实验四 界面聚缩聚法制备尼龙

实验四 界面聚缩聚法制备尼龙—聚对苯二甲酰己二胺

一、实验目的：

1、学习以己二胺与对苯二甲酰氯进行界面缩聚合反应生成尼龙对苯二甲酰己二胺的方法

2、了解缩聚反应的原理

二、实验原理：

缩聚合反应一般是逐步进行的，生成聚合物的分子量随反应程度的增加而逐步增大。例如二元胺/二元酸的缩聚合反应通常是在200℃以上的温度下慢慢进行，经过大约5～15小时后才可获得高分子量的聚酰胺。

界面缩聚是缩聚反应的特有实施方式：将两种单体分别溶解于互不相容地两种溶剂中，然后将两种溶液混合，聚合反应只发生在两相溶液的界面上。界面聚合要求单体有很高的反应活性，例如己二胺与己二酰氯制备尼龙-66是实验室常用的方法，其反应特征为：己二胺的水溶液为水相（上层），己二酰氯的四氯化碳溶液为有机相（下层）；两者混合时，由于胺基与酰氯的反应速率常数很高，在相界面上马上就可以生成聚合物的薄膜：

C C O O

Cl Cl +H 2N NH 2C C O O H N N H n

界面缩聚合有下列优点：

1）设备简单，操作容易；

2）制备高分子量的聚合物常常不需要严格的等当量比；

3）可连续性获得聚合物；

4）反应快速；

5）常温聚合作用不需加热。

界面缩聚方法已经应用于很多聚合物的合成，界面缩聚方法已经应用于很多聚合物的合成，例如：聚酰胺，聚碳酸酯及聚氨基甲酸酯等。这种聚合方法也有缺点，二元酰氯单体的成本高，需要使用和回收大量的溶剂等。

三、仪器及药品

烧杯（250ml）两个，玻璃棒。

己二胺0.2克（1.75×10-3 mol），对苯二甲酰氯0.32克（1.75×10-3 mol），水50 mL，四氯化碳50 mL，氢氧化钠1.4克，盐酸。

图1界面缩聚法制备尼龙

（a：氯化胺水的溶液；b：对苯二甲酰氯的四氯化碳溶液）

四、实验步骤

1）图1所示安装好反应装置。

2）将己二胺0.2克及氢氧化钠1.4克放入250 mL的烧杯中，加水50 mL溶解。（标记为A瓶）（注意：夏季气温高时加冰冷却外部，使水温保持在10～20℃）。3）己二酰氯0.2克放入干燥的另一250 mL烧杯中，加入精制过的四氯化碳50 mL溶解。（标记为B瓶）（夏季气温高时亦须用冰从外部冷却烧杯使其溶液温度保持在10～20℃）。[注2]

4）然后将A杯中的溶液沿着玻棒徐徐倒入B杯内。立即在两界面上形成了半透明薄膜，此即尼龙。

5）用玻璃棒小心将界面处的薄膜拉出，并缠绕在玻璃棒上，直至己二酰氯反应完毕。也可以使用导轮，借着重力，观察具有弹性丝状的尼龙对苯二甲酰己二胺可连续不断的拉出。

6）生成的丝以3％盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，然后真空干燥至恒重。

注1：玻璃器具须事先清洗干净，并须注意连接口的气密性良好。

注2：四氯化碳须事先蒸馏（bp.76.8℃）或已干燥过。

实验注意事项：

一、液体加入的顺序不可改变，不然会因为密度问题造成

二、将A杯中的溶液沿着玻棒徐徐倒入B杯中，注入时一定要保持平稳加入，使得出现两相界面。