单晶材料制备讲解
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(2)使坩埚一端移向高温区域, 形成熔体。
(3)坩埚继续移动,移出高温 区的熔体形成晶体,进入高温区 的料锭熔化形成熔体。
(4)坩埚的另一端移出高温区 后生长结束。
现代材料制备技术
液相-固相平衡之浮区法
(1)将多晶料棒紧靠籽晶。 (2)射频感应加热,使多
晶料棒靠近籽晶一端形成一 个ห้องสมุดไป่ตู้化区,并使籽晶微熔, 熔化区靠表面张力支持而不 流淌。 (3)同速向下移动多晶料 棒和晶体,相当于熔化区向 上移动,单晶逐渐长大,而 料棒不断缩短,直至多晶料 棒全部转变为单晶体。
现代材料制备技术
1.2 单晶制备方法
(1)固相-固相平衡的晶体生长。 主要包括:
a.应变退火法 b.烧结生长 c.同素异构转变
现代材料制备技术
1.2 单晶制备方法
(2)液相-固相平衡的晶体生长(单组分)。 主要包括: a.定向凝固法 b.籽晶法 c.引上法 d.区域熔化法。
现代材料制备技术
的坩埚。在少数情况下,使用像碳化物甚至单晶氟化物这 样的坩埚材料。
现代材料制备技术
现代材料制备技术
液相-固相平衡之提拉法
提拉法又称邱克拉斯基法。这种方法是熔体法中 应用最广泛的方法。
现代材料制备技术
提拉法的原理
(1)要生长的结晶物质材料在坩埚中熔化而不分解,不与周围环境 起反应。
(2)籽晶预热后旋转着下降与熔体液面接触,同时旋转籽晶,这一 方面是为了获得热对称性,另一方面也搅拌了熔体。待籽晶微熔后再 缓慢向上提拉。
单晶材料的制备
现代材料制备技术
一.概述
随着现代科学的发展,在材料科学研究领域 中单晶体材料占着很重要的地位。由于多晶体含 有晶粒间界,人们利用多晶体来研究材料性能时 在很多情况下得到的不是材料本身的性能而是晶 界的性能。有的性能必须用单晶来进行研究。其 中一个著名的例子是半导体的电导率,这一性质 特别具有杂质敏感性,杂质容易偏析在晶界上。 为了在半导体中测定与电导率有关的性质,几乎 总是需要单晶体。晶界和所伴随的空穴常常引起 光散射,因此在光学研究中通常采用单晶体。在 金属物理领域内,要研究晶界对性能的影响,人 们往往也需要金属单晶。
提拉法的基本优点是能够在控制得很好的条件下 实现在籽晶上的生长。优良的设备应保证能看到 籽晶和生长的晶体。实验者可以观察生长过程来 调整控制晶体完整性的程序。
现代材料制备技术
现代材料制备技术
凯罗泡洛斯法(Kyropoulos)
又称泡生法。与提拉法相近,也是将籽晶浸入盛 放在合适的坩埚内的熔体中。但籽晶不从熔体中 撤出,而是借助于使相应于物质熔点的等温线从 籽晶往下移向坩埚的方法获得生长.
现代材料制备技术
图(b)表示悬浮区熔方法, 首先为凯克和戈里(Keck)和 (Golay))所描述。该技术的 第一个应用是提纯硅。它借助 表面张力支持着试样的熔化液 区,试样轴是垂直的。这种技 术不需要容器,它是“无坩埚 的”,因而与料舟的反应不再 是个问题。
液相-固相平衡之水平区熔法
(1)将结晶物质在坩埚中制成 铸锭。
派拉克以斯氧玻化钠璃((Na软2O点)、约氧化60硼0(℃B)2O3、)、外二氧科化尔硅玻璃(软点约 1000℃(成)S分iO中和2硼)石硅为英含基量本玻较成璃高份(,的分一软别种点为平约硼板:玻121璃02。.05~℃该1种)3玻.5仅%璃,用于低熔点材 料。 硅:78~80%。故称此类玻璃为高硼硅玻璃。特
应变退火法制备铝单晶的几种工艺
(2)在初始退火之后,较低温度下的所谓回复 退火会减少晶粒数目,并帮助晶粒在后期退火时 更快地长大。在320℃退火4h以得到回复,接着 加热试样至450℃,并在该温度下保温2h,这样 便长出长约15cm、直径约1mm的丝状单晶。
现代材料制备技术
应变退火法制备铝单晶的几种工艺
(3)在液氮温度附近冷滚轧,继之在640℃退 火10s,并在水中淬火,制备了用于再结晶的铝, 此时样品中含有2mm大小的晶粒和强烈的织构, 再通过一个温度梯度退火,然后加热到640℃, 可得到约1m长的晶体。
现代材料制备技术
应变退火法制备铝单晶的几种工艺
(4)采用交替施加应变和退火的方法,很容易 制取宽25cm的高纯单晶铝带,使用的应变不足 以使新晶粒成核,而退火温度为640℃。
(3)降低坩埚温度或熔体温度梯度,不断提拉,使籽晶直径变大 (即放肩阶段),然后保持合适的温度梯度和提拉速度使晶体直径不 变(即等径生长阶段)。
(4)当晶体达到所需长度后,在拉速不变的情况下升高熔体的温度 或在温度不变的情况下加快拉速使晶体脱离熔体液面。
(5)对晶体进行退火处理,以提高晶体均匀性和消除可能存在的内 部应力(晶体退火的目的也在于此)。
要结晶的材料通常放在一个圆柱形的坩埚内,使 该坩埚下降通过一个温度梯度,或者使加热器坩 埚上升。通常把坩埚固定在一个设计得能产生近 似一线性梯度的温度的炉子内,然后冷炉子.
现代材料制备技术
定向凝固法办法
通常,起初整个坩埚是熔融态的,首先成核的是 几个微晶。使这些微晶之一控制着固-液界面。 所采用的各种办法如下:
现代材料制备技术
区域熔化法的原理
要制备单晶,可将单晶体籽晶放 在料舟的左边。籽晶须部分熔化, 以便提供一个清洁的生长表面。 然后熔区向右移动,倘若材料很 容易结晶也可以不要籽晶。热源 可以是熔体、料舟或受感器耦合 的射频加热。其他热源包括电阻 元件的辐射加热、电子轰击以及
强灯光或日光的聚焦辐射.
现代材料制备技术
提拉法的技术要点
用提拉法生长高质量晶体的主要要求是:提拉和 旋转的速率要平稳,而且熔体的温度要精确控制。 晶体的直径取决于熔体温度和拉速。减小功率和 降低拉速,所生长的晶体的直径就增加,反之直 径减小。
实现成功的提拉必须满足的准则是:
现代材料制备技术
(1)晶体(或晶体加掺杂)熔化过程中不能分解,否则 有可能引起反应物和分解产物分别结晶。这样一来成了从 多组分系统中生长,容易产生与溶液生长相似的困难。如 果分解产物是气体,往往可以使用密闭的设备,并且可以 建立起分解产物的平衡压力以便抑制分解。
(2)晶体不得与坩埚或周围气氛反应,可在密闭的设备 中充满惰性、氧化性或还原性气氛。
(3)炉子及加热元件要保证能加热到熔点,该熔点要低 于沿用的熔点。
(4)要能够建立足以形成单晶材料的提拉速度与热梯度 相匹配的条件。
现代材料制备技术
提拉法的特点与应用
提拉法能在较短时间内生长出大而无位错的晶体。 半导体单晶Si、Ge及大多数激光晶体等都采用这 种方法生长。
现代材料制备技术
(3)坩埚端部是圆锥形的, 圆锥区通过一毛细管和坩埚 主体连接起来。这种办法具 有方法(1)和(2)两者 的优点.
现代材料制备技术
(4)坩埚端部是圆锥形的.坩埚张开 到一合理的体积成为喇叭状。喇叭区通 过毛细管和坩埚主体连接起来,或者它 和另一喇叭区相连,而此喇叭区再和坩 埚主体通过毛细管连接。显然,用许多 球泡-毛细管组一级级地串联在坩埚主体 上,促使在一个很小的体积内(圆锥形端 部)发生初始成核,而有利于从小球泡内 选择一块单晶作为在毛细管内生长的籽 晶。
现代材料制备技术
定向凝固法生长需要的设备
(1)与要生长的化合物生长气氛和温度相适应 的几何形状合适的坩埚(或料舟)。
(2)能产生所要求的热梯度的炉体。 (3)温度测量和控制设备还需要温度程序控制
装置或下降坩埚的设备。
现代材料制备技术
定向凝固法生长的坩埚
派拉克斯玻璃(Pyrex)、外科尔玻璃(Vycor)、石英 玻璃、氧化铝、贵金属或者石墨等材料做成的。
常常通过用籽晶架简单地冷却籽晶的办法来做到 这一点。籽晶架把炉内大量的热发散出去,让坩 埚通过一热梯度或者降低在籽晶附近具有合适梯 度的炉子的温度。
现代材料制备技术
液相-固相平衡之区域熔化技术
区域熔化技术是半导体提纯的主要技术。也可以 作为一种单晶生长技术,因为在用它进行提纯时 的确常常得到单晶。
现代材料制备技术
应变退火法制备铝单晶的几种工艺
(1)先在550℃使纯度为99.6%的铝退火,以 消除原有应变的影响和提供要求的晶粒大小,再 使无应变的晶粒较细的铝变形以产生1~2%的应 变,然后将温度从450℃升至550℃,按25℃/天 的速度退火。在一些场合,最后再要在600℃退 火1h。
现代材料制备技术
在水平区熔中容器必须和熔体相适应。即使熔体和料舟不起反应也可能与之足 够浸润,这样,生长出的晶体会吸附在料舟上。由于冷却时收缩的不同,这可 能引起应变,并且常使晶体很难从料舟中取出。有时用可以变形的或软的料舟 来克服这些困难。如果使料舟的左端收尖,不需要籽晶的单晶成核往往是可能 发生的。
现代材料制备技术
现代材料制备技术
在定向凝固法中常遇到的困难是沿坩埚的温度梯 度太小。很多熔体在成核前必然明显地过冷。如 果熔体足够过冷,热梯度又相当小,往往在第一 颗固体成核前整个试样均在熔点以下。在这样的 条件下发生成核时,穿过剩余熔体的生长很快, 容易形成多晶。大的热梯度保证整个试样尚未处 在熔点以下之前即开始初始成核,这样,当熔点 等温线穿过试样时,单晶生长是在可控的条件下 进行。
现代材料制备技术
单晶体经常表现出电、磁、光、热等方面的优异性能,用 单晶做成的电子器件、半导体器件等应用于现代科学技术 的许多领域。例如单晶体的频率稳定性比多晶体好得多, 因此单晶的压电晶体(如石英)被用来作为频率控制元件。 如果不是提供了优质半导体单晶,半导体工业的存在和发 展是很难想象的。上世纪60年代以后激光技术的出现,对 单晶体的品种和质量提出了崭新的要求。在电子工业、仪 器仪表工业中大量应用单晶做成器件,例如晶体管主要是 由硅、锗或砷化镓单晶所组成;激光器的关键部分就是红 宝石单晶或者是钇铝石榴石单晶;谐振器的主要部件则是 石英单晶。
把不同点稳黏是定合热性膨和剂胀电成系学形数 性小能再,,灼拥故烧有具良有的好抗氧的化化热学稳侵铝定蚀用性性于、、化抗铝学热的生长。 石墨作冲为击坩性、埚机材械料性能用好来、生使用长温不度易高、形硬成度碳高等化特物的金属和某些
非金属性温,,玻在因璃此,非又同氧称时化为 也耐是气热一氛玻种中璃特、种至耐防少热火可冲玻击璃以玻。用璃到、耐25高00℃。 对那些不起反应的材料有时也采用由金属和各种陶瓷做成
1.2 单晶制备方法
(3)气相-固相平衡的晶体生长。 主要包括:
a.升华法 b.溅射法
现代材料制备技术
固相-固平衡-应变退火生长
应变退火法常用来制备铝单晶,也就是先产生临 界应变量,然后再进行退火,使晶粒长大以产生 单晶。若初始的晶粒尺寸在0.1mm时,效果特别 好。退火期间,有时在试样表面优先成核,这就 影响了单晶的生长,通常认为铝晶核是在靠着表 面氧化膜的位错堆积处开始的,在产生临界应变 后腐蚀掉约100um厚的表面层,有助于阻止表面 成核。
现代材料制备技术
1.1单晶体的基本性质
均匀性,即同一单晶不同部位的宏观性质相同。 各向异性,即在单晶的不同方向上一般有不同的物理性质。 自限性,即单晶在可能的情况下,有自发地形成一定规则
几何多面体的趋向。 对称性,即单晶在某些特定的方向上其外形及物理性质是
相同的;这些特性为任何其他状态的物质如液态或固相非 晶态不具备或不完全具备的。 最小内能和最大稳定性,即物质的非晶态一般能够自发地 向晶态转变。
现代材料制备技术
液相-固相平衡之定向凝固法
通过控制过冷度实现定向凝固以获得单晶的方法 是由布里奇曼(Bridgman)首先使用并为斯托克 巴杰(Stockbarger)所发展的,通常也称BS法 或定向凝固法。
现代材料制备技术
定向凝固法原理
本质上,定向凝固法是 借助在一个温度梯度内 进行结晶,从而在单一 的固-液界面上成核。
现代材料制备技术
定向凝固法办法
(1)坩埚的端部是圆锥形 的.因此,一开始只有少量 的熔体过冷。这样只形成一 个晶粒(或者最差的情况也 只有几个)。如果一个晶核 的取向合适的话,它将统一 该生长界面。
现代材料制备技术
(2)坩埚的端部是毛细管 状的,一开始只有很少的熔 体过冷。如果形成几个微晶, 当生长界面通过毛细管时, 有较多的机会使一个微晶一 统界面。
(3)坩埚继续移动,移出高温 区的熔体形成晶体,进入高温区 的料锭熔化形成熔体。
(4)坩埚的另一端移出高温区 后生长结束。
现代材料制备技术
液相-固相平衡之浮区法
(1)将多晶料棒紧靠籽晶。 (2)射频感应加热,使多
晶料棒靠近籽晶一端形成一 个ห้องสมุดไป่ตู้化区,并使籽晶微熔, 熔化区靠表面张力支持而不 流淌。 (3)同速向下移动多晶料 棒和晶体,相当于熔化区向 上移动,单晶逐渐长大,而 料棒不断缩短,直至多晶料 棒全部转变为单晶体。
现代材料制备技术
1.2 单晶制备方法
(1)固相-固相平衡的晶体生长。 主要包括:
a.应变退火法 b.烧结生长 c.同素异构转变
现代材料制备技术
1.2 单晶制备方法
(2)液相-固相平衡的晶体生长(单组分)。 主要包括: a.定向凝固法 b.籽晶法 c.引上法 d.区域熔化法。
现代材料制备技术
的坩埚。在少数情况下,使用像碳化物甚至单晶氟化物这 样的坩埚材料。
现代材料制备技术
现代材料制备技术
液相-固相平衡之提拉法
提拉法又称邱克拉斯基法。这种方法是熔体法中 应用最广泛的方法。
现代材料制备技术
提拉法的原理
(1)要生长的结晶物质材料在坩埚中熔化而不分解,不与周围环境 起反应。
(2)籽晶预热后旋转着下降与熔体液面接触,同时旋转籽晶,这一 方面是为了获得热对称性,另一方面也搅拌了熔体。待籽晶微熔后再 缓慢向上提拉。
单晶材料的制备
现代材料制备技术
一.概述
随着现代科学的发展,在材料科学研究领域 中单晶体材料占着很重要的地位。由于多晶体含 有晶粒间界,人们利用多晶体来研究材料性能时 在很多情况下得到的不是材料本身的性能而是晶 界的性能。有的性能必须用单晶来进行研究。其 中一个著名的例子是半导体的电导率,这一性质 特别具有杂质敏感性,杂质容易偏析在晶界上。 为了在半导体中测定与电导率有关的性质,几乎 总是需要单晶体。晶界和所伴随的空穴常常引起 光散射,因此在光学研究中通常采用单晶体。在 金属物理领域内,要研究晶界对性能的影响,人 们往往也需要金属单晶。
提拉法的基本优点是能够在控制得很好的条件下 实现在籽晶上的生长。优良的设备应保证能看到 籽晶和生长的晶体。实验者可以观察生长过程来 调整控制晶体完整性的程序。
现代材料制备技术
现代材料制备技术
凯罗泡洛斯法(Kyropoulos)
又称泡生法。与提拉法相近,也是将籽晶浸入盛 放在合适的坩埚内的熔体中。但籽晶不从熔体中 撤出,而是借助于使相应于物质熔点的等温线从 籽晶往下移向坩埚的方法获得生长.
现代材料制备技术
图(b)表示悬浮区熔方法, 首先为凯克和戈里(Keck)和 (Golay))所描述。该技术的 第一个应用是提纯硅。它借助 表面张力支持着试样的熔化液 区,试样轴是垂直的。这种技 术不需要容器,它是“无坩埚 的”,因而与料舟的反应不再 是个问题。
液相-固相平衡之水平区熔法
(1)将结晶物质在坩埚中制成 铸锭。
派拉克以斯氧玻化钠璃((Na软2O点)、约氧化60硼0(℃B)2O3、)、外二氧科化尔硅玻璃(软点约 1000℃(成)S分iO中和2硼)石硅为英含基量本玻较成璃高份(,的分一软别种点为平约硼板:玻121璃02。.05~℃该1种)3玻.5仅%璃,用于低熔点材 料。 硅:78~80%。故称此类玻璃为高硼硅玻璃。特
应变退火法制备铝单晶的几种工艺
(2)在初始退火之后,较低温度下的所谓回复 退火会减少晶粒数目,并帮助晶粒在后期退火时 更快地长大。在320℃退火4h以得到回复,接着 加热试样至450℃,并在该温度下保温2h,这样 便长出长约15cm、直径约1mm的丝状单晶。
现代材料制备技术
应变退火法制备铝单晶的几种工艺
(3)在液氮温度附近冷滚轧,继之在640℃退 火10s,并在水中淬火,制备了用于再结晶的铝, 此时样品中含有2mm大小的晶粒和强烈的织构, 再通过一个温度梯度退火,然后加热到640℃, 可得到约1m长的晶体。
现代材料制备技术
应变退火法制备铝单晶的几种工艺
(4)采用交替施加应变和退火的方法,很容易 制取宽25cm的高纯单晶铝带,使用的应变不足 以使新晶粒成核,而退火温度为640℃。
(3)降低坩埚温度或熔体温度梯度,不断提拉,使籽晶直径变大 (即放肩阶段),然后保持合适的温度梯度和提拉速度使晶体直径不 变(即等径生长阶段)。
(4)当晶体达到所需长度后,在拉速不变的情况下升高熔体的温度 或在温度不变的情况下加快拉速使晶体脱离熔体液面。
(5)对晶体进行退火处理,以提高晶体均匀性和消除可能存在的内 部应力(晶体退火的目的也在于此)。
要结晶的材料通常放在一个圆柱形的坩埚内,使 该坩埚下降通过一个温度梯度,或者使加热器坩 埚上升。通常把坩埚固定在一个设计得能产生近 似一线性梯度的温度的炉子内,然后冷炉子.
现代材料制备技术
定向凝固法办法
通常,起初整个坩埚是熔融态的,首先成核的是 几个微晶。使这些微晶之一控制着固-液界面。 所采用的各种办法如下:
现代材料制备技术
区域熔化法的原理
要制备单晶,可将单晶体籽晶放 在料舟的左边。籽晶须部分熔化, 以便提供一个清洁的生长表面。 然后熔区向右移动,倘若材料很 容易结晶也可以不要籽晶。热源 可以是熔体、料舟或受感器耦合 的射频加热。其他热源包括电阻 元件的辐射加热、电子轰击以及
强灯光或日光的聚焦辐射.
现代材料制备技术
提拉法的技术要点
用提拉法生长高质量晶体的主要要求是:提拉和 旋转的速率要平稳,而且熔体的温度要精确控制。 晶体的直径取决于熔体温度和拉速。减小功率和 降低拉速,所生长的晶体的直径就增加,反之直 径减小。
实现成功的提拉必须满足的准则是:
现代材料制备技术
(1)晶体(或晶体加掺杂)熔化过程中不能分解,否则 有可能引起反应物和分解产物分别结晶。这样一来成了从 多组分系统中生长,容易产生与溶液生长相似的困难。如 果分解产物是气体,往往可以使用密闭的设备,并且可以 建立起分解产物的平衡压力以便抑制分解。
(2)晶体不得与坩埚或周围气氛反应,可在密闭的设备 中充满惰性、氧化性或还原性气氛。
(3)炉子及加热元件要保证能加热到熔点,该熔点要低 于沿用的熔点。
(4)要能够建立足以形成单晶材料的提拉速度与热梯度 相匹配的条件。
现代材料制备技术
提拉法的特点与应用
提拉法能在较短时间内生长出大而无位错的晶体。 半导体单晶Si、Ge及大多数激光晶体等都采用这 种方法生长。
现代材料制备技术
(3)坩埚端部是圆锥形的, 圆锥区通过一毛细管和坩埚 主体连接起来。这种办法具 有方法(1)和(2)两者 的优点.
现代材料制备技术
(4)坩埚端部是圆锥形的.坩埚张开 到一合理的体积成为喇叭状。喇叭区通 过毛细管和坩埚主体连接起来,或者它 和另一喇叭区相连,而此喇叭区再和坩 埚主体通过毛细管连接。显然,用许多 球泡-毛细管组一级级地串联在坩埚主体 上,促使在一个很小的体积内(圆锥形端 部)发生初始成核,而有利于从小球泡内 选择一块单晶作为在毛细管内生长的籽 晶。
现代材料制备技术
定向凝固法生长需要的设备
(1)与要生长的化合物生长气氛和温度相适应 的几何形状合适的坩埚(或料舟)。
(2)能产生所要求的热梯度的炉体。 (3)温度测量和控制设备还需要温度程序控制
装置或下降坩埚的设备。
现代材料制备技术
定向凝固法生长的坩埚
派拉克斯玻璃(Pyrex)、外科尔玻璃(Vycor)、石英 玻璃、氧化铝、贵金属或者石墨等材料做成的。
常常通过用籽晶架简单地冷却籽晶的办法来做到 这一点。籽晶架把炉内大量的热发散出去,让坩 埚通过一热梯度或者降低在籽晶附近具有合适梯 度的炉子的温度。
现代材料制备技术
液相-固相平衡之区域熔化技术
区域熔化技术是半导体提纯的主要技术。也可以 作为一种单晶生长技术,因为在用它进行提纯时 的确常常得到单晶。
现代材料制备技术
应变退火法制备铝单晶的几种工艺
(1)先在550℃使纯度为99.6%的铝退火,以 消除原有应变的影响和提供要求的晶粒大小,再 使无应变的晶粒较细的铝变形以产生1~2%的应 变,然后将温度从450℃升至550℃,按25℃/天 的速度退火。在一些场合,最后再要在600℃退 火1h。
现代材料制备技术
在水平区熔中容器必须和熔体相适应。即使熔体和料舟不起反应也可能与之足 够浸润,这样,生长出的晶体会吸附在料舟上。由于冷却时收缩的不同,这可 能引起应变,并且常使晶体很难从料舟中取出。有时用可以变形的或软的料舟 来克服这些困难。如果使料舟的左端收尖,不需要籽晶的单晶成核往往是可能 发生的。
现代材料制备技术
现代材料制备技术
在定向凝固法中常遇到的困难是沿坩埚的温度梯 度太小。很多熔体在成核前必然明显地过冷。如 果熔体足够过冷,热梯度又相当小,往往在第一 颗固体成核前整个试样均在熔点以下。在这样的 条件下发生成核时,穿过剩余熔体的生长很快, 容易形成多晶。大的热梯度保证整个试样尚未处 在熔点以下之前即开始初始成核,这样,当熔点 等温线穿过试样时,单晶生长是在可控的条件下 进行。
现代材料制备技术
单晶体经常表现出电、磁、光、热等方面的优异性能,用 单晶做成的电子器件、半导体器件等应用于现代科学技术 的许多领域。例如单晶体的频率稳定性比多晶体好得多, 因此单晶的压电晶体(如石英)被用来作为频率控制元件。 如果不是提供了优质半导体单晶,半导体工业的存在和发 展是很难想象的。上世纪60年代以后激光技术的出现,对 单晶体的品种和质量提出了崭新的要求。在电子工业、仪 器仪表工业中大量应用单晶做成器件,例如晶体管主要是 由硅、锗或砷化镓单晶所组成;激光器的关键部分就是红 宝石单晶或者是钇铝石榴石单晶;谐振器的主要部件则是 石英单晶。
把不同点稳黏是定合热性膨和剂胀电成系学形数 性小能再,,灼拥故烧有具良有的好抗氧的化化热学稳侵铝定蚀用性性于、、化抗铝学热的生长。 石墨作冲为击坩性、埚机材械料性能用好来、生使用长温不度易高、形硬成度碳高等化特物的金属和某些
非金属性温,,玻在因璃此,非又同氧称时化为 也耐是气热一氛玻种中璃特、种至耐防少热火可冲玻击璃以玻。用璃到、耐25高00℃。 对那些不起反应的材料有时也采用由金属和各种陶瓷做成
1.2 单晶制备方法
(3)气相-固相平衡的晶体生长。 主要包括:
a.升华法 b.溅射法
现代材料制备技术
固相-固平衡-应变退火生长
应变退火法常用来制备铝单晶,也就是先产生临 界应变量,然后再进行退火,使晶粒长大以产生 单晶。若初始的晶粒尺寸在0.1mm时,效果特别 好。退火期间,有时在试样表面优先成核,这就 影响了单晶的生长,通常认为铝晶核是在靠着表 面氧化膜的位错堆积处开始的,在产生临界应变 后腐蚀掉约100um厚的表面层,有助于阻止表面 成核。
现代材料制备技术
1.1单晶体的基本性质
均匀性,即同一单晶不同部位的宏观性质相同。 各向异性,即在单晶的不同方向上一般有不同的物理性质。 自限性,即单晶在可能的情况下,有自发地形成一定规则
几何多面体的趋向。 对称性,即单晶在某些特定的方向上其外形及物理性质是
相同的;这些特性为任何其他状态的物质如液态或固相非 晶态不具备或不完全具备的。 最小内能和最大稳定性,即物质的非晶态一般能够自发地 向晶态转变。
现代材料制备技术
液相-固相平衡之定向凝固法
通过控制过冷度实现定向凝固以获得单晶的方法 是由布里奇曼(Bridgman)首先使用并为斯托克 巴杰(Stockbarger)所发展的,通常也称BS法 或定向凝固法。
现代材料制备技术
定向凝固法原理
本质上,定向凝固法是 借助在一个温度梯度内 进行结晶,从而在单一 的固-液界面上成核。
现代材料制备技术
定向凝固法办法
(1)坩埚的端部是圆锥形 的.因此,一开始只有少量 的熔体过冷。这样只形成一 个晶粒(或者最差的情况也 只有几个)。如果一个晶核 的取向合适的话,它将统一 该生长界面。
现代材料制备技术
(2)坩埚的端部是毛细管 状的,一开始只有很少的熔 体过冷。如果形成几个微晶, 当生长界面通过毛细管时, 有较多的机会使一个微晶一 统界面。