同位素稀释-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定土壤中毒杀芬的含量
DOI：１０．１１９７３／lh jy-hx２０１６０１００２同位素稀释-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定土壤中毒杀芬的含量
王荟１，２，高占 １，章勇１，２，胡冠九１，２
（１．江苏省环境监测中心，南京２１００３６；２．环保部国家地表水有机污染物监测重点实验室，南京２１００３６）
摘要：提出了同位素稀释-气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中３种指示性毒杀芬Ｐａｒｌａｒ２６（Ｐ２６）、Ｐａｒｌａｒ５０（Ｐ５０）和Ｐａｒｌａｒ６２（Ｐ６２）。以二氯甲烷-丙酮（１＋１）混合液为提取溶剂对土壤样品进行微波萃取，提取液经活化硅胶柱净化分离，洗脱液经氮气吹扫浓缩至１００μＬ后，以１３Ｃ１２-ＰＣＢ１５３为同位素内标，在ＤＢ-５ＭＳ色谱柱上分离，质谱中采用电子轰击离子源。Ｐ２６、Ｐ５０和Ｐ６２的检出限（３．１４３Ｓ）分别为１，３，５ｐｇ，测定值的相对标准偏差（n＝５）小于６％。方法用于某地区表层土壤中３种指示性毒杀芬的检测，测得Ｐ２６，Ｐ５０，Ｐ６２的含量分别为０．０８，０．０４，０．０３ｎｇ·ｇ－１。
关键词：同位素稀释；气相色谱法；双聚焦磁质谱法；毒杀芬；土壤
中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标志码：Ａ文章编号：１００１-４０２０（２０１６）０１-０００７-０４
Determination of Toxa p henes in Soil b y Hi g h-Resolution Double-Focusin g Ma g netic M S Combined with Isoto p e Dilution and GC
W ANG Hui１，２，GAO Zhan-q i１，ZHANG Yon g１，２，HU Guan-j iu１，２
（１．ＥnvironmentalＭonitorin gＣenter o fＪian g suＰrovince，Ｎan j in g２１００３６，Ｃhina；
２．ＳtateＫe yＬaborator y f orＭonitorin g andＡnal y sis o fＯr g anicＰollutants inＳur f aceＷater，
Ｍinistr y o fＥnvironmentalＰrotection，Ｎan j in g２１００３６，Ｃhina）
Abstract：Ａｎｏｖｅｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３ｉｎｄｉｃａｔｉｖｅｔｏｘａｐｈｅｎｅｓｃｏｍｐｒｉｓｅｄｏｆＰａｒｌａｒ２６（Ｐ２６），Ｐａｒｌａｒ５０（Ｐ５０）ａｎｄＰａｒｌａｒ６２（Ｐ６２）ｉｎｓｏｉｌｗａｓｐｒｏｐｏｓｅｄ，ｂａｓｅｄｏｎｈｉｇｈ-ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｄｏｕｂｌｅ-ｆｏｃｕｓｉｎｇｍａｇｎｅｔｉｃＭＳｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｉｓｏｔｏｐｅｄｉｌｕｔｉｏｎａｎｄＧＣ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｔｒｅａｔｅｄｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈａｍｉｘｔｕｒｅ（１＋１）ｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅａｎｄａｃｅｔｏｎｅａｓｓｏｌｖｅｎｔ．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｔｈｅｎｐｕｒｉｆｉｅｄｏｎａｎａｃｔｉｖａｔｅｄｓｉｌｉｃａｇｅｌｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｅｌｕａｔｅｗａｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｔｏ１００μＬｂｙＮ２-ｂｌｏｗｉｎｇ，１３Ｃ１２-ＰＣＢ１５３ｗａｓａｄｄｅｄａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ，ａｎｄｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＤＢ-５ＭＳｃｏｌｕｍｎ．ＥＩｗａｓａｄｏｐｔｅｄｉｎＭＳ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ（３．１４３Ｓ）ｏｆＰ２６，Ｐ５０ａｎｄＰ６２ｗｅｒｅ１，３，５ｐｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＲＳＤｓ（n＝５）ｗｅｒｅａｌｌｌｅｓｓｔｈａｎ６％．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＰ２６，Ｐ５０ａｎｄＰ６２ｉｎａｔｏｐｓｏｉｌｓａｍｐｌｅ，ｇｉｖｉｎｇｒｅｓｕｌｔｓｏｆ０．０８，０．０４，０．０３ｎｇ·ｇ－１，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ke y words：Ｉｓｏｔｏｐｅｄｉｌｕｔｉｏｎ；ＧＣ；Ｈｉｇｈ-ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｄｏｕｂｌｅ-ｆｏｃｕｓｉｎｇｍａｇｎｅｔｉｃＭＳ；Ｔｏｘａｐｈｅｎｅ；Ｓｏｉｌ
毒杀芬（Ｔｏｘａｐｈｅｎｅ）是一种广谱性杀虫剂，由５～１０个氯取代的莰烯或莰烷组成，因具有潜在的胚胎毒性、肝脏毒性、免疫毒性、致畸毒性和皮肤损
收稿日期：２０１５-０１-１８
基金项目：江苏省环境监测科研基金项目（１４１５）
作者简介：王荟（１９７６－），女，江苏宿迁人，高级工程师，硕士，主要从事有机污染物分析与研究。Ｅ-ｍａｉｌ：ｗｈｎｊｕ＠１６３．ｃｏｍ害性，毒杀芬被国际癌症研究机构（ＩＡＲＣ）列为可能的人类致癌物［１-７］。２００１年，毒杀芬被列为《斯德哥尔摩公约》中首批控制的１２种持久性有机污染物之一。毒杀芬被用作滴滴涕（ＤＤＴ）的替代品，曾经在中国乃至世界范围内被广泛使用，给我国带来了较大的毒杀芬环境风险，近年来受到了广泛的关注［１，８-９］。毒杀芬同类物数量众多，但仅有七氯～九
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