制备纳米钛酸钡粉体

制备纳米钛酸钡粉体

化学共沉淀法

——制备纳米钛酸钡粉体

目

录 ..................................................................... ...........................(1) 成绩考评表...................................................................... ......................(2) 中文摘要...................................................................... .........................(3) 英文摘要...................................................................... ..........................(4) 1前言...................................................................... ...............................(5) 1 .1制备方法介绍...................................................................... . (6)

1.2所制备的材料介绍...................................................................... . (9)

1.3本实验主要研究内容....................................................................(1 2)

2.实验实施阶段

2.1方案介绍...................................................................... (13)

15) 3实验结果分析与 2.2方案具体实施...................................................................... ..........(

讨论...................................................................... .(17) 参考文献...................................................................... (22)

综合实验感想...................................................................... . (23)

BaTiO3纳米粉体的制备

摘要

以TiCl4为钛源，BaCl2为钡源，采用草酸共沉淀法制备batio3粉体，

研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响，实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时，可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。关键词:钛酸钡，草酸共沉淀，前驱体，温度

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English abstract

Thought of TiCl4 for titanium source BaCl2 for barium source,

using oxalate coprecipitation preparation of batio3 powders, studied the precursor of the

influence of calcining temperature on the product, the experimental results show that when the

calcination temperature control over 800 degrees, can be made of

high purity crystal good batio3

ultrafine powders.

Key words: barium titanate, oxalate coprecipitation, precursor, temperature

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前言

钛酸钡陶瓷是最为典型重要的铁电介质瓷和压陶瓷, 同时也是半导体瓷和独石

结构介质

瓷。近年来,BaTiO3 陶瓷的应用范围迅速拓

宽, 并逐渐进入高技术领域, 因此, 电子行业对钛酸钡粉料的产量和质量都提

出了更高的要求, 如准确化学计量比, 粒径小, 无团聚, 粒度分布均一等特点。

化学共沉淀法具有工艺简单、成本低、合成的粉体纯度高、粒径小等优点, 是很有发展前景的粉体合成方法。

化学共沉淀法合成钛酸钡在我国已有研究和生产, 但产品批量小、质量不稳定, 远远不能满足市场需求。

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常见的制备方法介绍

1.固相研磨-低温煅烧法

传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200?, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ?) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900?

2.水热法合成

水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶。

水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较 4

便宜, 生成成本低。而且粉体无须煅烧, 可以直接用于加工成型, 这就可以避免在煅烧过程中晶粒的团聚、长大和容易混入杂质等缺点。

3.溶胶凝胶法

钛酸钡( BaTiO3 ) 在当今科技领域里占有重要地位, 它是电子

陶瓷领域应用最广泛的材料之一。钛酸钡是钛酸盐系电子陶瓷的主要原料, 是一种具有高介电常数和低介电损耗的铁电材料,被广泛应用于制作热敏电阻器

( PTCR) 、多层陶瓷电容器(MLCC) 、电光器件和DRAM 器件。现代技术要求BaTiO3 粉料具有高纯、超细、粒径分布窄