的物理杂质概念才会有研究意义。因此，在实际生产中，通常会用化学杂质的含量去评断有色金属的纯度，也就是用主金属减掉杂质含量的百分比来表示。

1 高纯有色金属的概念

高纯有色金属（High Purity Metal）是当前科学技术飞速发展下的高新产物。伴随着世界范围内半导体技术、航天技术以及无线电技术的快速发展，这些工业技术对于有色金属的纯度要求也逐步提高，从而极大程度上推动了高纯有色金属的发展[1]。在过去，当有色金属的纯度还停留在一个比较低的层次的阶段时，其金属特性通常会被其中的杂质特性所掩盖，进而直接影响了有色金属性能的发挥。比如最早用作灯泡灯丝的钨金属，在实际处理上对其脆性显得束手无策，但在进行检测提纯之后，可有效解决这个难题。也即表明，有色金属的纯度在提高前后所表现出的不同特性，进一步表明了其包含的杂质对有色金属的性能产生着影响。由此可见，提炼高纯度的有色金属不但能够对有色金属性能作深入的科学研究，还能更好地将其应用在工业生产当中。

2 高纯有色金属的纯度检测分析原则

高纯有色金属的化学检测技术是一项从高纯有色金属材料中分析出化学成分组成、存在形态以及相关信息的技术，是一项服务于工业科技与工业生产的技术，同样也是评断工业水平的重要标准，因此对高纯有色金属的纯度进行检测分析要切记以服务于实际应用需求为目标。

近年来，随着对高纯有色金属材料的研究逐渐深入，材料本身的杂质含量也不断降低，由于对高纯有色金属材料中痕量元素的检测方法需要具备极高的灵敏度，应用普通的滴定分析已经难以准确检测出痕量元素，所以也进一步推动了检测分析仪器技术的向前发展，使得痕量、超痕量多元素能够同步或不间断的被测定成为可实现的目标。当前最为常用的检测分析技术有

质谱分析、光谱分析、中子活化分析等。下文将主要针对这几种常见的高纯有色金属检测技术进行详细阐述。

3 常见的高纯有色金属检测技术

3.1 质谱分析技术

（1）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。该检测技术属于无机质谱分析技术，主要是以ICP为离子源，与质谱仪相结合进行检测分析。该技术包含了等离子体的高离子化能力以及结合了质谱分辨能力、灵敏度高且不间断测定多元素的优势，测定范围能拓宽到5-6个数量级，是目前高纯有色金属中ng/g量级杂质痕量分析的重要技术。

（2）辉光放电质谱法（GD-MS）。在对固体导电材料痕量与超痕量元素检测分析领域，该技术是目前公认最为有效的技术，也正因为这一优势，一直以来都被广泛运用于对高纯有色金属的分析。辉光放电质谱仪是一种无机质谱分析仪器，主要离子源为辉光放电源，与质谱仪器连接而进行无机质谱分析，这种质谱分析技术能够满足5N及更高纯度有色金属检测分析的需求[2]。

（3）负离子热表面电离质谱法（NTIMS）。作为近些年新兴的质谱技术，其主要用于对同位素年龄的研究，是研究年代学的有效手段。与上述ICP-MS技术不同的是，该技术主要是对待测定元素的负离子进行检测，正因为元素形成负离子比形成正离子所需的能量低许多，因此离子化率较高，检出限比ICP-MS更低。在面对Os与Re同位素干扰时，采用NTIMS法会更加精准。

（4）二次离子与火花源质谱法（SI-MS与SS-MS）。SI-MS法主要针对固体表面的检测分析，在当前的定量分析领域还有一定的难度；SS-MS法主要用于对固体材料中的痕量元素进行检测分析，但测量数据的精准度偏低。目前这两种检测分析技术主要应用在少量的核工业与军事工业样品检测当中，受限于造价偏高，在高纯有色金属检测行业中较为少见。

3.2 光谱分析技术

（1）原子吸收光谱法（AAS）。该检测技术主要应用与对样品中单个元素的测定，在现实的矿物样品分析以及其他高纯物质分析检测中运用较为广泛。AAS法可分为火焰原子吸收法与石墨炉原子吸收法（GF-AAS），其中后者在测定高纯试剂、稀土样品以及高纯有色金属中的痕量杂质元素方面有着更为明显的优势。

（2）原子发射光谱法（AES）。在实际检测当中，常采用的是预富集与AES测定联用技术，在测定高纯有色金属或者半导体材料中的痕量杂质方面有着广泛应用[3]。该联用技术不但能够同时检测多元素，还解决了基体效应与复杂组分的干扰问题，同时为引入激发痕量元素的缓冲剂提供便利，进而提升了检测的灵敏度。

3.3 中子活化分析技术

中子活化分析技术（NAA）的灵敏度非常高，精准度良好且污染少，主要应用于对高纯有色金属、地质样品、宇宙物质固液体等不同类型样品中所含超痕量金属元素进行检测。NAA技术的无损分析特性，有效消除了样品制备与溶解过程中极有可能发生的元素丢失或污染问题。

4 结束语

综上所述，针对高纯有色金属的检测分析技术，尤其是利用仪器进行检测分析的时间并不长，但也就是经过这数十年的发展，就已经渗透到了人类活动的各个领域当中。随着材料科学技术的快速发展，高纯有色金属的检测技术也需要不断进步，要更进一步拓宽分析范围，并对分析层次的探究更加深入。

参考文献

[1] 杨赤，万雅竞，李娜，等.有色金属冶炼的在线检测技术[J].工业计量，2015，（05）：7-10.

[2] 栾波.有色金属压力容器的无损检测技术研究[J].科协论坛（下半月），2013，（12）：87-88.

[3] 刘英.高纯有色金属检测技术[C].中国有色金属学会理化检验学术委员会、中国稀土学会理化检验专业委员会.全国有色金属理化检验学术报告会论文集.北京：中国有色金属学会理化检验学术委员会、中国稀土学会理化检验专业委员会，2012：1.