丙烯腈-丙烯酰胺共聚物纳米纤维的性能及热处理

料多 限于丙 烯腈 的均 聚物 。 作 者 以偶 氮二 异 丁腈 （ Ｉ Ｎ 为引发 剂 ， 甲 ＡＢ ） 二 基亚 砜／ （ ＭＳ ／ 溶 液 为 反 应 溶 剂 ， 成 水 Ｄ Ｏ Ｈ ０） ． 合 了 丙 烯 腈 （ Ｎ）丙 烯 酰 胺 （ Ｍ） 聚 物 （ Ｏ Ａ 一 Ａ 共 Ｃ— Ｐ Ｎ） 由于 Ａ 的引入 ， Ａ 。 Ｍ 改变 了共 聚物 的相 对分
较低 温度下 可 以进 行 环 化 ， 为制 备 优 异 的纳 米碳
纤维 提供 了基础 。
１ 实验
５ ，％ 的纺 丝 原 液 。用 磁力 搅 拌 器 以 ２ ／ ｉ ％ ６ ０ｒｍｎ 搅拌 ２ｈ 静 置 １ ， ２ｈ以上 进行 脱 泡处 理 后 进行 静
电纺 丝 ， 丝 电压 为 ８ ５ ｋ 固化 距 离 为 １ ｍ， 纺 ． Ｖ， ５ｃ 制得 Ｃ ．Ａ ＯＰ Ｎ纳米纤 维 。
可 实 现 环化 。
关键词 ： 聚丙烯腈纤维
丙烯腈
丙烯酰胺 共 聚 静 电纺丝 热处理
中 图 分 类 号 ： Ｑ ４．１ Ｔ ３２３
文献 识 别 码 ： Ａ
文章 编 号 ：１ １０４ （００ ０—０４０ ０ ．０ １２１）５０３．４ ０
聚丙 烯 腈 （ Ａ 纤 维 是 制 备 碳 纤 维 的 主要 Ｐ Ｎ）
研 究 与 开 发
Ｃ成Ｙ Ｅ ２，ＵＹ 合Ａ ＮＴ业ＥＩ５４ Ｈ 维ＩＩ０Ｄ： Ｉ纤 ＨＣ， （３ ＮＳ 工ＦＲ３） Ｔ ＢＮ ０３ １
丙 烯 腈 － 烯 酰 胺 共 聚 物 纳 米 纤 维 的 性 能 及 热 处 理 丙
孙 君 王开涛 王建军 秦传香 戴礼兴
２ ５２ ） １ １３
维增强 复合材 料 的使 用 性 能 ， 降低 纤 维 的 直径 而
可有效 减少 纤 维 的 缺 陷 ¨ 。采 用 静 电 纺 丝 技 术 ｊ
采用 悬浮 聚合法 ， ２ ０ｍ 在 ５ Ｌ的 四 口烧 瓶 中依
可制 备 纳米 级 的 Ｐ Ｎ纤 维 ， Ａ 经预 氧 化 、 化后 得 碳
到 的碳 纤维 的直径 均匀性 和化 学纯度 优于 常规碳 纤 维 。静 电纺 丝技 术 虽 然 已经 成 功 的 用 于制 备 纳米 碳纤 维 ， 而， 然 对静 电纺 丝 的研 究 以及
（ 苏州 大学 材 料 与 化 学 化 工 学 部 ， 苏 苏 州 江
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
摘 要 ： 采用悬浮聚合法制备 了丙烯腈 ． 丙烯酸胺共聚物 （ｏ Ａ ）静电纺丝制得 ｃ—Ａ ｃ． Ｎ ， Ｐ ｏ Ｎ纳米纤维 ， Ｐ 在不
同温度下对 Ｃ－Ａ ＯＰ Ｎ纳米纤维进行热处理 ； 借助红外吸收光谱 、 热重分析 、 ｘ射线衍射对 Ｃ—Ａ ＯＰ Ｎ的结构性能
收稿 日期 ： ０ ９ｌ．６； ２０ 一１ ２ 修改稿收到 日期 ：０ ０ ０ —９ ２ １— ７１ 。 作者简介 ：孙君 （９ ４ ） 男 ， １８ 一 ， 硕士研究生 。主要从事高性
能纤 维 研 究 。 ｝ 通 讯 联 系 人 。 ｄｉｘｎ＠ ｓｄ．ｄ ．ｎ ａｉｉｇ ｕ ａｅｕ ｃ ｌ
预氧化 、 碳化 的研究 还处 于实 验室 阶段 ， 对所 用原
次 加入 Ａ Ａ ＡＢ Ｄ Ｏ， 其 中 总单 体 Ｎ， Ｍ， ＩＮ， ＭＳ Ｈ ０，
质 量分 数 为 溶 剂 的 １ ％ ， Ｉ Ｎ 的质 量 分 数 为单 ０ ＡＢ 体 的 ０ ５ 。水浴 加 热 ， 氮气 保 护 ， ｈ后 升温 ．％ 通 １ 至 ６ ｃ， ２ ０ｒ ｎ的转 速搅 拌 反应 ２ ｈ ５ｃ 以 ０ ／ｍｉ 。反 应 结束 后 ， 产 物 倒 人 去 离 子 水 中， 去 Ｄ Ｏ 将 洗 ＭＳ
１ ３ Ｃ － Ａ 纳米纤 维的制 备 ． ＯＰ Ｎ
子质 量 以及 溶液 的导 电性 能 ， 共 聚物 溶 液 能够 使
在低 的 电压 下成纤 ， 纳米纤 维进行 热处 理后 ， 其 在
将 一定质 量 的 Ｃ —Ａ ＯＰ Ｎ溶 解在 Ｄ ｃ中 ， 得 ＭＡ 制 原液 浓 度 即 Ｃ—Ａ 质 量 分 数 分 别 为 ３ ， ％ ， ＯＰ Ｎ ％ ４
进 行 表 征 ； 过 扫 描 电 镜 观察 了 Ｃ—Ａ 纳 米纤 维 的形 貌 。 结 果表 明 ： 外 吸 收 光谱 证 明 了 Ｃ—ＡＮ为 丙烯 腈 通 ＯＰ Ｎ 红 ＯＰ
与丙烯 酰胺 的共聚产物 ； 丙烯酰胺的引入破坏 了 Ｐ Ｎ原有 的晶格结构 ， Ａ 其环化 温度降低 ，ＯＰ Ｎ热失重后 Ｃ．Ａ 的最终残 留率约 ４ ％； ５ 随着 Ｃ—Ａ ＯＰ Ｎ的浓度增大 ，ＯＰ Ｎ纳米纤维 的平均直径是先 增大后减小 ， １ Ｃ热处 Ｃ．Ａ ２０ ｏ 理时 ，ＯＰ Ｎ纳米纤维 出现明显的交联 ； Ｃ—Ａ 加入丙烯酰胺 ， 改变 了 Ｃ．Ａ ＯＰ Ｎ预氧化的环化机理 ， 在较低的温度下
纤 维直 径较粗 ， 面 缺 陷 明显 等 原 因而 影 响碳 纤 表
国药集 团化学试 剂有 限公 司产 ； Ｎ二 甲基 乙酰 Ｎ， ．
胺 （ Ｍ ｃ ： 学纯 ， Ｄ Ａ ）化 上海 凌 峰化 学试 剂 有 限公 司 产； 去离 子水 ： 自制 。
１ ２ Ｃ －ＡＮ 的制备 ． ＯＰ
原料 。将纳米 级 Ｐ Ｎ纤维 经预 氧化 、 Ａ 碳化 后 可制
晶 ， 藏备 用 ； ＩＮ： 学纯 ， 冷 ＡＢ 化 国药集 团化 学试 剂
有 限公 司产 ， 结 晶 ， 藏 备 用 ； ＭＳ 分 析 纯 ， 重 冷 Ｄ Ｏ：
备 纳米碳 纤 维 。碳 纤维增 强 复合材料 的研究 与应 用 已受 到世 界各 国的普 遍 重视 ， 常规 碳 纤 维 由 于
和残余单 体 ， 在 真 空 烘 箱 中 ５ ℃下 烘 干 至恒 再 Ｏ
重 ， 到 Ｃ．Ａ 产 物 。 另 外 ， Ａ Ａ Ｂ 得 ＯＰ Ｎ 将 Ｎ， Ｉ Ｎ，
Ｄ Ｏ， ０混 合 后 ， 用 与制 备 Ｃ—Ａ 相 同 的 ＭＳ Ｈ２ 采 ＯＰ Ｎ
工艺条件 可 以制备 出 Ａ Ｎ的均 聚物 （ －Ａ 。 Ｈ Ｐ Ｎ）