材料分析测试技术讲课课件

2020/10/18
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二、PDF卡片
• 1. PDF卡片简介； • 2. PDF试样图； • 3. PDF卡片结构图； • 4. PDF卡片内容。
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PDF卡片简介
• J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样， 制备衍射数据卡片的工作。
ICDD数据库—2003版
• PDF－4数据库 第一版 2002
• 279864套数据，关系数据库 2 DVD’s，6GB
• PDF－2数据库 第一版 1985
• 157048套数据，文本文件 CD－ROM，760MB
• 数据书 1－53集 第一版 1957
• 92011套数据，纸版
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体旋转改变角度也可以使得条件满足。 • 粉末法：对于多晶即使用标识谱单色入射，并且固定晶体
不动，反射条件也容易满足。下图是X射线通过NaCl单晶 时的衍射图样。
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X射线衍射在生命科学中也发挥过巨大的作用。
美国青年生物学家沃森(J.D.Watson)和英国物理学
• 定性相分析的判据。
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定性相分析的判据
• 通常用d（晶面间 距表征衍射线位置） 和I（衍射线相对强 度）的数据代表衍 射花样。用d-I数据 作为定性相分析的 基本判据。
• 定性相分析方法是 将由试样测得的d-I 数据组与已知结构 物质的标准d-I数据 组（PDF卡片）进 行对比，以鉴定出 试样中存在的物相。
主要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与
入射波长无关.
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不同的晶体有一系列不同的特定d值及相应的强度. 即wenku.baidu.com
dhkl
dhkl n
I ~
I0
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定 相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据 是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
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亨斯菲尔德
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科马克
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精密分析物质的成分X-ray Photoelectron Spectroscopy （XPS）。
(所需样品量小，无损伤，灵敏度高)
例如 . 对珍贵出土文物的分析 1965年出土的 2500年前的 越王勾践宝剑的成分。
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X-射线物相分析
• 引言 • 基本原理； • PDF卡片； • PDF卡片索引； • 分析方法； • 物相定量分析。
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引言
物质的元素组成？？
• 利用X射线的方法对试样 中由各种元素形成的具 有固定结构的化合物， 进行定性和定量分析。X 射线物相分析给出的结 果，不是试样的化学成 分，而是由各种元素组 成 的具有固定结构的化 合物的组成和含量。
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卡片序号
三条最强线及第一 条线d值和强度
化学式 及名称
数据的可信度：星号， i，O，空白，C，R
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靶材及波长
单色器类型：石墨 单色器或滤波片
相机 直径
实验方法能测 到的最大d值
衍射强度的 检测方式
样品最强线与刚玉最 强线强度比（50/50）
例如 . 对人的头发中痕量元素分析 长寿、疾病、弱智与痕量元素的关系。 例如 . 空气采样分析(上海与拉萨)
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晶体结构分析重要手段：X射线衍射
• 利用固体物理学的方法，可以从衍射光斑的图样确定晶体 的结构;为了获得晶体结构的信息，可以采取以下衍射方法：
• 劳厄法：晶体固定不动，采用连续X射线入射。 • 转动单晶法：采用标识谱X射线，波长是固定的，但是晶
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自然界中的大部分物质以晶体而存在. 每一种 结晶物质都有它的特定结构（原子的种类, 数目及 其在空间的排列结合方式).决定了每一种结晶物质 均有特定的衍射特征。
将布拉格方程改写为
dhkl n
dhkl
2sinhkl
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生
参考文献
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晶系
晶胞参数
空间群, Pna21
a/b和 c/b值
理论 密度
单胞化学 式量数
光学数据
家克里克(F.Crick) 参考了伦敦大学威尔金斯和富兰
克林所获得的DNA的X射线衍射图谱，于1953年
春提出了DNA的右手双螺旋结构模型，被誉为20
世纪生命科学中最伟大的成就。于1962年分获诺
贝材尔料分奖析。测试技术讲课
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Dorothy Hodgkin霍奇金 于1956年得到维生素B12的结构。1964年获诺贝尔奖 维生素B12也是第一个通过解晶体结构得到分子结构的分子
• 定性相分析 • 定量相分析
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一、基本原理
• 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线 照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体 物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由 它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
• 1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡 片（ASTM卡片）。
• 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”，由它负责 编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。
• 1985年46000张卡片，每年2000张递增。
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X射线物相分析
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1
X 射线应用举例
X光透视
CT与CAT
CT: computed tomography
computerized tomography 计算机体层照相术 计算机断层照相术 计算机控制断层扫描术
computerized axial tomography (CAT) 计算机控制〔横〕轴向〔X线〕断层〔扫 描〕术