胺甲基化反应制备酸化缓蚀剂的研究

１ 实 验
１ １ 仪 器及 试剂 ．
收 稿 日期 ：２ １ —９１ ；修 改 稿 收 到 日期 ：２ １—０１ 。 ０ １０—３ ０ １１—５ 作 者 简 介 ：孔 祥 军 （ ９２ ） 毕 业于 中 国石 油 大 学 （ 东 ） 用 １８ － ， 华 应 化 学 专 业 ， 士 ， 程 师 ， 要 从 事 石 油 化 工 和 精 细 化 工 方 面 硕 工 主
始于 ２ Ｏ世 纪 ７ Ｏ年 代 ， 初 用 作 防冻 液 中 的 防腐 最
剂， 后来 用 于处 理 石 油 气 储 存 器 内壁 。胺 甲基 化
反应 的产 物 为 曼 尼 希 碱 ， 酸 溶 性 好 、 膜 性 能 其 成 佳、 高温稳 定性好 、 缓蚀 率 高 。 随着 钻井 工 艺 的发
的研 究 工 作 。 通讯联系人 ： 孔祥 军 ，－ ｉ ｋ ｕ ｌｙ ｅ Ｅ ｍａ ．∞ｇ ａ ｎｈ ＠ｐ ｌ ｎ． ｏ ｍ。 ａｃｍ
仪器 ： 析天平 （ 分 感量 ０ １ ） 静态 腐 蚀 测定 ． ｍｇ ，
仪 ， 线 红 外测 试 系 统 （ ａｔＩ ｃ０ ， 温 水浴 在 Ｒｅｃ Ｒ ｉ ） 恒 ｌ
工 业用 酸都需 加 入缓 蚀 剂 。酸 化缓 蚀 剂 大 多 为极 性 或离子 型化 合 物口 ， ］ 主要 有 以下 几 大类 ： 尼 希 曼
分 数 ３ ～３ ） 无 水 乙醇 ， 油醚 。 ６ ８ ， 石 １ ２ 缓 蚀剂 的制备 ．
图 １ 为胺 甲基 化 反 应 试 验装 置 示 意 。在 装 有
碱、 丙炔 醇 、 肪胺 及 其衍 生 物 、 铵 盐类 、 脂 季 松香 衍 生物、 酰胺羧 酸 型 和 吡 啶类 缓 蚀 剂［ ］ ２ 。炔 醇类 缓
蚀 剂 的缓蚀效 果好 ， 价 格 昂 贵且 毒 性 较强 ； 肪 但 脂
搅 拌器 、 回流装 置 和 测 温装 置 的 三 口烧 瓶 中加 入
第６ 期
孔 祥军 ， ． 甲基 化 反 应 制备 酸化 缓 蚀 剂 的研 究 等 胺
７ ７
１３ 反 应过程 监测 ．
采 用在 线红外 检测 系统 对 整个 反 应 过 程 进行
的缓蚀 性 能见表 ２ 腐 蚀试 验 条 件 为 ： 。 温度 ９ ０℃ ，
设备 及防腐
石 油 炼 制 与 化 工 ＰＥ ＲＯＬＥＵＭ Ｐ Ｔ ＲＯ ＣＥ Ｓ Ｎ Ｇ Ｓ Ｉ ＡＮ Ｄ ＥＴＲ ＯＣＨ ＥＭ Ｉ ￣ Ｐ ＣＡＩ ｓ ｓ
一 ．
黼
胺 甲基 化 反 应 制 备 酸 化 缓蚀 剂 的研 究
孔 祥 军 ，地力 拜 ・ 力 克 ，马 玲 ，李 马 磊
（ 国石 油 克 拉 玛 依 石 化 公 司 炼 油 化 工 研 究 院 ，新 疆 克拉 玛 依 ８ ４ ０ ） 中 ３ ００
展和采 油技 术 的进 步 ， 大量 深 井 、 深井 和极 深 井 超 投入 开发 ， 甲基 化 反 应 制 备 的缓 蚀 剂 得 到 了推 胺
广应 用 ， 到 越来 越 多 的重视 － ］ 受 ７ 。本 研究 以 有 机
６
酮 、 机 胺 、 为 原料 ， 过 胺 甲基 化 反 应 合 成 缓 有 醛 通
（ 温精 度 ±ｌ 控 ℃） 广 口瓶 ， Ｈ 计 ， 标 卡尺 （ 度 ， ｐ 游 精
０ ０ ． ２ｍｍ） Ｎ８ 腐 蚀 试片 ， ， ０ 干燥 器 ， 常规 玻璃 仪器 。
试剂 ： 甲醛 ， 机 酮 ， 机 胺 ， 酸 （ １ 量 有 有 盐 ＨＣ 质
筒管 柱 的酸 蚀 速 率 ， 油气 井 增 产措 施 使 用 的 一 定 量 的无 水 乙 醇 作 酮 胺 并
胺 及其 衍 生 物 、 香 衍 生 物 在 酸 液 中 的溶 解 性 较 松 差； 酰胺 羧 酸型缓蚀 剂 的抗 高 温性 能 较 差 ； 啶类 吡
以及 由吡 啶 、 啉 等 合 成 的 季 铵 盐 类 缓 蚀 剂 的成 喹
蚀剂 ， 用在线 红外监测 技术监 测反应 进程 ， 采 考 察 不 同 有 机 酮 、 机 胺 对 合 成 的 缓 蚀 剂 性 能 的 有
影响。
图 １ 胺 甲基 化 反 应 试 验 装 置 示 意
１ Ｒｅｃ Ｉ ｌ 线 红 外 测 试 系 统 检测 器 ；一 红 外 检 测 探 头 ； 一 ａｔ Ｒ ｉ ０在 ｃ ２ ３ 三 口烧 瓶 ；一 冷凝 回 流装 置 ； 一 ４ ５ 热 电偶 温 度 计 ；一 冷 却水 循 环器 一 ６
为溶剂 ， 加少 量盐 酸作 为催化 剂 ， 调节 ｐ 值 ， 并 Ｈ 加 热到 一定温 度 ， 回流 下 反 应 一定 时 间 ， 到 胺 甲 在 得
基化 反应产 物 。
本较 高 ， 然 热 稳 定 性 好 ， 在 高 温 下 脱 附严 重 ， 虽 但 需 加 大用量 。胺 甲基 化反 应 制 备 的缓 蚀 剂 的应用
条件下 ， 腐蚀试验 的腐蚀速率仅为 １ １ ／ｍ。・ ）达到 了石油天然气行业标 准中酸化缓蚀 剂一 级品的要求 。 ．０ｇ（ ｈ，
关 键 词 ： 甲基 化 胺 缓蚀剂 腐 蚀 速 率
酸 化是 碳 酸 盐 岩 油 藏 开 发 过 程 中 油 气 井 增 产、 注水 井增 注的有 效 技 术措 施 之 一 ， 了延缓 井 为
摘
要 ：以有 机 酮 、 机 胺 、 为 原料 ， 过 胺 甲基 化 反 应 合 成 缓 蚀 剂 ， 用 在 线 红 外 系 统 监 测 反 应 进 程 ， 有 醛 通 采 考
察 不 同 有 机 酮 、 机 胺 合 成 的缓 蚀 剂 的 缓 蚀 性 能 。试 验 结 果 表 明 ， 芳 香 酮 、 有 由 甲醛 、 香 胺 合 成 的 胺 甲基 化 产 物 芳 是 一 种 混 合 物 ， 缓 蚀 性 能 优 异 ， 腐 蚀 介 质 为 １ ％ 的盐 酸 溶 液 、 度 ９ 其 在 ５ 温 Ｏ℃ 、 间 ４ｈ 缓 蚀 剂 加 入 量 （ １ 的 时 、 叫）