工业无水硫酸钠检验规程

工业无水硫酸钠
1 适用范围
本规程适用于工业无水硫酸钠。

该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。

别名无水芒硝。

分子式：Na2SO4 相对分子量：
2 规程来源
本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3 硫酸钠含量的测定
方法原理
用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。

试剂和溶液
3.2.1 盐酸溶液：1+1。

氯化钡溶液：c(BaCl2) = mol/L。

称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。

硝酸银溶液：c(A gNO3) = mol/L。

称取g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。

贮存于棕色滴瓶中。

仪器和设备
一般实验室仪器设备。

分析步骤
称取约5 g试样，称准至g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。

过滤到500 mL 容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液检验]。

冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液，270 mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需min。

继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。

再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。

将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。

用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液混匀，放置5 min不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。

分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：
(m1 – m2)× × (m1 – m2)
x1 = —————————×100– = —————————– 25 m0
m0×———
500
式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g；
m2 ——瓷坩埚的质量，g；
m0 ——试料质量，g；
x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量，%；
——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；
——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。

允许差
两次平行测定之差的绝对值不应超过%，取其算术平均值为报告结果。

4 水不溶物的测定
方法原理
试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。

试剂和溶液
氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100 g/L。

仪器和设备
一般实验室仪器设备和
玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5μm～15μm)。

分析步骤
称取10 g～20 g试样，精确至g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。

用已于105℃～110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液检验]。

于105℃～110℃干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。

分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：
m1 – m2
x2 = —————×100
m0
式中：m1 ——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；
m2 ——玻璃砂芯坩埚的质量，g；
m0 ——试样质量，g。

允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。

5 钙、镁总含量的测定
方法原理
以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。

试剂和溶液
氨-氯化铵缓冲溶液：pH ≈ 10。

称取g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。

三乙醇胺：1+3 水溶液
硫化钠溶液：20 g/L。

氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100 g/L。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) = mol/L。

铬黑T指示剂
将g铬黑T与g氯化钠混合，研细。

器和设备
一般实验室仪器设备。

析步骤
试验溶液的制备
称取约20 g试样，称准至g，加200 mL水，加热溶解。

过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液检验]。

冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

试验溶液的测定
用移液管准确移取25 mL试验溶液，置于250 mL锥形瓶中，加25 mL水、2 mL三乙醇胺
溶液，如存在铜的干扰，在加入1 mL硫化钠溶液。

加入5 mL氨-氯化铵缓冲溶液和约g铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。

注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。

分析结果的表述
以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算：
cV×
x3 = ————————×100 = —————
25 m
m×———
500
式中：c —— EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
V ——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m ——试样质量，g；
——与mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA) = mol/L]相当的以克表示的镁质的量。

允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。

6 氯化物含量的测定
方法原理
以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。

试剂和溶液
硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L。

量取70 mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000 mL。

氢氧化钠溶液：40 g/L。

硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2H g(NO3)2] = mol/L。

溴酚蓝指示剂：1 g/L乙醇溶液。

称取g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

二苯偶氮碳酰肼指示剂：5 g/L乙醇溶液。

称取g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

仪器和设备
一般实验室仪器设备。

分析步骤
空白溶液测定
在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液至溶液由蓝变黄并过量5滴。

加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定溶液至紫红色为终点，记录所用体积。

试样测定
在进行空白试验测定的同时，用移液管吸取25 mL试验溶液，置于250 mL锥形瓶中，加水至100 mL，加3滴溴酚蓝指示剂。

如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液至溶液变黄并过量1 mL；如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液至溶液变蓝，再滴加硝酸溶液至溶液变黄并过量1 mL。

然后加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。

分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4 按下式计算：
(V1 – V0)c×(V1 – V0)c
x4 = ——————————×100 = ————————
25 m
m×———
500
式中：V1 ——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0 ——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
c ——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
m ——试样质量，g；
——与mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2H g(NO3)2] = mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质量。

允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。

7 铁含量的测定
方法原理
用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH 2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510 nm处，测定其吸光度。

试剂和溶液
浓盐酸
盐酸溶液：1+1。

氨水溶液：1+1。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈。

称取164 g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水，加84 mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL。

抗坏血酸：20 g/L溶液，该溶液使用期为10天。

邻菲啰林：2 g/L溶液。

该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。

铁标准贮备液：mg/ mL。

称取g硫酸铁铵，称准至g，置于200 mL烧杯中，加入100 mL水、10 mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铁标准使用液：mg/ mL。

将铁标准使用液稀释10倍，该溶液使用前配置。

仪器和设备
一般实验室仪器设备和
分光光度计。

分析步骤
标准曲线的绘制
分别吸取0，，，，，，mL铁标准使用液于七个100 mL容量瓶中，加水至约60 mL，用盐酸调节pH约为2(用精密试纸检验)，加mL抗坏血酸溶液、10 mL缓冲溶液、5 mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。

选用3 cm比色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测定。

将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以每个标准比色液所含的铁含量(μg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样溶液和空白溶液的制备
称取10 g试样，称准至g，置于250 mL烧杯中。

加50 mL水、25 mL浓盐酸，加热至沸。

试样完全溶解后继续煮沸5 min。

冷却，全部移入500 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤备用，得试样溶液。

同时在250 mL烧杯中加50 mL水、25 mL浓盐酸，加热煮沸5 min。

冷却后转移至500nL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到空白溶液。

测定
用移液管移取试样溶液和空白溶液各50 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL 氨水溶液、mL抗坏血酸溶液、10 mL缓冲溶液、5 mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。

选用3cm比色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测定。

分析结果的表述
将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出与之对应的铁的含量(μg)，则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算：
m1×10-6
x5 = ———————×100
50
m0×———
500
式中：m1 ——从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量，μg；
m0 ——试样质量，g；
允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。

注意事项
如果试样中铁含量较高，测定时超出标准曲线的检测范围，可适当减少试样溶液的取样量，如只取20 mL；或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量分别取0，，，，20.，，mL，并改用1 cm比色皿进行吸光度测定。

计算公式也相应发生改变。

8 水分含量的测定
方法原理
试样在105℃～110℃烘干至恒重，其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。

仪器和设备
一般实验室仪器设备和
称量瓶：φ50 mm×30 mm。

分析步骤
用已于105℃～110℃烘干至恒重的称量瓶称取5 g～20 g试样，称准至g，于105℃～110℃下烘干至恒重。

分析结果的表述
以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算：
m0 – m1
x6 = ————×100
m0
式中：m1 ——烘干后试样的质量，g；
m0 ——试样质量，g。

允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。