水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书

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标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-

1.目的和适用范围

本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。

适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测定。

本标准方法汞的检出限为0.04ug/l，测定下限为0.16ug/l；砷的检出限为0.3ug/l，测定下限为1.2ug/l；硒的检出限为0.4ug/l，测定下限为1.6ug/l；铋和锑的检出限为0.2ug/l，测定下限为0.8ug/l。

2.方法原理

经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

3.干扰及消除

3.1酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液（

4.20）可以基本消除干扰。

3.2高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗坏血酸（

4.20），可以消除大部分的干扰。在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+（对硒是5mg/L）和150mg/L以下的Mn2+（对硒是2mg/L）不影响测定。

3.3常见阴离子不干扰测定。

3.4物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。

4.试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

4.3高氯酸（HClO4）: ρ=1.67g/ml，分析纯。

4.4 氢氧化钠（NaOH）

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4.5 硼氢化钾（KBH4）

4.6 硫脲（CH4N2S）

4.7抗坏血酸（C6H8O6）

4.8重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

4.9氯化汞（HgCl2）：优级纯。

4.10三氧化二砷（As2O3）：优级纯。

4.11硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。

4.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。

4.13三氧化二锑（Sb2O3）：优级纯。

4.14 盐酸溶液：1+1

4.15盐酸溶液：5+95。

4.16硝酸溶液：1+1。

4.17盐酸-硝酸溶液

分别量取300ml盐酸（4.1）和100ml硝酸（4.2），加入400ml水中，混匀。

4.18硝酸-高氯酸混合酸

用等体积硝酸（4.2）和高氯酸（4.3）混合配制。临用现配。

4.19 还原剂

4.19.1 硼氢化钾溶液A：ρ= 10g/L

称取0.5g 氢氧化钾（4.4）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（4.5），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。

4.19.2 硼氢化钾溶液B：ρ= 20g/L

称取0.5g 氢氧化钾（4.4）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（4.5），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。

注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。

4.20 硫脲和抗坏血酸混合溶液

称取硫脲（4.6）、抗坏血酸（4.7）各10g，用100mL 实验用水溶解，混匀，使用当日配

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制。

4.21汞标准溶液

4.21.1 汞标准固定液（简称固定液）

将0.5g 重铬酸钾（4.8）溶于950mL 实验用水中，再加入50mL 硝酸（4.2），混匀。4.21.2 汞标准贮备液：ρ= 100.0mg/L

购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（4.9）0.1354g，用少量汞标准固定液（4.21.1）溶解后移至1000ml 容量瓶中，最后用固定液（4.21.1）定容至标线，混匀。

4.21.3 汞标准中间液：ρ= 1.00mg/L

移取汞标准贮备液（4.21.2）5.00ml，置于500ml 容量瓶中，加入50ml盐酸（4.14），用固定液（4.21.1）定容至标线，混匀。

4.21.4 汞标准使用液：ρ= 10.0μg/L

移取汞标准中间液（4.21.3）5.00ml，置于500ml 容量瓶中，加入50ml盐酸（4.14），水定容至标线，混匀。临用时现配。

4.22 砷（As）标准溶液

4.22.1 砷标准贮备液：ρ= 100.0mg/L

购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1320g 经过105℃干燥2h 的优级纯三氧化二砷（As2O3）（4.10）溶解于5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液中，用1mol/L 的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，实验用水定容至1000ml，混匀。

4.22.2 砷标准中间液：ρ= 1.00mg/L

移取砷标准贮备液（4.22.1）5.00ml，置于500ml 的容量瓶中，加入100ml 盐酸溶液（4.14），用实验用水定容至标线，混匀。

4.223 砷标准使用液：ρ= 100.0μg/L

移取砷标准中间液（4.22.2）10.00ml，置于100ml 容量瓶中，加入20ml 盐酸溶液（4.14），用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。

4.23 硒（Se）标准溶液

4.23.1 硒标准贮备液：ρ= 100.0mg/L