茶叶中重金属铅的测定 分享资料
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8、盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀。
标准品：硝酸铅纯度>99.99％
铅标准储备液：准确称取1.5985g硝酸铅，用少量硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000mL容量 瓶，加水至刻度，摇匀
铅标准使用液：准确吸取铅标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液
（5+95至刻度，摇匀
3
四、样品前处理 湿法消解（可调式电热板）
茶叶样品去杂粉碎
消化管 称取固体试样0.2~3g
10mL硝酸 0.5mL高氯酸
电炉消解 消化液呈褐色 加少量硝酸
冒白烟，消化液无 取出冷却定容 色透明或略带黄色 10mL，摇匀备用
同时做试剂空白实验
4
准确吸取1号、2号消解液 10mL及试剂空白液10mL
准系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯） 氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）
可调式电热炉
水、铅标准液
容量瓶
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三、实验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。
吸取铅标准使用液0.00mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
与试样相同方法萃取
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五、上机测定
1.开机
打开抽风设备 打开火焰原吸主机电源
打开计算机电脑
双击AAwin 联机 初始化 打开计算机电脑
打开抽风设 备
6
打开火焰原吸主机电源
双击AAwin 联机
7
2.选择元素灯及测量参数
15
依次吸入标准样品 （浓度从低到高）
注：1.做完标样后，将进样吸管放入蒸馏水中“终止” 2.测量时信号曲线平稳后再按测量键“开始”
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6、数据处理
17
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7、关机
关闭乙炔
关闭空压机
按放水阀，排除空压机内水分
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六、结果计算
式中:X———试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L) m1———试样溶液中铅的质量,单位为微克(μg) m0———空白溶液中铅的质量,单位为微克(μg) m2———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)。
元素灯
工作灯 预热灯
元素测量参数
波长 寻峰
8
下一步
9
3、设置样品
单击样品 浓度单位 样品数目浓度
10
下一 步
11
4、点火 燃烧器参数
光斑在狭 缝正上方
12
打开空压机 打开乙炔（逆时针） 检查水封是否有水
13
点火
进样ห้องสมุดไป่ตู้去离子水
自动能量平衡
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5、测量步骤
进样管放入空白溶液中 调零 调整吸光度为零 测量 吸入样品，开始测量 进入测量画面 （屏幕右上角)
125mL分液漏斗
补水加至60mL
氨水调PH溶液由黄变蓝
加硫酸铵溶液10mL
摇匀，放置5min DDTC溶液10mL
2mL柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3-5滴
准确加入10mL MIBK
剧烈震摇提取1min 静置分层后，弃水层
将MIBK 层放入10mL带塞刻度管，备用
将铅标准储备液稀释到10μg/ml
茶叶中重金属铅的测定
— GB 5009.12-2017
1
一、实验原理
试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形
成络合物,经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,
在283.3nm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标
当铅含量≥10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量 <10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留两位有效数
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标准品：硝酸铅纯度>99.99％
铅标准储备液：准确称取1.5985g硝酸铅，用少量硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000mL容量 瓶，加水至刻度，摇匀
铅标准使用液：准确吸取铅标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液
（5+95至刻度，摇匀
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四、样品前处理 湿法消解（可调式电热板）
茶叶样品去杂粉碎
消化管 称取固体试样0.2~3g
10mL硝酸 0.5mL高氯酸
电炉消解 消化液呈褐色 加少量硝酸
冒白烟，消化液无 取出冷却定容 色透明或略带黄色 10mL，摇匀备用
同时做试剂空白实验
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准确吸取1号、2号消解液 10mL及试剂空白液10mL
准系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯） 氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）
可调式电热炉
水、铅标准液
容量瓶
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三、实验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。
吸取铅标准使用液0.00mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
与试样相同方法萃取
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五、上机测定
1.开机
打开抽风设备 打开火焰原吸主机电源
打开计算机电脑
双击AAwin 联机 初始化 打开计算机电脑
打开抽风设 备
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打开火焰原吸主机电源
双击AAwin 联机
7
2.选择元素灯及测量参数
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依次吸入标准样品 （浓度从低到高）
注：1.做完标样后，将进样吸管放入蒸馏水中“终止” 2.测量时信号曲线平稳后再按测量键“开始”
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6、数据处理
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7、关机
关闭乙炔
关闭空压机
按放水阀，排除空压机内水分
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六、结果计算
式中:X———试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L) m1———试样溶液中铅的质量,单位为微克(μg) m0———空白溶液中铅的质量,单位为微克(μg) m2———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)。
元素灯
工作灯 预热灯
元素测量参数
波长 寻峰
8
下一步
9
3、设置样品
单击样品 浓度单位 样品数目浓度
10
下一 步
11
4、点火 燃烧器参数
光斑在狭 缝正上方
12
打开空压机 打开乙炔（逆时针） 检查水封是否有水
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点火
进样ห้องสมุดไป่ตู้去离子水
自动能量平衡
14
5、测量步骤
进样管放入空白溶液中 调零 调整吸光度为零 测量 吸入样品，开始测量 进入测量画面 （屏幕右上角)
125mL分液漏斗
补水加至60mL
氨水调PH溶液由黄变蓝
加硫酸铵溶液10mL
摇匀，放置5min DDTC溶液10mL
2mL柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3-5滴
准确加入10mL MIBK
剧烈震摇提取1min 静置分层后，弃水层
将MIBK 层放入10mL带塞刻度管，备用
将铅标准储备液稀释到10μg/ml
茶叶中重金属铅的测定
— GB 5009.12-2017
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一、实验原理
试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形
成络合物,经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,
在283.3nm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标
当铅含量≥10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量 <10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留两位有效数
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