几种全血铅标准测定方法的比较新

几种全血铅标准测定方法的比较　
娄淑艳１，罗晓芳１，李玉山２，吉桂叶２，催明煊１，杨士杰３　
［摘要］ 目的：比较血中铅标准测定方法的各项指标，以便选择应用。

方法：首先比较采样方法、样品预处理、分析步骤，然后根据不同类型的原子吸收光谱仪和微分电位溶出仪实测结果计算出方法的各项指标，并进行比较，最后比较各种方法的成本。

结果：几种标准方法均可满足检测血铅的要求。

结论：进口原子吸收光谱仪灵敏度较高，但价格昂贵。

综合考虑，微分电位溶出法不失为血铅检测的好方法。

　
［关键词］ 全血：铅：原子吸收光谱法：微分电位溶出法。

　
全血铅是诊断职业性慢性铅中毒的指标之一，也是预防、诊断儿童铅中毒的指标。

多年来职业病防治机构已使用石墨炉原子吸收光谱法和微分电位溶出法检测全血铅，并将其报批为国家标准方法。

近年来鉴于儿童铅中毒的预防，各级疾病预防控制机构、妇幼保健机构、儿童医院、综合医院乃至中医院也相继开展了全血铅的检测，目前已相当普及，不仅省、市的上述医疗机构，甚至县级医疗机构和一些个体诊所也开展了此项目。

开展全血铅的检测，就必须先选定方法、添置设备，为了帮助欲开展此项目的单位选好方法。

本文试图对几种全血铅测定标准方法的采样、样品处理、方法的线性、误差大小、灵敏度高低以及检出限和成本进行比较，以供应用选择。

　
目前检测全血铅的方法仍为原子吸收光谱法和微分电位溶出法。

其名称和标准编号如下［１］：　
１、血中铅的Ｔｈｉｔｏｎ－Ｘ１００稀释—石墨炉原子吸收光谱法，标准编号为ＷＳ／Ｔ２０－１９９６（以下简称为ＡＡＳ－２０－１９９６）。

　
２、血中铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法，标准编号为ＷＳ／Ｔ１７４－１９９９（以下简称ＡＡＳ－１７４－１９９９）。

　
３、血中铅的微分电位溶出法，标准编号为ＷＳ／Ｔ２１－１９９６（以下简称为ＤＰＳＡ－２１－１９９６）。

　
在上述标准中对方法的原理，采样方法、样品预处理、分析步骤，各项指标均有详细说明，我们对上述各项，以及我们的实际应用情况，一并加以比较，以便选取方便、准确、误差小和成本低的分析方法。

　
一、采样方法　
在上述三项标准方法中，ＡＡＳ－２０－１９９６和　ＤＰＳＡ－２１－１９９６的采样方法相同，可常规采集耳垂血或手指血４０ｕＬ，也可采集空腹静脉血於肝素钠抗凝具塞聚乙烯试管中４。

Ｃ保存。

　
［作者单位］１．河南省职业病防治研究所，河　
南　郑州，４５００５２；２．郑州大学第三附属医院，　
郑州．３．河南省中医学院第一附属医院，郑州．　
［作者简介］　娄淑艳（１９５７）女，主管医师，主　
要从事职业卫生，　
而ＡＡＳ－１７４－１９９９需样量大，只能采集静脉血，故从采血方便考虑应选用ＡＡＳ－２０－１９９６和　ＤＰＳＡ－２１－１９９６。

　
二、样品预处理　
ＡＡＳ－２０－１９９６和　ＤＰＳＡ－２１－１９９６二种方法不需预处理，即把４０ｕＬ耳垂血或手指血分别
加至０．３６ｍＬ和３．０ｍＬ试剂中，放置数分钟即可上机测量。

也可把低温存放的静脉血恢复至
室温后，取４０ｕＬ按上述方法处理。

　
ＡＡＳ－１７４－１９９９方法需对样品作简单预处理，即采集静脉血（或低温存放恢复至室温的
静脉血），取０．１５ｍＬ於具塞离心管中，加入５％硝酸０．６ｍＬ，盖好塞子，振摇，后在旋涡混
合器上振荡、静止，离心取上清液１０ｕＬ上机测量。

　
三、方法线性、相对标准偏差、灵敏度、检出限和检出浓度　
线性用标准（工作）曲线的相关系数表示，相对标准偏差ＲＳＤ（％）用σｎ－１／x表示，
灵敏度用曲线回归方程斜率或其倒数表示，检出浓度用空白值标准差的三倍相应的浓度表示，检出限用检出浓度乘以进样体积表示。

血液检出浓度检出浓度乘以样品稀释倍数。

　
通过一、二项比较，应选用ＡＡＳ－２０－１９９６和　ＤＰＳＡ－２１－１９９６，故在此该二种方法的上述
指标。

用美国ＰＥ－ＡＡ－８００型、国产ＭＧ－２型石墨炉原子吸收光谱仪、ＢＨ２１００钨舟原子吸收光
谱仪和山东济南齐力ＱＬ－８００型微量元素分析仪，分别采用石墨炉原子吸收光谱法和微分电
位溶出法测得标准（工作）曲线的数据（见表１－表４），并由此统计计算出上述指标，见表５。

　
表１ＰＥ－ＡＡ－８００测得工作曲线及相关数据　
工作曲线试剂空白A0质控样品ug/L
标系列浓度c (ug/L) 0 5 10 20 25 96±20 230±15
20uL中铅含量m(ng) 0 0.1 0.2 0.4 0.5
吸光度(A) 0 0.0103 0.0203 0.0445 0.0533 0.0171±0.00124
注：表中数据系仪器在最佳状态下进样20uL，样品用试剂稀释10倍测得结果；试剂空白为连续11次测
得吸光度（A0）；质控样品11次测得结果82.5±7.4 244.1±9.6
表2MG-2测得工作曲线及相关数
工作曲线试剂空白（A0）
标系列浓度c (ug/L) 0 10 20 30
40uL中铅含量m(ng) 0 0.4 0.8 1.2
吸光度(A) 0 0.0220±0.0035 0.0453±0.0075 0.0715±0.0107 0.00534±0.00188
注：表中数据系仪器在最佳状态下进样40uL，样品用试剂稀释10倍12天测得结果的均值；试剂空白（A0）为4天8次测量空白均值。

　
表3 BH2100测得工作曲线及相关数据
工作曲线
标系列浓度c(ug/L) 0 11 22
30uL中铅含量m(ng) 0 0.33 0.66
吸光度(A) 0.0072±0.0016 0.0441±0.0057 0.078±0.0120
A-A0 0 0.0369 0.0708
注表中数据系仪器在最佳状态下进样30uL，样品用试剂稀释10倍12天测得结果。

表4QL-800测得工作曲线
工作曲线
标系列浓度c(ug/L) 0 40uL全血 2.67 5.33 8.00
3uL中铅含量m(ng) 0 (—) 8 16 24
测得峰高值H 70.5±0.8 177.0±2.3 257.3±2.2 344.3±2.5 428.0±0.8
H-H0 0 106.5 186.8 273.8 357.5
注表中数据系仪器在最佳状态下，底液为30mL，重复6次测量结果的均值。

表5四种仪器各项指标
仪器型号 PE-AA-800 MG-2 BH-2100 QL-800
回归方程 A=－4.47×10-4+0.0022C A=－0.00097+0.00234C A=0.0077+0.003218C H=105.1+31.5C
A=－ 4.47×10-4+0.0.1089m A=－0.00097+0.0594m A=0.0077+0.1072m H=105.1+10.5m
相关系数(r) 0.99909 0.99920 0.99970 0.99988
相对偏差% 3.9~9.0 15~17 13~22 0.7~1.3
灵敏度(A/Iug/L) 0.00218 0.00234 0.003218 31.5H/ Iug/L (A/Ing/L) 0.1089 0.0594 0.1072 10.5H/1.0ng
试样液检出浓度(μg/L) 1.70 2.41 1.50 0.08
方法检测限(ng) 0.034 0.072 0.045 0.23
方法定量检测浓度(μg/L)17 24 15 5.8
四、成分分析
成本分析主要考虑设备购置费、试剂、材料消耗、水电及人工等因素。

设备购置费以PE-AA-800较高，约60万元，MG-2、BH-2100次之，约10~20万元，QL-800较低，约数
万元。

根据各种方法的分析速度、所有人工也无大的差异。

各种方法的材料消耗以QL-800
最少，而PE-AA-800、MG-2和BH-2100均需大功率用电，而QL-800功率小。

由此看出QL-800
成本最低，MG-2和BH-2100成本次之，PE-AA-800成本较高。

五、讨论
通过对二种方法、四种仪器测试结果的比较可知，四种仪器采用的均为国家标准方法，样品的采集和样品的处理可谓相同或相近，几乎无差别。

方法的线性均佳，相关系数均大於0.999。

上述为三种方法、四种仪器的共同点，但其差别有四：（一）相对标准偏差不同，以QL-800最小，为0.7%~1.3%，且小於标准方法给出的值（4.3%~7.8%），其次是PE-AA-800，
其值为此3.9%~9.0%，接近标准方法给出的值（3.7%~5.0%），MG-2和BH-2100的RSD较大，且大於10%。

（二）灵敏度不同，在原子吸收光谱法中，PE-AA-800较高，BH-2100次之，MG-2较低，若进样量相同，更可显示PE-AA-800的灵敏度较高。

（三）检出限和检出浓度不同，由表5可看出，测试液的检出浓度QL-800较低，其值为0.08μｇ／Ｌ，小於标准方法给出的０．９ｇ／Ｌ。

其次是BH-2100和 PE-AA-800，其值分别为1.5和1.7μｇ／Ｌ，MG-2较高为2.4μｇ／Ｌ，三种原子吸收光谱法和试液检出浓度都大於标准方法给出的值（０．０８μｇ／Ｌ）。

血样检出浓度（采集血样４０μＬ）PE-AA-800和BH-2100相近，分别15μｇ／Ｌ和17μｇ／Ｌ，MG-2是24μｇ／Ｌ，QL-800为5.8μｇ／Ｌ。

四种仪器均可满足于血铅测定要求。

（四）、成本不同，成本PE-AA-800最高，QL-800成本较低，MG-2和BH-2100居中。

另外四种仪器除可作血铅外，均可作镉等，QL-800还可作
尿铅等元素，但以PE-AA-800可作项目最多，QL-800次之。

总之，目前测定血铅所使用的二种方法、四种仪器，即采用石墨炉原子吸收光谱法和微分电位溶出法均可满足血铅测定要求，ＰＥ－ＡＡ－８００灵敏度较高，但仪器成本也较高，ＭＧ－２和ＢＨ２１００相对偏差较大，ＱＬ－８００成本较低，相对偏差小，血铅检出浓度低，应为最佳分析方法。

　
参考文献：
[1]徐伯洪，闫慧芳.工作场所有害物质监测方法[M]北京：中国人民公安大学出版社，2003.321-326
（注：文章出处河南省职业病防治研究所）
摘自《中国卫生杂志》２００６年１１月第１６卷第１１期　。