玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定

A.1 范围

本方法规定了玉米储存品质判定。

A.2 原理

在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。

A.3 试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

A.3.1 无水乙醇。

A.3.2 酚酞—乙醇溶液（ 10g/L ） ;1.0g 酚酞溶于 100mL95% （V/V ）乙醇。

A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。

A.3.4 c（KOH）=0.01mol/L 氢氧化钾— 95% 乙醇标准滴定溶液。

A.3.4.1 c（KOH）=0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的配置

称取 28g 氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无 CO2 的蒸馏水（约 20ml ）溶解，再将其稀释至 1000ml ，密闭放置 24h. 吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2 c（ KOH ） =0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的标定

称取在105 C烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾 2.04g，精确到O.OOOIg ,

溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3〜5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以 30s 不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液 ml 数（ V1 ），同时做空白试验（不加邻苯二钾酸氢钾 ,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液 ml 数（ V0） ,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。

100 xm

c（KOH）= .................................. . （1）

(V1-V0) X204.22

式（ 1 ）中：

c(KO H）—氢氧化钾标准储备液浓度， mol/L;

1000 —换算系数：

m —

取邻苯二甲酸氢加的质量， g；

称

V1 —滴定所耗情氧化钾标准储备液体积， ml;

V0 —空白试验所耗氢氧化钾标准液体积， ml;

204.

2 —邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量 g/mol.

2

注：

氧化钾标准储备液按要求定时复标。

氢

A.3.

.3 c（KOH）=0.01mol/L 氢氧化钾 -95% 乙醇标准滴定溶液

4

准确

取 20.0ml/L 氢氧化钾标准储备液，用 95% （ V/V ）乙醇稀释定容至 1000ml, 盛放移

于聚乙烯塑料

中。临用前稀释。

瓶

注：

释用乙醇应事先调整为中性。

稀

A.4 仪器与设备

A.4.

具塞磨口锥形瓶： 250ml.

1

A.4.

移液管： 50.0ml 、25.0ml.

2

A.4.

微量滴定管： 5ml ，最小刻度为 0.02ml: 10ml ，最小刻度为 0.05ml.

3

A.4.

天平：感量为 0.01g 以上。

4

A.4.

振荡器：往返式，震荡频率为 100 次 /min.

5

A.4.

粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管6

堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。

A.4.

7 电动粉筛：按 GB/T 5507 要求。

A.4.8 玻璃短颈漏斗

A.4.9 中速定性滤纸。

A.4.10 锥形瓶： 150ml.

A.5 试样制备

取混合均匀样品约 80~100g ，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95% 以上

过 CQ16 （相当于 40 目）筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。

注： 1 ：按 GB/T 5507 检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。

注： 2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，未必免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎 10 个样品应将出料管拆下清理。

注： 3 ：制备耗的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h 。

A.6 分析步骤

A.6.1 试样处理

称取制备试样约10g ，精确到0.01g ，于 250ml 具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml 无水乙醇（ A3.1 ）置往返式震荡器上振摇 30min, 震荡频率为 100 次 /min 。静置 1~2min ，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液 25ml 以上。

A.6.2 测定

精确移取 25.0ml 滤液于 150ml 锥形瓶中，加 50ml 不含 CO2 的蒸馏水，滴加 3~4 滴酚酞-乙醇

指示剂后，用 0.01mol/L 的氢氧化钾— 95%乙醇标准滴定溶液（ A3.4.3 ）滴定至呈微

红色， 30s 不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾— 95% 乙醇溶液体积( V1 )

注：样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行；提取液

颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去CO2 蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法，仍无法准确判定滴定终点时，可在滤纸锥头放入 0.5g 粉末活性炭，褪色后滴定。

A.6.3 空白试验

取 25.0ml 无水乙醇于 150ml 锥形瓶中，加 50ml 不含 CO2 的蒸馏水，滴加 3~4 滴酚酞-乙醇指示剂，用 0.01mol/L 的氢氧化钾— 95% 乙醇溶液滴定至成微红色， 30s 不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95% 乙醇溶液体积( V0 ) .

A.7 结果的计算和表述

A.7.1 脂肪酸值已中和 100g 干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。

按式( 2 )计算：

50 100

脂肪酸酯(KOHmg/IOOg 干基)=(V1— V0 )X56.1 X -------------- X ----- X100

25 m(100 —3)

11220X(V1—V0)X C 100

= ----------------------- X .................. . ( 2)

m

100 —3

式( 2)中：

V1 —滴定试样所耗氢氧化钾— 95% 乙醇溶液体积， mL ：

V0 —滴定空白所耗氢氧化钾— 95% 乙醇溶液体积， mL；

C—氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L;