第五章 三氯氢硅的氢气还原

第五章三氯氢硅的氢气还原...................................................................................................................... - 2 - 第一节、三氯氢硅氢气还原的反应原理 ................................................................................. - 2 -
一、工艺原理 ............................................................................................................................. - 2 -
第二节、SiHCl3氢还原反应的影响因素 ................................................................................. - 2 - 第三节、工艺流程图及设备......................................................................................................... - 7 -
一、三氯氢硅氢还原工艺流程简图 .............................................................................................. - 7 -
二、主体设备.................................................................................................................................. - 8 -
第四节、三氯氢硅氢气还原对产品及外部条件的要求..................................................... - 9 -
一、对多晶硅产品的要求： .......................................................................................................... - 9 -
二、对外部条件的要求： ............................................................................................................ - 10 -
第五节、三氯氢硅氢气还原的操作条件 ............................................................................... - 10 - 第六节、工艺控制要点 ................................................................................................................ - 11 -
一、牢固的高纯卫生意识 ............................................................................................................ - 11 -
二、严格操作规程........................................................................................................................ - 11 -
三、均衡生产意识........................................................................................................................ - 11 -
四、自动控制的巡查.................................................................................................................... - 11 -
第七节、还原的工艺操作............................................................................................................ - 11 -
一、新还原炉的清洗与安装 ........................................................................................................ - 11 -
二、装炉操作................................................................................................................................ - 12 -
三、开炉前的准备........................................................................................................................ - 12 -
四、还原的启动和运行 ................................................................................................................ - 12 -
五、正常停炉及出炉.................................................................................................................... - 12 -
第八节、紧急预案.......................................................................................................................... - 13 -
一、突然停水................................................................................................................................ - 13 -
二、突然停电................................................................................................................................ - 13 -
三、突然断氢怎么办? .................................................................................................................. - 14 -
四、倒棒........................................................................................................................................ - 14 -
第九节、工艺过程的基础计算 .................................................................................................. - 14 -
一、基本物料的性能参数计算 .................................................................................................... - 14 -
二、基本计算................................................................................................................................ - 15 -
第十节、安全生产.......................................................................................................................... - 16 -
一、物料的有关性质.................................................................................................................... - 16 -
二、安全规程................................................................................................................................ - 17 -
第五章 三氯氢硅的氢气还原
第一节、三氯氢硅氢气还原的反应原理
一、工艺原理
经提纯和净化的SiHCl 3和H 2进入蒸发器中，在20℃、0.2MPa 的压力下，H 2/SiHCl 3 按（摩尔比）＝3.5～4：1进入还原炉，在1080℃～1100℃温度下，SiHCl 3被还原，生成的硅沉积在发热体硅芯上。

SiHCl 3和H 2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：
g ）3HCl Si （g） H g ）SiHCl c 1200105023（（+−−−−→−+︒- 1-1
同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应：
2432H 3SiCl Si 4SiH Cl 900++−−−−→−︒以上c 1-2
HCl 4Si 2H SiCl 24++−−−→← 1-3
此外，还可能有：
43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++−−−→← 1-4
HCl SiCl SiHCl 23+−−−→← 1-5
当氢气过量时 SiCl 2+H 2＝Si+2HCl 1-6
以及杂质的还原反应：
HCl 62B 3H 2BCl 23++−−−→← 1-7
HCl 62P 3H 2PCl 23++−−−→← 1-8
这些反应，都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。

在
多晶硅的生产过程中，应采取适当的措施，抑制各种副反应。

以上反应式中，第一个反应式和第二个反应式可以认为是制取多晶硅的基本反应，应尽可能地使还原炉内的反应遵照这两个基本反应进行。

第二节、SiHCl 3氢还原反应的影响因素
1.反应温度
根据化学反应速度和化学平衡原理分析，三氯氢硅和四氯化硅的氢还原过程都是吸热反应，因此，升高温度使平衡向吸热一方移动，即有利于硅的沉积。

按照理论分析，温度愈高，沉积速度愈快。

但实际生产中，反应生成硅自气相向固态载体上沉积时有一个最高温度Tmax ，当反应温度超过这个温度，随着温度升高沉积速率反而下降;还有一个最低沉
积温度T 0积速率随反应温度增高而增大。

图5-1 联桥腐蚀凹角
A 、温度过高，会有联桥腐蚀凹角， 所谓的“联桥腐蚀凹角“如图5-1所示，还原生成的氯化氢气体和四氯化硅均可使硅在高温下产生逆腐蚀：
221200℃Cl SiH 2HCl Si −−−−−→←>+ 1-9
2120042SiCl SiCl Si −−−−−→←>+℃ 1-10
在联桥90°角处是热焦点，又称为热角，此处温度很高，当超过1200℃时则产生硅腐蚀而形成凹角。

因此，严格控制硅棒表面温度低于T max ，而又要接近T max 某一合适温度
就能消除表面凸凹现象。

实验测定，对于三氯氢硅氢还原这个适宜温度为1150℃。

B 、温度过高，沉积硅本身的化学活性增强，硅棒受到设备材质沾污的可能性增加，所以其表面温度不能过高。

三氯氢硅在900～1000℃范围内，热分解反应占优势；在1100～1200℃之间氢还原反应占优势。

三氯氢硅氢还原反应温度与硅实收率的关系见图5-2。

需要注意的是硅的熔点为1410℃，与反应温度比较接近，因此生产中应严格控制反应温度的波动，以免温度过高使硅棒熔化倒塌，造成较大损失。

图5-2 温度对还原反应的影响
C 、一般说来，当温度低于适宜温度时，随温度升高使硅的结晶变得粗大、光亮；在低于适宜温度时，温度愈低，结晶变得更细小，表面呈暗灰色，无金属光泽。

如低于1000℃凹角硅棒
时，则会生成疏松的暗褐色无定形硅（即温度夹层），造成多晶硅的质量下降。

温度高于适宜温度时，随温度升高硅棒表面愈加粗糙，类似于爆米花状；在适宜温度下，硅棒晶粒细小致密，表面平整有金属光泽；
2.反应配比
还原反应时，H 2与SiHCl 3的摩尔数之比（也叫配比）对多晶硅的沉积有很大影响。

只有在较强的还原气氛下，才能使反应比较充分地进行，获得较高的SiHCl 3转化率。

如果按化学当量计算，配比所需氢气量来还原SiHCl 3，那么不会得到结晶型的多晶硅，只会得到一些非晶态的褐色粉末，而且硅收率极低。

这是由于Ｈ2不足发生副反应的结果。

增加氢气的配比，可以显著提高SiHCl 3的转化率。

图5-3 SiHCl 3在不同氢气配比情况下的理论平衡转化率
通常，实际的转化率远远低于理论值。

一方面是因为还原过程中存在各种副反应，另一方面是实际的还原反应不可能达到平衡的程度。

但是，总的情况仍然是还原转化率随着H2与SiHCl 3的摩尔比的增大而提高，如果氢气与SiHCl 3的摩尔比更大一些，那么SiHCl 3的转化率还会更高。

但是氢气与SiHCl 3的配比不能过大，如果过大会存在以下问题：
1)氢气量太大，稀释了SiHCl 3的浓度，减少SiHCl 3分子与硅棒表面碰撞的机会，降低硅的沉积速度，也就降低了单位时间内多晶硅的产量。

同时，大量的氢气得不到充分的利用，增加了氢气消耗,从而增加了投资额。

2)从BCl 3、PCl 3的氢还原反应可以看出，
HCl 62B 3H 2BCl 23++−−−→←
HCl 62P 3H 2PCl 23++−−−→←
决定混合气配比的另一个因素是氯硅烷中含硼、含磷量，过高的氢气浓度不利于抑制
B、P的析出。

选定一个合适的混合气配比，可以除去相当量的硼和磷，其原理主要是借助于质量作用定律（化学反应速率与反应物的有效质量即浓度成正比），使化学反应向左方移动。

由上述反应化学平衡关系不难看出，提高HCl浓度和降低H2浓度，有利于抑制硼和磷的析出，这与沉积硅的条件正好相反，为解决这一矛盾，只有设法提高氯化氢浓度，HCl 可来自反应自身，也可以掺入。

氯化氢含量对抑制硼析出作用明显，而对磷析出作用的影响则不太显著。

由此可知，配比过大，则SiHCl3的转化率也增大，但是多晶硅的沉积速率会降低。

以前国内生产多采用H2﹕SiHCl3=10﹕1（摩尔比）的配比，以获得较高的SiHCl3一次转化率；现在普遍采用较低的配比，以求提高多晶硅的沉积速率。

对于低配比所带来的SiHCl3一次转化率降低的影响，可以通过尾气回收未反应的SiHCl3，返回多晶硅还原生产中去使用，从而保证SiHCl3得到充分利用。

图5-4给出反应后各组份随反应气分子比变化关系，由此可见，硅的实收率随H2与SiHCl3分子比的增加而增高，反应过程中生成SiCl4量随分子比增高而降低的现象意味着增高氢气浓度有利于抑制热分解反应。

由图5-4还
图5-4 反应后各组分组成与反应气分子比关系
可看出：随SiCl4含量增高，硅的生成量增大，也就是说，加入SiCl4同样可以抑制热分解反应。

3．反应气体流量和流速
当沉积速率达到一定状态时，流量越大炉产量越高。

但是流量大小与还原炉的结构和大小以及载体表面大小有关。

从分子运动观点来看，载体面积与反应空间之比愈大愈好，Si分子对沉积面碰撞机会愈多，因而对提高实收率是有利的。

此外，增加气体流量又能强
化气体湍流（介质在流动状下，流体内部充满了大小不一的、在不断运动着的涡旋，流体质点（微团）除沿轴线方向做主体流动外，还在各个方向上做剧烈的随机运动）状态，有效地消减发热体表面的气体边界层和炉内气体分布不均匀的现象，有利于还原反应的进行。

但SiHCl3的流量不能过大，否则会造成SiHCl3在炉内的停留时间太短，使SiHCl3转化率相对降低，从而增大了尾气的含量，造成部分SiHCl3浪费；也不能过小，否则反应生成的HCl气体会在灼热的载体表面造成气体层，如果反应气体在载体周围某些部位上的循环而不足以消除这些气体层，这些部位上容易沉积出针状或其它突出物，在针状或突出点上特别有利于硅的沉积，进而发展形成小结或小瘤。

相邻近的小结或小瘤连结在一起，其下面夹集气泡，致使沉积硅棒表面粗糙。

4．发热体表面积
随着还原过程的进行，生成的硅不断沉积在发热体上，发热体的表面积也越来越大，反应气体分子对沉积面碰撞的机会和数量也增大，有利于硅的沉积。

当单位面积的沉积速率不变时，表面积愈大，则沉积的多晶硅量也就愈多，多晶硅的生产效率也越高。

尽可能地延长反应时间，也就是尽可能地使硅棒长粗对提高产品质量与产量都是有益的。

随着反应周期延长，沉积出的硅棒越来越粗，载体表面积越来越大，则沉积速率不断增大。

而单位体积内载体扩散入硅中的杂质量相对地减少（载体杂质含量相对于沉积硅棒的影响相应地减少）。

此外，延长开炉周期，相应地减少了载体的单位消耗量和缩短了停炉、装炉的非生产时间。

随着硅棒不断长粗，为保持硅棒表面温度恒定，必须不断地增大电流。

所以，在电器设备容量及电流足够大的情况下，尽可能延长多晶硅的生产时间，使其发热体表面积尽量大，有利于提高生产效率。

但实际上开炉周期受到炉体结构、电极间距、加热功率的等的限制。

因此，反应时间的延长总有一定限度。

在生产中，进入还原炉的物料量也要随发热体直径的增大而增大，否则表面积增大了，进料量跟不上，硅的沉积速度也不会增加。

进料量常用的控制方法有两种，一种是设定好供料程序表（即供料量与生产时间的关系表），按时间调整进料量；另一种是根据硅棒直径控制进料量。

这两种方法均可实现计算机自动控制。

5．沉积硅的载体
生产中对硅芯具体要求(内在质量和表面质量)
硅芯的内在质量，首先，要求高纯度而且结构致密均匀；其次，适应高压启动或预热启动的需要，不允许硅芯内存在P-N结，并且要求一定的电阻率范围。

从对产品质量方面要求硅芯的纯度愈高愈好，但是纯度愈高相应电阻率愈大。

硅芯中杂质含量对沉积硅的影响是值得考虑的问题，特别是当对沉积硅电阻率要求特
别高的场合下，这种影响就必须考虑。

硅芯的表面质量包括直径、长度、表面平整度、直径均匀度、清洁无污、干燥。

载体愈粗、愈长无疑对提高产量是有益的。

但是载体过长其稳定度差，生长中易出现倾斜和倒塌现象；而细长硅芯在加热初期容易烧断。

因此，从硅芯制备条件、还原设备操作条件和经济效果分析，硅棒的直径和长度是有一定限度的。

有了一定直径、长度、电阻率的硅芯后，在装炉前还要经过仔细地酸洗腐蚀处理，使表面抛光、清洁之后烘干，方可装炉。

第三节、工艺流程图及设备
一、三氯氢硅氢还原工艺流程简图
图5-5 还原工艺流程简图
混合气自蒸发器沿管道输往还原炉，混合气在还原炉内反应生成多晶硅沉积在硅芯上。

生成多晶硅的一次转化率只有10～20％左右，其余80％左右的以尾气的形式排出。

从还原炉排放出来的废气中含有H2、SiHCL3、SiCL4、SiH2CL2和HCL的气体混合气从尾气总（管输往尾气回收系统。

）
还原炉一般采用钟罩式结构，由炉筒（钟罩）、底盘、电极、窥视孔、进出气管等组成，一般采用不锈钢制成，以减少设备材质对产品的沾污。

还原炉的内壁平滑光亮，炉筒和底盘用铰链式螺栓固定，两者均有夹层，可以通过热水带走辐射到炉壁上的热量，以保护炉体和密封垫圈。

炉顶设安全防爆孔及硅芯预热装置。

炉体上还设有窥视孔，通过它可以观察了解炉内的各种情况。

进出气管采用进出气管分开布置，进气管散布在底盘上，出气管在底盘中心。

此外还可采用夹套式，出气管在外面包住进气管，设计这种结构是为了利用热的还原尾气初步预热进炉的混合气，并使尾气得到初步的冷却。

1）还原炉
图5-6 还原炉结构示意图
底盘是夹套式的，在底盘上布置有一定数量的电极，炉内的载体（硅芯）就安装在电极上。

还原炉的电源通过电极向载体供电，使载体发热，提供炉内反应所需的温度。

④窥视孔
反应炉筒将装备3块窥视孔，窥视孔1显示测温棒的温度，窥视孔2、3用于观察和控制硅棒和沉积过程。

显示屏用水冷却，由两层石英玻璃组成。

为避免内壁水解雾化，石英玻璃将会用氢气冲洗。

⑤电极
电极一般用铜制成。

电极中间是空心的，通脱盐水冷却，以防止电极的绝缘聚四氟乙烯密封垫圈过热而损坏。

电极装配在底盘上，连接电源线使用铜固定螺丝紧固，电极与载体用石墨夹头进行连接。

2）、蒸发器
蒸发器又叫汽化器或挥发器，主要是由容器、供热部分、供料管道、液位指示、压力指示、温度指示、出气管道等组成。

如图5-8所示。

蒸发器的基本作用是使SiHCl3蒸发为气体，并与H2形成一定的配比，为还原炉提供原料。

因此只要SiHCl3的温度一定，蒸发器中SiHCl3的饱和蒸气压就为定值，也就可以确定混合气中SiHCl3的分压P SiHCl3。

混合气的压力等于由各组分气体的分压之和，即：P总＝P SiHCl3＋P H2
图5-8 蒸发器
图5-7 电击结构示意图
这样，在PSiHCl 3确定的情况下，只需要控制混合气的总压P 总，就可以得到需要的氢气分压PH 2，所需的混合气配比就可得到控制。

蒸发器的基本作用是使SiHCl 3蒸发为气体，并与H 2形成一定配比的混合比，为还原炉提供原料。

混合气总压的控制是通过调节进入蒸发器的氢气流量来确定的，总压升高则减小氢气流量，总压降低则增大氢气流量，以维持总压的恒定。

液体的蒸发是一个吸热过程，需要给SiHCl 3液体加热，以便维持SiHCl 3的温度，通常是采用热水加热的方法。

总的说来，在蒸发器中，蒸发出去的液体SiHCl 3由进料管补充，以维持容器中的SiHCl 3液位恒定，用热水对容器中的液体SiHCl 3加热，以提供所需的汽化热，维持液体SiHCl 3蒸发量恒定。

第四节、三氯氢硅氢气还原对产品及外部条件的要求
一、对多晶硅产品的要求：
多晶硅为银灰色，表面有金属光泽，结晶致密，断面无氧化夹层、空洞、裂纹、棒的表面无沾污、斑痕、氧化痕迹。

石墨夹头电极主体铜管水水
二、对外部条件的要求：
1．氮气（N2）：
1）杂质含量
氧含量
水含量
油等杂质
2. 氢气（H2）：
杂质含量
氮气（N2）甲烷（CH4）
氧气（O2）水（H2O）
3、石墨件质量要求：
专用石墨是在≥2500℃下，密度Xg/cm, 孔隙率X％，含灰量Xppm，杂质的浓度（ppm）：Al B Ca Cr Cu Fe Mg Na
P S Si Ti V AU Ag Pt
4、聚四氟乙烯
聚四氟乙烯使用于电极绝缘套、密封垫圈等，使用前用酒精棉球擦干净，
以免带进沾污。

5、硅芯质量要求
Φ8×2400mm
表面无污染
平整度
直径均匀度
6、原料SiHCl3
微量杂质含量
硼≤x 磷≤x
7、对电的要求
高压启动电源性能指标
8、对水的要求
冷却电极的水要求是脱盐水，水温90℃～100℃
第五节、三氯氢硅氢气还原的操作条件
1.配比H2/SiHCl3按（摩尔比）＝3.5～４：1
2.温度1080 ～1100 ℃
3. 压力0.2MPa
4.气体流速
5.加热功率
第六节、工艺控制要点
一、牢固的高纯卫生意识
工作人员必须树立牢固的高纯卫生意识并把这两个意识贯彻到工作的全过程。

目前，许多半导体级多晶硅生产厂都将还原炉装置安装在洁净厂房（例如清洁度为100000级的厂房）中，为达到这个清洁度要求，厂房内所有人员都必须穿上洁净工作服。

二、严格操作规程
为保证生产质量，必须严格执行操作规程，任何人不能随意更改。

工艺操作规程的更改，由工序工艺技术员提出，工段技术组讨论，报上级领导批准，报厂有关部门备案。

三、均衡生产意识
四、自动控制的巡查
●经常检查各还原炉、蒸发器、各供料管道有无跑、冒、滴、漏现象。

●经常检查循环水泵运转是否正常。

●经常检查还原系统循环水是否畅通。

●检查还原炉控制柜的运行状态，每小时记录一次，数据要准确及时。

●检查DCS操作画面还原炉各控制点参数，来确定还原炉生产运行是否正常。

第七节、还原的工艺操作
一、新还原炉的清洗与安装
1)生产中常采用不锈钢炉体，对于新造还原炉，首先用碱将炉壁上油污擦洗干净，直至用水冲呈均匀液膜而无悬挂水珠证明油污清洗干净，用水冲至中性，再用硝酸清洗一次，用蒸馏水冲至中性，然后进行钝化再用蒸馏水冲洗干净。

对连续使用的炉子，一般情况先用蒸馏水擦去沾污物，再用高纯酒精擦洗干净即可。

若长时间放置有严重铁锈和污染物时，可先用“00”号砂皮轻微擦除，然后用高纯酒精擦洗干净，最后用红外灯烘干待用。

正常情况下，炉体内壁尽可能不清洗，最好采用吸尘器吸除二氧化硅等反应垃圾，马上装下一炉。

清洗往往会引进沾污而使超纯硅质量下降，因此，非迫不得已情况下炉膛尽可能不清洗。

二、装炉操作
A、备好装炉用料。

B、用酒精棉球将聚四氟乙烯垫圈擦干净并装在炉盘上。

C、检查石墨底座和石墨卡瓣是否合格，如果合格将其装在电极上。

操作时要戴上乙烯类薄膜手套。

D、硅芯垂直装在石墨底座上后用手拧紧石墨夹头，使硅芯与石墨夹头、电极间连接紧密、牢固及接触良好。

E、硅芯安装完毕后，专业吊装人员缓慢把炉筒吊装到炉盘上，吊装速度不能过快，以免炉筒晃动而撞倒硅芯或砸伤聚四氟乙烯垫圈。

F、用铰链螺栓把炉筒和炉盘紧固，使其满足工艺要求。

三、开炉前的准备
A、安装好炉筒后，用氮气打压试验，检查是否漏气。

炉子保压成功后，然后用氮气置换，重复三次，通热氮气干燥整个系统。

B、检查并保证冷却水系统畅通，水流量、流速完全符合要求。

给底盘炉筒、视孔送上冷却水。

C、检查并保证电路系统完全满足开车的条件。

四、还原的启动和运行
A、高压击穿（启动）：在较低温度下，通H2置换半小时后将反应尾气切入尾气回收系统，给硅芯两端加上数千伏的高压，将硅芯击穿成为导体，通入电流。

B、在所有的硅芯接通电流后，通知仪表人员调节红外测温仪，将硅芯的表面温度控制在1100℃左右。

D、温度正常后，还原炉将进行倒极，此时炉前人员应注意炉内硅棒有无异常情况。

E、倒极成功后，视情况可将其投入自动升电流和自动供料模式。

F、运行中应定时对自动控制系统进行巡查，并对硅棒直径、电压、电流、供料等情况每小时记录一次
五、正常停炉及出炉
1、正常停还原炉
硅棒直径达到预定要求后，即需正常停炉。

停炉前应先停断原料混合气，减少冷却水流量使炉壁温度升高，将硅油彻底挥发。

继续通氢（约1小时左右）至硅棒发亮，之后停电降温。

炉温降至900℃下，将尾气切入尾气处理系统。

停氢气通氮气进行置换，待炉
温降至室温后关闭尾气出口阀、N3进口阀停供冷却水，在氮气氛围下进行拆炉。

2、拆炉
拆炉人员要穿戴好无污染的口罩、手套、工作服、专用劳保鞋，以防在拆炉时玷污硅棒或硅块脱落被砸伤。

B、松卸冷却水法兰，并在炉筒水进出口法兰处加上盲板，防止热水烫伤或炉筒水滴至还原炉底盘对还原炉产生污染，使用专业工具松卸还原炉筒紧固螺栓。

F、确认各紧固螺栓和各连接头松解完毕；确认起吊行车正常可用，由专人开启行车并缓慢起吊炉筒，平稳放置到预定位置。

G、在炉筒起吊中仔细观察硅棒是否倒靠炉壁，如倒靠，要采用防护围栏以免硅棒倒落砸坏炉底盘和底盘密封垫圈人工辅助出料；如没倒靠，不加防护栏。

拆炉中要采取专用吊具，机械出料，将硅棒一对对缓慢吊出炉膛。

第八节、紧急预案
一、突然停水
A、借助通讯工具或口头呼叫，提醒所有人员存在的危险。

B、发现事故的操作人员立即按照事故报告程序逐级上报。

C、发现还原炉冷却水停水以后，应立即切断炉子的电源，同时停供还原炉混合气。

D、之后打开大氢气阀门用氢气冷却还原炉体。

F、当炉体温度冷却至900℃后，停H2同时用N2进行吹扫至炉体降至室温。

E、事故处理完毕后，按运行操作规程要求，由当班班长请示后，重新启动设
备。

二、突然停电
A、应打开吹扫氢，立即关闭混合气调节阀和手动阀，还原尾气切换至尾气淋洗塔。

如果瞬间来电，马上进行复位，复位成功后电流恢复至停电前的数据，再用氢气空烧半小时左右后进料。

如果复位不成功，应按停炉操作程序停止还原炉生产，准备进行新一炉的生产。

若长时间停电则待炉温降至900℃以下时切断氢气。

同时应开大氮气流量，流量大小应以填补其负压为下限，
B、沉积过程中，当发现停电时，借助通讯工具或口头呼叫，提醒所有人员存
在的危险。

C、序逐发现事故的操作人员立即按照事故报告程级上报。

D、打开氮气阀门进行置换至炉温降至室温。

E、事故处理完毕后，按运行操作规程要求，由当班班长请示调度长后，重新启动设备。

三、突然断氢怎么办?
偶尔短时间断氢，只要还原炉和整个系统温度不降，一般不会呈现负压，空气不会倒吸。

当载体或某一部位温度下降时，由于空气倒吸会使系统管道水解堵塞，硅棒氧化甚至发生严重爆炸事故。

因此，发现氢气断掉时，应从氢气进口处补充大量高纯氮气，同时停供原料混合气使氮气充满整个系统并过量，如果断定长时间断氢，再降温停炉。

应注意，要先通氮气而后降温，且降温时加大通氮量，以防空气逸入。

四、倒棒
A、现场发现倒棒事故的操作人员立即按事故报告程序逐级上报；
B、立即停止供电、供三氯氢硅混合气。

加大H2通入量，待炉温降至900℃以下，停H2，进N2行置换.
C、待炉温降至室温后，N2保压，进行拆炉操作。

第九节、工艺过程的基础计算
一、基本物料的性能参数计算
⑴．气体质量、摩尔质量和标态体积的关系
气体体积（L）=（气体质量/气体摩尔质量）×22.4L/mol
⑵.不同状态下气体体积的换算
在实际生产中气体体积总是以标准状态为准，故需要换算，常用下面的公式 P0V0/T0=PV/T 或 PV=nRT
N—为气体的摩尔数。

P0、V0、T0—为气体标准状态下的压力、体积、温度。

P、V、T—为气体操作状态下的压力、体积、温度。

R称为摩尔气体常数，其精确值R=8.314510 J.moL-1.K-1
⑶．气体密度的计算
气体的密度d表示单位体积气体的质量
d=气体质量/气体体积（g/L）
根据气体在标准状况下的密度d0，就可以计算出气体物质的分子量 d0=摩尔质量气体摩尔体积（g/L）
二、基本计算
（1）、多晶硅炉产量:G=0.785D2Ld
D:硅棒直径 L ：硅棒总长。

d:密度
多晶硅沉积时间:从进料到停料
多晶硅平均沉积速度：G/h
多晶硅平均沉积速率：G/h ·m
（2）、实收率：是指每炉多晶硅实际产量与所用的SiHCl 3料中的含硅量（理论产量）之比。

%100%10033333⨯⨯=⨯⨯⨯=SiHcl si SiHcl Si SiHcl si SiHcl SiHcl Si
M M G W M M D V W 实收率
Si W ：沉积硅重量
3SiHcl V ：所消耗SiHCL 3体积
3SiHcl D ：SiHCL 3比重（1.32Kg/L ） si M ：硅的分子量（28）
3
SiHcl M ：SiHCL 3分子量（135.5） 3SiHcl G ：所耗SiHCL 3重量 （3）、生产中关于利用率和产率的计算：
根据化学方程式计算出来的数值是理论数值，实际生产中由于各种原因（反应不完全，或发生副反应，或原料在生产过程中有损失等）实际产量总比理论产量少，实际产量占理论产量的百分数为产率（或实收率）
%100⨯=理论产量
实际产量产率 另一方面，在实际生产过程中原料耗用量总比理论计算量多，原料理论计算用量占实际用量的百分率，称为原料利用率
%100⨯=实际原料耗用量
理论计算原料用量利用率 转化率对原料来说就是指原料利用率。

对产品来说就是产率
转化率=利用率（原料）=产率（产品）
例如:在多晶硅生产过程中，生产1kg 多晶硅按反应方程式理论计算原料SIHCl 3用量
4.8kg ，即：
HCL Si H SiHCL 323+→+。