农药残留试验准则

评价标准
添加浓度 平均回收率 （mg/kg） （%） >1 70-110 0.1-1 0.01-0.1 70-110 70-110 添加浓度 （mg/kg） >1 0.1-1 RSD(%) 10 15
0.01-0.1 0.001-0.01 ≤0.001
20 30 35
0.001-0.01 ≤0.001

消解动态和半衰期
动态方程：
CT=C0· -KT e
C为时间T时的农药残留量（mg/kg） C0为施药后原始沉积量（mg/kg） K为消解系数 T为施药后时间（天） 半衰期:
T(1/2)=ln2/k
检测记录
标准样品购买、使用记录
试剂、玻璃器皿、气源购买、使用记录 天平使用、维护记录 气相、液相等仪器使用、维护记录 标准溶液配制记录 方法摸索前处理记录 样品检测记录、数据处理记录
样品缩分
按照SOP中各种作物样品制备标准操作规程缩分。 个体较小的样品（如麦粒和小粒水果）用四分法进 行缩分；谷物等样品先粉碎，全部过20目筛，最后 取100-200克样品保存待测。中等个体的样品（如 豆荚），可在充分混合的田间样品中随机选取足够 量的样品。土壤样品不能风干，过1mm筛，最后取 200-500g样品保存。（测定时校正干土残留量）不 能过筛的去掉植物残枝和石砾后保存。
依据：《农药残留试验准则》 项目：最终残留量试验、残留消解动态 要素：不同施药剂量、不同施药次数，不同间隔期 操作：田间标准操作规程
田间试验设计SOP
残留试验背景资料调查（农药残留试验背景资料调查 表（SOP FT-05-01））
供试农药：有效成份/制剂种类/商品名/通用名 供试作物：品种/生育周期 农药应用情况：防治对象/适用期/推荐使用剂量/施用次数/施 药间隔/安全间隔期 理化性质：化学名称/分子式/理化性/溶解度/稳定性 农药相关数据：LD50/ADI/MRL 农药代谢：有毒代谢产物 残留分析方法：方法原理/相关介质中的方法
残留消解动态试验
检测对象：可食部分、植株。 施药剂量：推荐剂量高剂量的1.5倍。 施药时间：作物生长期，一般为作物生长至成熟个体一半大 小时开始施药。 土壤（水）试验：可在种植地附近选择一块土质相同的空白 地进行。 采样间隔和次数：一般采用一次施药多次采样的方法进行。 通常采样间隔可设计为0,1,3,7,10,14,21,30,45d等。要求有 效采样次数不少于6次，降解率一般应达到90%以上。
试验地的选择
1.必须选择两个以上不同的气候生态种植区域（试 验地点）。 2.根据试验作物的不同，确定试验地点的数量 ●三地：水稻、小麦、甘蓝、黄瓜、番茄（辣 椒）、柑桔、梨（苹果）、大豆、茶、花生。 ●一地：榴莲、亚麻籽、可可、咖啡、调味品类、 香草类等。 ●二地：其它作物。
3.选定的种植区域（试验地点）内，选择有代表性的 试验地。 4.选择作物长势均匀，地势平整的地块。试验前了解 试验地的土壤类型、用药历史等。 5.试验地的灌溉条件需满足残留试验的要求。 如：单独灌溉、不可串灌、渠水流向等。 6.试验地应有足够的作物面积，且相对集中，保证足 够的缓冲区与处理区。 7.试验地与外界须设置有效的隔离。 8.按要求设置各处理小区，做好标记。
实验室检测部分
术语与定义
最小检出量（LOD）：指使检测系统产生3倍 噪音信号所需待测物的质量(以ng为单位)。 最低检测浓度（LOQ）：指用添加方法能检 测出待测物在样品中的最低含量(以mg/kg为 单位)。 方法性能指标：灵敏度、准确度、精密度
检测方法研究
方法选择：
查文献/化合物理化性质/分析仪器/方法评价 最低检测浓度： MRL /仪器方法/前处理方法 标准曲线：至少5个浓度 回收率：至少2个添加浓度，5个重复 精密度：相对标准偏差（RSD）

最终残留量测定试验
检测对象：一般为作物的可食部位和种植地土壤。 施药剂量：设两个施药剂量（推荐剂量的高剂量与1.5倍剂 量）。g(ai)/ha或mg/kg 施药次数：设两个施药次数（除草剂、土壤处理剂、种子处 理剂、植物生长调节剂等可不增加次数） 施药间隔：依据推荐的施药间隔或药效试验结果。 采收间隔期：以作物农产品的收获时期作为样品采收时期， 根据防治情况和推荐采收间隔期确定试验采收间隔。设两 个以上采收间隔期，第二年做相应调整。 施药方法：依据推荐施药方法施药。 施药时间：以农作物的收获期进行倒推设计。
实验室检测部分
方法确定；样品检测；数据处理；记录。
试验报告的撰写
术语和定义
农药残留：使用农药后，残存于农产品及环境中的 农药活性成份及其在性质上和数量上有毒理学意义 的代谢（或降解、转化）产物。 推荐剂量：一种农药产品经田间药效试验后，提出 的防治某种作物病、虫、草害的施药量）或浓度）。 采收间隔期：采收距最后一次施药的间隔天数。 安全间隔期：经残留试验确证的试验农药实际使用 时采收距最后一次施药的间隔天数。
田间试验的处理和小区设计
处理数量：原则上一个施药剂量、一个施药次数和
一个采收间隔期为试验的一个处理。 处理重复：每个处理设3个重复 小区面积：粮食作为≥30 m2，叶菜类蔬菜≥15 m2，果 树不少于2棵。 空白对照 小区保护行：设置保护行或田埂（缓冲、漂移、串流）
田间施药
供试农药的接收、贮存、使用和处置
60-120 50-120
结果计算和表达
残留量应为农药母体及其有毒代谢物，降解物的总 和，以mg/kg表示。 当检测值低于LOQ时，应写<LOQ值 应真实记载实际检测结果，分别计算各样品重复检 测值和平均值，不能用回收率校正。 结果一般以两、三位有效数字表达，回收率采用整 数位的百分数表示即可。 土壤样品以干重计算，植物样品以鲜重计算。
采样量及采样部位
按照附录A《作物分类及采样部位和推荐采样量》 及SOP中不同作物田间样本采集与实验室样品制备 标准操作规程确定采样部位和采样量。
样品处置
避免样品表面残留农药的损失（采集、包装、制备） 避免样品损坏及变质（采集、运输） 避免交叉污染（采集、制备） 样品上粘附的土壤等杂物可用软刷子或干布处理干 净。
田间样本采集记录表（SOP FT-05-08.2）
实验室样品制备记录表（SOP FT-05-08.3）
贮存冰柜温度记录表（SOP FT-05-08.4） 田间试验偏离表（SOP FT-05-03） 特殊事故记载表（SOP FT-05-11） 田间试验天气与灌溉记录表（SOP FT-05-10） 残留样品发货信息表（SOP FT-05-09.1） 试验样品发货清单（SOP FT-05-09.2） 试验样品收货检验表（SOP FT-05-09.3）
试验报告的撰写
农药残留试验报告的组成
封面 目录 正文（前言、田间试验、检测方法、残留试 验结果、结论与合理使用建议） 图表（表格、曲线图、谱图）
农药残留试验报告的总体要求

农药残留试验报告的用途
农药生产企业申请农药残留登记提交材料 制定农药合理使用准则的依据 制定农药残留限量标准的依据 农药残留试验报告的基本原则——真实、明确、规范 真实——科学的试验设计、严谨的试验操作、真实的检测数据。 明确——报告表述内容应数据充足、内容详尽、结论明确。 规范——报告的编写格式应符合有关要求。（术语使用；量、 单位及符号；数值；引用数据）
样品包装和贮藏
采集的每个样品应写好标签，24h内运送到实验室。 样品送达实验室后赋予每个样品唯一编号。 样品需用干净的、牢固的容器包装，并尽快保存在 冷冻或冷藏冰箱中。 检测后的样品需保存至少半年时间，以供复检。
田间试验的记录
试验记录应及时、清晰、详细、准确。
农药残留试验背景资料调查表（SOP FT-05-01） 农药收发、使用和保存记录表（SOP FT-05-05） 田间试验设计（SOP FT-05-02.1） 试验地点选择（SOP FT-05-06.1） 试验地信息和小区布置图（SOP FT-05-06.2） 试验地耕种与管理历史（SOP FT-05-06.3） 供试作物的耕作管理调查记录表（SOP FT-05-06.4）
施药前做好前期准备工作 避免对人员、试验样品的污染 施药器械的清洗和维护 应选择风速小于3m/s的晴朗天气施药
施药健康与安全
按SOP中不同作物的田间施药标准操作规程
进行
样品采集和运输、贮藏
采样方法
选择合适的采样方法：随机法、对角线法、五点法 有选择地，按剂量从Leabharlann Baidu到大顺序采样 避免在地头或边沿采样（留0.5m边缘）

术语和定义
田间样品：按照规定的方法
在田间采集的样品。 实验室样品：田间样品按照样品缩分原则缩 小后的样品，用于冷冻贮藏、分析取样和复 检。 分析样品：按照分析方法要求直接用于分析 的样品。
田间试验部分
田间试验设计是农药残留试验的前提和基础。 正确的田间试验设计是整个残留试验成功的关 键所在。
第二章 农药残留试验准则 （NY/T 788-2004）
农药残留试验的目的
了解农药在大田农作物施用后的残留消解动 态以及不同施药水平与农药最终残留量的关 系；并以此为重要依据，制定农产品中农药 最大残留限量标准、农药安全使用标准及满 足农药登记的要求。
准则主要内容
术语和定义
田间试验部分
田间试验设计和实施；样品采集和运输、贮藏； 田间试验的记录。
田间试验施药计划表（SOP FT-05-02.2） 田间施药记录表（SOP FT-05-07.1）
田间施药前后试验地信息表（SOP FT-05-07.3）
田间样本采集日程安排表（SOP FT-05-02.3） 最终残留量测定样品编号表（SOP FT-05-02.4） 残留消解动态样品编号表（SOP FT-05-02.5） 样品采集与制备基本信息记载表（SOP FT-05-08.1）