第9章重量分析法PPT课件
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分析3 化学
二、重量法分类(classification)
1. 沉淀法: 利用沉淀反应，使被测组分以微 Precipitation 溶化合物的形式沉淀，再将沉淀
method 过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后 称量。
样品
样品液 沉淀剂 微溶化合物
过滤
洗涤 烘干 灼烧 称量形式
分析4 化学
2. 气化法(gasification, 又称为挥发法):
根据溶解平衡关系：
MA(s) K1 M+A-(aq) MA(aq)
M+(aq) + A-(aq)
K1
a MA( aq) a MA( s )
aMA(aq)
s0
即微溶化合物以分子状态或离子对状态溶解的
浓度为一常数，称为该物质的固有溶解度或分子溶
解度(intrinsic solubility or molecular solubility)。
2. 理解晶体形成的基本原理和影响沉淀纯度的因 素，掌握沉淀条件的选择。
3. 掌握重量分析结果的计算方法。
分析2 化学
第9章 重量分析法
9.1 重量分析法概述
一、什么是重量分析法(gravimetric method; gravimetry) 在一定条件下，将被测组分与试样中的其他组
分分离，转化为一定的称量形式，通过称量，确定 组分含量的方法。
称量形式
换算因数
Fe Fe3O4
P P2O5 MgO
S Cl-
Fe2O3·nH2O Fe2O3·nH2O MgNH4PO4·6H2O
Fe2O3 Fe2O3 Mg2P2O7
MgNH4PO4·6H2O Mg2P2O7
MgNH4PO4·6H2O Mg2P2O7
BaSO4 AgCl
BaSO4 AgCl
2M(Fe)/M(Fe2O3)=0.6994 2M(Fe3O4)/3M(Fe2O3)=0.9666 2M(P)/M(Mg2 P2O7)=0.2783 M(P2O5)/M(Mg2P2O7) =0.6377 M(2MgO)/M(Mg2P2O7) =0.3621
1. 微溶化合物的溶解平衡
当水中存在微溶化合物，达到溶解平衡后：
MA(s)
M+A-(aq) MA(aq)
M+(aq) + A-(aq)
M+A-(aq): 以离子对形式存在的溶解部分；
MA(aq): 以未离解的分子形式存在的溶解部分;
分1析2 化学
例：
AgCl(s)
AgCl(aq)
Ag+(aq) + Cl-(aq)
1. 沉淀形式(precipitation form):
试样加入沉淀剂后，所生成沉淀的化学组成。
Ba2 SO42 BaSO4
Ca2 C2O42 CaC2O4 H2O 2. 称量形式(weighing form)：
被测组分沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧后的 化学组成。
BaSO4 过滤 洗涤 灼烧 BaSO4
B. 稳定(量准确)（不与空气中H2O, CO2, O2反应）；
C. 摩尔质量大(减小称量误差，有利于少量组分的 测定) 。
Al3+
N OH
0.1000 g
Al
滤
N3 洗
OH
Al
N3
OH 1.704 g
Al2O3
0.1888 g
分析9 化学
9.1.3 重量分析结果的计算
换算因数(F): 将沉淀称量形式的质量换算成被测 组分的质量时, 所需要的换算系数。
M(S)/M(BaSO4)=0.1374 M(Cl-)/M(AgCl)=0.3622
分析11 化学
§9.2 沉淀的溶解度及其影响因素
9.2.1 溶解度、溶度积和条件溶度积 (Solubility,
Solubility product and conditional solubility product )
F
a 被测组分的摩尔质量 b 沉淀称量形式的摩尔质量
式中a、b是使分子和分母中所含主体元素的原子 个数相等时需乘以的系数。
若待测组分为Fe，称量形式为Fe2O3，则有:
F 2MFe M Fe2O3
mFe F mFe2O3
分1析0 化学
表9-1 根据化学式计算换算因数 P283
被测组分 沉淀形式
CaSO4(s)
Ca2+SO42-(aq)
Ca2+(aq) + SO42-(aq)
根据溶解平衡：
MA(s)
M+A-(aq) MA(aq)
M+(aq) + A-(aq)
溶解度(solubility, s)：
s = [MA](aq) + [M+](aq)
= [MA](aq) + [A-](aq)
分1析3 化学
CaC2O4 H2O
CaO 分析7 化学
二、对沉淀形式的要求 1. 沉淀的s小，溶解损失应<0.2mg。 (定量沉淀) 2. 沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少) 3. 便于过滤和洗涤。(晶形好) 4. 易于转化为称量形式。
分析8 化学
三、对称量形式的要求
A. 确定的化学组成，恒定 (定量的基础)；
第9章重量分析法
9.1 重量分析法概述 9.2 沉淀的溶解度及其影响因素 9.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程 9.4 影响沉淀纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择 9.6 有机沉淀剂
分析1 化学
第9章 重量分析法
本章学习要求:
1. 进一步理解沉淀理论的基本概念，沉淀溶解度， 溶度积以及它们之间的关系，掌握影响沉淀溶 解度的因素，同离子效应、盐效应、络合效应、 酸效应等的有关计算。
分析5 化学
三、重量分析法特点 优点:
1. 不需要使用标准溶液； 2. 直接称量求结果，分析准确度高。
Et 0.1%
缺点: 1. 手续繁多，费时； 2. 难以测量低含量组分。
主要用于Si, S, P, Ni 等元素精确测定。
分析6 化学
9.1.2 沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
一、概念
wk.baidu.com
称量样品减少的质量
加热 其他方法
使试样中被测 组分挥发逸出
用适当吸收剂吸收逸出 组分后，称量吸收剂增 加的质量
3. 电解法(electrolytic method)： 利用电解原理，使被测组分（金属）在电极
上还原析出，然后称量。
4. 提取法*(extraction method): 用合适的萃取剂提取被测组分。
s = s0 + [M+](aq)
= s0 + [A-](aq)
分1析4 化学
2. 溶解度与固有溶解度 (solubility and intrinsic solubility)
① 如果s0在溶解部分中所占比例很小（<5%），
二、重量法分类(classification)
1. 沉淀法: 利用沉淀反应，使被测组分以微 Precipitation 溶化合物的形式沉淀，再将沉淀
method 过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后 称量。
样品
样品液 沉淀剂 微溶化合物
过滤
洗涤 烘干 灼烧 称量形式
分析4 化学
2. 气化法(gasification, 又称为挥发法):
根据溶解平衡关系：
MA(s) K1 M+A-(aq) MA(aq)
M+(aq) + A-(aq)
K1
a MA( aq) a MA( s )
aMA(aq)
s0
即微溶化合物以分子状态或离子对状态溶解的
浓度为一常数，称为该物质的固有溶解度或分子溶
解度(intrinsic solubility or molecular solubility)。
2. 理解晶体形成的基本原理和影响沉淀纯度的因 素，掌握沉淀条件的选择。
3. 掌握重量分析结果的计算方法。
分析2 化学
第9章 重量分析法
9.1 重量分析法概述
一、什么是重量分析法(gravimetric method; gravimetry) 在一定条件下，将被测组分与试样中的其他组
分分离，转化为一定的称量形式，通过称量，确定 组分含量的方法。
称量形式
换算因数
Fe Fe3O4
P P2O5 MgO
S Cl-
Fe2O3·nH2O Fe2O3·nH2O MgNH4PO4·6H2O
Fe2O3 Fe2O3 Mg2P2O7
MgNH4PO4·6H2O Mg2P2O7
MgNH4PO4·6H2O Mg2P2O7
BaSO4 AgCl
BaSO4 AgCl
2M(Fe)/M(Fe2O3)=0.6994 2M(Fe3O4)/3M(Fe2O3)=0.9666 2M(P)/M(Mg2 P2O7)=0.2783 M(P2O5)/M(Mg2P2O7) =0.6377 M(2MgO)/M(Mg2P2O7) =0.3621
1. 微溶化合物的溶解平衡
当水中存在微溶化合物，达到溶解平衡后：
MA(s)
M+A-(aq) MA(aq)
M+(aq) + A-(aq)
M+A-(aq): 以离子对形式存在的溶解部分；
MA(aq): 以未离解的分子形式存在的溶解部分;
分1析2 化学
例：
AgCl(s)
AgCl(aq)
Ag+(aq) + Cl-(aq)
1. 沉淀形式(precipitation form):
试样加入沉淀剂后，所生成沉淀的化学组成。
Ba2 SO42 BaSO4
Ca2 C2O42 CaC2O4 H2O 2. 称量形式(weighing form)：
被测组分沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧后的 化学组成。
BaSO4 过滤 洗涤 灼烧 BaSO4
B. 稳定(量准确)（不与空气中H2O, CO2, O2反应）；
C. 摩尔质量大(减小称量误差，有利于少量组分的 测定) 。
Al3+
N OH
0.1000 g
Al
滤
N3 洗
OH
Al
N3
OH 1.704 g
Al2O3
0.1888 g
分析9 化学
9.1.3 重量分析结果的计算
换算因数(F): 将沉淀称量形式的质量换算成被测 组分的质量时, 所需要的换算系数。
M(S)/M(BaSO4)=0.1374 M(Cl-)/M(AgCl)=0.3622
分析11 化学
§9.2 沉淀的溶解度及其影响因素
9.2.1 溶解度、溶度积和条件溶度积 (Solubility,
Solubility product and conditional solubility product )
F
a 被测组分的摩尔质量 b 沉淀称量形式的摩尔质量
式中a、b是使分子和分母中所含主体元素的原子 个数相等时需乘以的系数。
若待测组分为Fe，称量形式为Fe2O3，则有:
F 2MFe M Fe2O3
mFe F mFe2O3
分1析0 化学
表9-1 根据化学式计算换算因数 P283
被测组分 沉淀形式
CaSO4(s)
Ca2+SO42-(aq)
Ca2+(aq) + SO42-(aq)
根据溶解平衡：
MA(s)
M+A-(aq) MA(aq)
M+(aq) + A-(aq)
溶解度(solubility, s)：
s = [MA](aq) + [M+](aq)
= [MA](aq) + [A-](aq)
分1析3 化学
CaC2O4 H2O
CaO 分析7 化学
二、对沉淀形式的要求 1. 沉淀的s小，溶解损失应<0.2mg。 (定量沉淀) 2. 沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少) 3. 便于过滤和洗涤。(晶形好) 4. 易于转化为称量形式。
分析8 化学
三、对称量形式的要求
A. 确定的化学组成，恒定 (定量的基础)；
第9章重量分析法
9.1 重量分析法概述 9.2 沉淀的溶解度及其影响因素 9.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程 9.4 影响沉淀纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择 9.6 有机沉淀剂
分析1 化学
第9章 重量分析法
本章学习要求:
1. 进一步理解沉淀理论的基本概念，沉淀溶解度， 溶度积以及它们之间的关系，掌握影响沉淀溶 解度的因素，同离子效应、盐效应、络合效应、 酸效应等的有关计算。
分析5 化学
三、重量分析法特点 优点:
1. 不需要使用标准溶液； 2. 直接称量求结果，分析准确度高。
Et 0.1%
缺点: 1. 手续繁多，费时； 2. 难以测量低含量组分。
主要用于Si, S, P, Ni 等元素精确测定。
分析6 化学
9.1.2 沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
一、概念
wk.baidu.com
称量样品减少的质量
加热 其他方法
使试样中被测 组分挥发逸出
用适当吸收剂吸收逸出 组分后，称量吸收剂增 加的质量
3. 电解法(electrolytic method)： 利用电解原理，使被测组分（金属）在电极
上还原析出，然后称量。
4. 提取法*(extraction method): 用合适的萃取剂提取被测组分。
s = s0 + [M+](aq)
= s0 + [A-](aq)
分1析4 化学
2. 溶解度与固有溶解度 (solubility and intrinsic solubility)
① 如果s0在溶解部分中所占比例很小（<5%），