食品的营养成分分析
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片切碎。
操作方法：准确称取试样于恒重称量瓶中，在真空干燥箱（ 40～
55kPa，50～60 ℃），烘烤4h，经干燥空气恢复压力，取出样品称重。 重复获得恒重样品。 低气压，水沸点降低，水分蒸发加快，分析时间缩短 适宜于易分解的样品以及水分含量较多、挥发较慢的食品样品（如 淀粉制品、蛋制品、罐头制品、油脂、糖浆、果蔬等） 样品应尽量磨细，采用扁形铝制或玻璃称量瓶，增加水分蒸发面积
影响氨化完全和速度的因素
（2）分解剂
H2SO4和K2SO4的添加量
H2SO4应根据有机物种类不同而加的量就不同，如果试 样含脂类高，则加H2SO4多，为了提高分解温度，要大量添 加K2SO4，但不能太多，也不能太少，太少则氨化不充分。
K2SO4和H2SO4的添加比例是： 1g样品 K2SO4 :H2SO4=7g : 12ml
卡尔-费休试剂配制：适量碘溶解在100ml无水吡啶中，置于冰中冷却， 通入二氧化硫增重至32.3g，补充无水甲醇至500ml，放置24h（5.2 mg/ml）
滴定方法：目视法（颜色变化）；电流表偏转突变至一定值并稳定一 段时间作为终点 适用于食品、医药卫生、石油化工、日用化工、农业等多领域
食品中水分测定方法
蒸馏法
原理：在样品中加入某些比水轻且与水互不相溶的有机溶剂（甲苯、二甲苯等），样
品中的水分与加入的有机溶剂组成二元体系，在低于各组分沸点的温度下进行蒸馏，水 分和有机溶剂共同蒸出，收集馏出液，根据水的体积计算样品中水分含量
分析步骤：
冷凝管
水分接收管（先装满 甲苯或二甲苯） 加入甲苯或二甲苯浸没样品
影响氨化完全和速度的因素
（4）热源的强度
消化时热源的强度同迅速消化和完全氨化关系很大， 即便盐类K2SO4加得多，如果热源弱，也是没有意义的， 热源过强导致H2SO4损失，使氨回收率低，另外K氏瓶的容 量大小，颈部的粗细和长短等，也与热源的强度有关。
影响氨化完全和速度的因素
（5）氨的蒸馏、吸收和滴定 蒸馏有两种: 直接蒸馏（装臵简便，准确性好）
注意事项
7. 氨是否完全蒸馏出来，pH试纸检查馏出液是否为 碱性。 8. 向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀无。 这时由于分解促进剂与加入的硫酸铜反应，生成 氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀， 有时Cu离子与氨作用生成深兰色的络合物。 9. 消化剂绿色后继续消化30分钟即可。
食品中蛋白质测定方法
注意事项
4. 在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸腾， 使火力集中在K氏烧瓶底部，以免附在壁上的蛋白质 在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。
5. 如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这时会 形成硫酸氢钾，而不与氨作用，因此当硫酸过多底物 被消耗掉或样品中脂肪含量过高时，要添加硫酸量。 6. 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰 色，在酸性溶液中呈红色，如果没有溴甲酚绿，可单 独使用0.1%甲醛红乙醇溶液。
防止过多水分使污染物扩散、渗透进入食 品内部
确定保存期的重要依据（基础数据）
食品中水分的测定方法
蒸馏法
减压干燥法
水 分
直接干燥法
真空干燥法
卡尔-费休法
食品中水分测定方法
直接干燥法
原理：在常压95℃～105 ℃下干燥样品，使水分蒸发逸出，使样品
达到恒重，根据样品所减少的质量，计算样品中水分含量
需要定量的水参与反应的原理测定液体、固体和气体中的含水量，将样品分散在甲醇中， 用标准卡尔-费休试剂滴定。
分析步骤：
2H2O+I2+SO2=2HI+H2SO4（浓度高于0.05%时发生逆反应，用吡啶可以稳定反应） H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3（用甲醇稳定中间产物） C5H5NSO3+CH3OH → C5H5NHSO4CH3 （氧、光照、氧化还原性物质会干扰结果）
四、食品中营养成分的分析
营养成分
蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、 无机盐、水分
分析方法
化学分析法、仪器分析法、酶分析法、 免疫学方法
第2节 食品中水分的测定
食品的天然成分
体内营养素及其代谢产物的良好溶剂
体内化学反应的介质，帮助营养素吸收和代谢产物的运输、排泄 调节体温、润滑关节和肌肉、减少摩擦
三、测定食品中营养成分的意义
了解食物中营养素的含量，评价食品品质的优劣和 食品的营养价值。 指导人们对不同食物进行科学搭配，使膳食的配比 更适合人体需要，了解人群的营养状况，评价膳食的营 养质量，设计和实施营养改善计划。 在食品的加工、生产、运输和贮存过程中，掌握食 品营养素含量和质量的变化情况，为控制和管理以上各 个环节提供技术指导，为食品新资源和新产品的开发、 新技术和新工艺的探索提供可靠的依据。
一、食物中营养成分的主要来源
1. 粮谷类及薯类
2. 3. 4. 5. 豆类及其制品 蔬菜水果类 动物性食物 纯热能食物
二、食物营养成分与健康的关系
Protein Fat
Vitamins Water
Carbohydrates
Trace elements
机体构成组分 提供能量
构成机体内酶 和生理活性物 质的组分
适宜于不易分解、不易被氧化、挥发性成分少的样品（如谷物、豆 制品、肉制品等） 操作中应避免样品损失和落入其他物质
食品中水分测定方法
减压干燥法
原理：在压力为40～55kPa，温度为50～60℃条件下，烘烤2～3h，
根据样品所减少的质量计算样品中水分含量
分析步骤：
样品处理：粉末和结晶样品直接称取；硬糖果需研钵粉碎；软糖用刀
第一步 消化
浓硫酸：使有机物脱水，破坏有机物使有机物中的C、H氧化为CO2和 H2O蒸汽逸出，蛋白质分解为N，形成硫酸铵。 硫酸钾：提高沸点（330℃～400℃）
硫酸铜：催化剂（也可加入氧化汞或硒粉）指示剂：有机物全部消化 完全后，溶液呈蓝绿色透明
影响氨化完全和速度的因素
（1）K氏烧瓶和取样量 如果称1g以上的样品，就需要K氏烧瓶 最小500ml，800~1000ml的更好，这样的K 氏烧瓶对于缩短氨化时间，加热的均匀性 和完全氨化效果最好。
为什么要测定食品中蛋白质含量？
Pro是组成人体的重要成分之一，人体的一切细 胞都由pro组成 Pro维持体内酸碱平衡 Pro是食品的重要组成部分之一，也是重要的营 养物质
Pro 是评价食品质量高低的指标，还关系到人体 健康
食品中蛋白质测定方法
凯氏定氮法
原理：
消化：含氮样品＋H2SO4（K2SO4、CuSO4）→(NH4)2SO4 蒸馏：(NH4)2SO4 +2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO4 吸收：2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O 滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O → 2NH4Cl+4H3BO3
食品中氨基酸的测定
氨基酸分析仪法
2. 分析步骤
样品处理：测定样品中游离氨基酸时，除去样品中脂肪等杂质后直接进样 分析；测定蛋白质的氨基酸组成和含量，必须经酸水解，使蛋白质完 全变成游离氨基酸才能进样
酸水解方法：
称取一定量样品（使样品蛋白含量在10～20mg范围内）放入水解管中； 加入盐酸（加酸量视样品中蛋白质含量而定）； 将水解管放入冷冻剂中，冷冻3～5min，抽真空，然后充入高纯氮气，再抽真 空充氮气，重复三次，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖； 将已封口的水解管放在110℃的恒温干燥箱内，水解22h； 冷却后，过滤水解液，转移到容量瓶中，去离子水定容 吸取滤液1ml于容量瓶中，用真空干燥器在40～50℃干燥，残留物用水溶解， 再干燥，反复进行2次，最后蒸干，用缓冲液（pH 2.2）溶解后，作为分析的 样品液
荧光分光光度法 氨基酸分析仪法 薄层色谱法 气相色谱法
高效液相色谱法
食品中氨基酸的测定
氨基酸分析仪法
1. 原理
食物中的蛋白质经盐酸水解成为游 离氨基酸，经氨基酸分析仪的 离子交换柱分离后，与茚三酮 溶液产生颜色反应，再经分光 光度计测定氨基酸的含量 可以同时测定16种氨基酸：天冬、 苏、甘、丙、丝、谷、脯、缬、 蛋、异亮、亮、酪、组、赖、 苯丙和精氨酸 最低检出限：10 pmol
水蒸汽蒸馏 蒸馏加NaOH是50%，加的量为H2SO4 量的4倍，硫酸量为12ml，则 NaOH为12×4=48ml，而且一般高于这个理论值，即加到50~55ml， 如果NaOH量加的不够就变成H2S， H2S是强酸，使颜色变红。
吸收液有：标准H2SO4（用标准碱返滴定，甲醛红指示剂）
硼酸（用HCl进行滴定，混合指示剂）
第3节 食品中蛋白质和氨基酸的测定
• 蛋白质经酸和酶水解：中间产物为腙、胨、肽等； 最终产物为氨基酸（体内过程也是如此）
• 两性电解质：达到等电点时或加入脱水剂时，蛋 白质便容易析出 • C、H、O、N（S、P、Fe、Mg、I等）
• 机体唯一氮来源：平均含氮量16％（换算因子 6.25，不同食品略有差别）
食品中蛋白质的测定方法
• 半微量凯氏（Kjedahl）定氮法
• 自动定氮分析法
• Crude protein：含有少量的非蛋白氮（尿素氮、 游离氨氮、生物碱氮、无机盐氮等）
Pro受热或其它处理时，它的物理和化学性质会发生变化，这个过程称 为变性作用，pro发生变性作用后，pro的许多性质发生了变化，溶 解度降低，发生凝结，形成不可逆凝胶，-SH暴露在外面，引起pro 变性的因素主要是热、酸和碱，化学试剂、重金属盐等。
这种比例在国内外都使用，是公认的 还有一种比例： K2SO4：H2SO4=10：20ml
影响氨化完全和速度的因素
（3）催化剂
用作催化剂的有Hg、HgO、Se、硒化合物、CuSO4、 TiO2 ，对Hg、HgO有毒但结果好，Se与CuSO4 得到结果 是一样，TiO2的结果偏低。 采用不同的催化剂则消化时间不同， HgO消化麦子为 38，Se与CuSO4消化麦子55，TiO2消化麦子70，所以在给 出测定结果时要注明催化剂的类型。
结 合 水
在食品中与其它成分结合在一起形成 食品胶体状态的水 与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸 收的水分 盐类结晶水分 压榨、蒸发均不能使其脱去
游 离 水
存在于动植物细胞外各种毛细 管和腔体中的水 吸附于食品表面的吸附水 湿存水
为什么要测定食品中的水分？
防腐（微生物生长） 防止营养成分水解（食品感官性状改变）
目前都用硼酸吸收液，用硼酸代替H2SO4 ，这样可省略了反滴定， H2SO4是强酸，要求较严，而硼酸是弱酸，在滴定时，不影响指示剂 变色范围，另外硼酸为吸收液浓度在3%以上可将氨完全吸收，为保 险起见一般用4%。
注意事项
1. 样品应是均匀的，若是固体样品应事先研细，液 体样要混合均匀。
2. 样品放入K氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，万一黏 附可用少量水缓慢冲下，以免被检样消化不完全， 使结果偏低。 3. 消化时，如不容易呈透明溶液，可将K氏烧瓶放 冷后，加入30%过氧化氢催化剂2~3 ml，促使氧 化。
与干燥法有较大区别，干燥法以烘烤减轻质量为依据，蒸馏法通过加 热蒸馏收集到的水质量体积为依据 对于挥发性多的样品，得到的结果更真实，干燥法结果往往偏高
适用于含水量较多，又有挥发性成分的样品
误差：有机溶剂应先蒸馏饱和，防止溶解水，防止冷凝管上的小水珠残留
食品中水分测定方法
卡尔-费休法
原理：利用容量分析测定水分（1935年Karl-Fischer提出）。利用碘氧化二氧化硫时，
分析步骤：
粘稠样品（酱类、乳类等）：水分蒸发慢，先在蒸发皿内（放入细砂
和小玻棒）干燥至恒重。精密称取一定量试样于蒸发皿内，用小玻棒 搅匀后放在沸水浴上加热，并随时搅拌，尽可能蒸去水分，然后在95 ℃ ～105 ℃干燥箱中干燥至恒重（一般2～4h）
易分解或焦化样品：采取低温和短时间烘烤方式 挥发性成分（醇类、有机酸等）：易减少
食品理化检验－第3章
食品的营养成分分析
Food Nutrients Analysis
主讲教师：查龙应
Department of Nutrition & Food Hygiene, SPHTM, SMU
Βιβλιοθήκη Baidu
第1节 概述
Food Nutrients
食品中对人体有营养学意义的成分
Protein Fat Carbohydrates Vitamins Water Trace elements
自动定氮分析法
原理和适用范围同前
特点： 消化装臵用优质玻璃制成的凯 氏消化瓶，红外线加热的消化 炉。 快速：一次可同时消化8个样品， 30分钟可消化完毕。 自动：自动加碱蒸馏，自动吸 收和滴定，自动数字显示装臵。 可计算总氮百分含量并记录， 12分钟完成1个样。
食品中氨基酸的测定
紫外-可见分光光度法
操作方法：准确称取试样于恒重称量瓶中，在真空干燥箱（ 40～
55kPa，50～60 ℃），烘烤4h，经干燥空气恢复压力，取出样品称重。 重复获得恒重样品。 低气压，水沸点降低，水分蒸发加快，分析时间缩短 适宜于易分解的样品以及水分含量较多、挥发较慢的食品样品（如 淀粉制品、蛋制品、罐头制品、油脂、糖浆、果蔬等） 样品应尽量磨细，采用扁形铝制或玻璃称量瓶，增加水分蒸发面积
影响氨化完全和速度的因素
（2）分解剂
H2SO4和K2SO4的添加量
H2SO4应根据有机物种类不同而加的量就不同，如果试 样含脂类高，则加H2SO4多，为了提高分解温度，要大量添 加K2SO4，但不能太多，也不能太少，太少则氨化不充分。
K2SO4和H2SO4的添加比例是： 1g样品 K2SO4 :H2SO4=7g : 12ml
卡尔-费休试剂配制：适量碘溶解在100ml无水吡啶中，置于冰中冷却， 通入二氧化硫增重至32.3g，补充无水甲醇至500ml，放置24h（5.2 mg/ml）
滴定方法：目视法（颜色变化）；电流表偏转突变至一定值并稳定一 段时间作为终点 适用于食品、医药卫生、石油化工、日用化工、农业等多领域
食品中水分测定方法
蒸馏法
原理：在样品中加入某些比水轻且与水互不相溶的有机溶剂（甲苯、二甲苯等），样
品中的水分与加入的有机溶剂组成二元体系，在低于各组分沸点的温度下进行蒸馏，水 分和有机溶剂共同蒸出，收集馏出液，根据水的体积计算样品中水分含量
分析步骤：
冷凝管
水分接收管（先装满 甲苯或二甲苯） 加入甲苯或二甲苯浸没样品
影响氨化完全和速度的因素
（4）热源的强度
消化时热源的强度同迅速消化和完全氨化关系很大， 即便盐类K2SO4加得多，如果热源弱，也是没有意义的， 热源过强导致H2SO4损失，使氨回收率低，另外K氏瓶的容 量大小，颈部的粗细和长短等，也与热源的强度有关。
影响氨化完全和速度的因素
（5）氨的蒸馏、吸收和滴定 蒸馏有两种: 直接蒸馏（装臵简便，准确性好）
注意事项
7. 氨是否完全蒸馏出来，pH试纸检查馏出液是否为 碱性。 8. 向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀无。 这时由于分解促进剂与加入的硫酸铜反应，生成 氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀， 有时Cu离子与氨作用生成深兰色的络合物。 9. 消化剂绿色后继续消化30分钟即可。
食品中蛋白质测定方法
注意事项
4. 在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸腾， 使火力集中在K氏烧瓶底部，以免附在壁上的蛋白质 在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。
5. 如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这时会 形成硫酸氢钾，而不与氨作用，因此当硫酸过多底物 被消耗掉或样品中脂肪含量过高时，要添加硫酸量。 6. 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰 色，在酸性溶液中呈红色，如果没有溴甲酚绿，可单 独使用0.1%甲醛红乙醇溶液。
防止过多水分使污染物扩散、渗透进入食 品内部
确定保存期的重要依据（基础数据）
食品中水分的测定方法
蒸馏法
减压干燥法
水 分
直接干燥法
真空干燥法
卡尔-费休法
食品中水分测定方法
直接干燥法
原理：在常压95℃～105 ℃下干燥样品，使水分蒸发逸出，使样品
达到恒重，根据样品所减少的质量，计算样品中水分含量
需要定量的水参与反应的原理测定液体、固体和气体中的含水量，将样品分散在甲醇中， 用标准卡尔-费休试剂滴定。
分析步骤：
2H2O+I2+SO2=2HI+H2SO4（浓度高于0.05%时发生逆反应，用吡啶可以稳定反应） H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3（用甲醇稳定中间产物） C5H5NSO3+CH3OH → C5H5NHSO4CH3 （氧、光照、氧化还原性物质会干扰结果）
四、食品中营养成分的分析
营养成分
蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、 无机盐、水分
分析方法
化学分析法、仪器分析法、酶分析法、 免疫学方法
第2节 食品中水分的测定
食品的天然成分
体内营养素及其代谢产物的良好溶剂
体内化学反应的介质，帮助营养素吸收和代谢产物的运输、排泄 调节体温、润滑关节和肌肉、减少摩擦
三、测定食品中营养成分的意义
了解食物中营养素的含量，评价食品品质的优劣和 食品的营养价值。 指导人们对不同食物进行科学搭配，使膳食的配比 更适合人体需要，了解人群的营养状况，评价膳食的营 养质量，设计和实施营养改善计划。 在食品的加工、生产、运输和贮存过程中，掌握食 品营养素含量和质量的变化情况，为控制和管理以上各 个环节提供技术指导，为食品新资源和新产品的开发、 新技术和新工艺的探索提供可靠的依据。
一、食物中营养成分的主要来源
1. 粮谷类及薯类
2. 3. 4. 5. 豆类及其制品 蔬菜水果类 动物性食物 纯热能食物
二、食物营养成分与健康的关系
Protein Fat
Vitamins Water
Carbohydrates
Trace elements
机体构成组分 提供能量
构成机体内酶 和生理活性物 质的组分
适宜于不易分解、不易被氧化、挥发性成分少的样品（如谷物、豆 制品、肉制品等） 操作中应避免样品损失和落入其他物质
食品中水分测定方法
减压干燥法
原理：在压力为40～55kPa，温度为50～60℃条件下，烘烤2～3h，
根据样品所减少的质量计算样品中水分含量
分析步骤：
样品处理：粉末和结晶样品直接称取；硬糖果需研钵粉碎；软糖用刀
第一步 消化
浓硫酸：使有机物脱水，破坏有机物使有机物中的C、H氧化为CO2和 H2O蒸汽逸出，蛋白质分解为N，形成硫酸铵。 硫酸钾：提高沸点（330℃～400℃）
硫酸铜：催化剂（也可加入氧化汞或硒粉）指示剂：有机物全部消化 完全后，溶液呈蓝绿色透明
影响氨化完全和速度的因素
（1）K氏烧瓶和取样量 如果称1g以上的样品，就需要K氏烧瓶 最小500ml，800~1000ml的更好，这样的K 氏烧瓶对于缩短氨化时间，加热的均匀性 和完全氨化效果最好。
为什么要测定食品中蛋白质含量？
Pro是组成人体的重要成分之一，人体的一切细 胞都由pro组成 Pro维持体内酸碱平衡 Pro是食品的重要组成部分之一，也是重要的营 养物质
Pro 是评价食品质量高低的指标，还关系到人体 健康
食品中蛋白质测定方法
凯氏定氮法
原理：
消化：含氮样品＋H2SO4（K2SO4、CuSO4）→(NH4)2SO4 蒸馏：(NH4)2SO4 +2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO4 吸收：2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O 滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O → 2NH4Cl+4H3BO3
食品中氨基酸的测定
氨基酸分析仪法
2. 分析步骤
样品处理：测定样品中游离氨基酸时，除去样品中脂肪等杂质后直接进样 分析；测定蛋白质的氨基酸组成和含量，必须经酸水解，使蛋白质完 全变成游离氨基酸才能进样
酸水解方法：
称取一定量样品（使样品蛋白含量在10～20mg范围内）放入水解管中； 加入盐酸（加酸量视样品中蛋白质含量而定）； 将水解管放入冷冻剂中，冷冻3～5min，抽真空，然后充入高纯氮气，再抽真 空充氮气，重复三次，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖； 将已封口的水解管放在110℃的恒温干燥箱内，水解22h； 冷却后，过滤水解液，转移到容量瓶中，去离子水定容 吸取滤液1ml于容量瓶中，用真空干燥器在40～50℃干燥，残留物用水溶解， 再干燥，反复进行2次，最后蒸干，用缓冲液（pH 2.2）溶解后，作为分析的 样品液
荧光分光光度法 氨基酸分析仪法 薄层色谱法 气相色谱法
高效液相色谱法
食品中氨基酸的测定
氨基酸分析仪法
1. 原理
食物中的蛋白质经盐酸水解成为游 离氨基酸，经氨基酸分析仪的 离子交换柱分离后，与茚三酮 溶液产生颜色反应，再经分光 光度计测定氨基酸的含量 可以同时测定16种氨基酸：天冬、 苏、甘、丙、丝、谷、脯、缬、 蛋、异亮、亮、酪、组、赖、 苯丙和精氨酸 最低检出限：10 pmol
水蒸汽蒸馏 蒸馏加NaOH是50%，加的量为H2SO4 量的4倍，硫酸量为12ml，则 NaOH为12×4=48ml，而且一般高于这个理论值，即加到50~55ml， 如果NaOH量加的不够就变成H2S， H2S是强酸，使颜色变红。
吸收液有：标准H2SO4（用标准碱返滴定，甲醛红指示剂）
硼酸（用HCl进行滴定，混合指示剂）
第3节 食品中蛋白质和氨基酸的测定
• 蛋白质经酸和酶水解：中间产物为腙、胨、肽等； 最终产物为氨基酸（体内过程也是如此）
• 两性电解质：达到等电点时或加入脱水剂时，蛋 白质便容易析出 • C、H、O、N（S、P、Fe、Mg、I等）
• 机体唯一氮来源：平均含氮量16％（换算因子 6.25，不同食品略有差别）
食品中蛋白质的测定方法
• 半微量凯氏（Kjedahl）定氮法
• 自动定氮分析法
• Crude protein：含有少量的非蛋白氮（尿素氮、 游离氨氮、生物碱氮、无机盐氮等）
Pro受热或其它处理时，它的物理和化学性质会发生变化，这个过程称 为变性作用，pro发生变性作用后，pro的许多性质发生了变化，溶 解度降低，发生凝结，形成不可逆凝胶，-SH暴露在外面，引起pro 变性的因素主要是热、酸和碱，化学试剂、重金属盐等。
这种比例在国内外都使用，是公认的 还有一种比例： K2SO4：H2SO4=10：20ml
影响氨化完全和速度的因素
（3）催化剂
用作催化剂的有Hg、HgO、Se、硒化合物、CuSO4、 TiO2 ，对Hg、HgO有毒但结果好，Se与CuSO4 得到结果 是一样，TiO2的结果偏低。 采用不同的催化剂则消化时间不同， HgO消化麦子为 38，Se与CuSO4消化麦子55，TiO2消化麦子70，所以在给 出测定结果时要注明催化剂的类型。
结 合 水
在食品中与其它成分结合在一起形成 食品胶体状态的水 与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸 收的水分 盐类结晶水分 压榨、蒸发均不能使其脱去
游 离 水
存在于动植物细胞外各种毛细 管和腔体中的水 吸附于食品表面的吸附水 湿存水
为什么要测定食品中的水分？
防腐（微生物生长） 防止营养成分水解（食品感官性状改变）
目前都用硼酸吸收液，用硼酸代替H2SO4 ，这样可省略了反滴定， H2SO4是强酸，要求较严，而硼酸是弱酸，在滴定时，不影响指示剂 变色范围，另外硼酸为吸收液浓度在3%以上可将氨完全吸收，为保 险起见一般用4%。
注意事项
1. 样品应是均匀的，若是固体样品应事先研细，液 体样要混合均匀。
2. 样品放入K氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，万一黏 附可用少量水缓慢冲下，以免被检样消化不完全， 使结果偏低。 3. 消化时，如不容易呈透明溶液，可将K氏烧瓶放 冷后，加入30%过氧化氢催化剂2~3 ml，促使氧 化。
与干燥法有较大区别，干燥法以烘烤减轻质量为依据，蒸馏法通过加 热蒸馏收集到的水质量体积为依据 对于挥发性多的样品，得到的结果更真实，干燥法结果往往偏高
适用于含水量较多，又有挥发性成分的样品
误差：有机溶剂应先蒸馏饱和，防止溶解水，防止冷凝管上的小水珠残留
食品中水分测定方法
卡尔-费休法
原理：利用容量分析测定水分（1935年Karl-Fischer提出）。利用碘氧化二氧化硫时，
分析步骤：
粘稠样品（酱类、乳类等）：水分蒸发慢，先在蒸发皿内（放入细砂
和小玻棒）干燥至恒重。精密称取一定量试样于蒸发皿内，用小玻棒 搅匀后放在沸水浴上加热，并随时搅拌，尽可能蒸去水分，然后在95 ℃ ～105 ℃干燥箱中干燥至恒重（一般2～4h）
易分解或焦化样品：采取低温和短时间烘烤方式 挥发性成分（醇类、有机酸等）：易减少
食品理化检验－第3章
食品的营养成分分析
Food Nutrients Analysis
主讲教师：查龙应
Department of Nutrition & Food Hygiene, SPHTM, SMU
Βιβλιοθήκη Baidu
第1节 概述
Food Nutrients
食品中对人体有营养学意义的成分
Protein Fat Carbohydrates Vitamins Water Trace elements
自动定氮分析法
原理和适用范围同前
特点： 消化装臵用优质玻璃制成的凯 氏消化瓶，红外线加热的消化 炉。 快速：一次可同时消化8个样品， 30分钟可消化完毕。 自动：自动加碱蒸馏，自动吸 收和滴定，自动数字显示装臵。 可计算总氮百分含量并记录， 12分钟完成1个样。
食品中氨基酸的测定
紫外-可见分光光度法