14仪器分析试卷A

徐州工程学院试卷

2014 —2015 学年第 2 学期课程名称仪器分析

试卷类型期末A 考试形式闭卷考试时间100 分钟

命题人王晓辉2015 年6月10 日使用班级13应化、13化艺、13高分子教研室主任年月日教学院长年月日姓名班级学号

一、概念题（共10 小题，每题2 分，共计20 分）

1. 锐线光源：

2.原子发射光谱：

3. 原子化：

4.电化学极化：

5．浓差极化：

6．检出限：

7．保留因子：

8．自吸变宽：

9．残余电流：

10．红移：

二、问答题（共 6 小题，每题 6 分，共计36 分）

1.空心阴极灯是一种气体放电管，简述其组成和工作原理。

答：

2.请写出反应2Ag + Hg2Cl2 2Hg + 2AgCl 的阳极和阴极的电化学反应，

及其原电池的表示式。

答：

3.以测定铅离子为例，来画出极谱图，说明极谱分析的一般步骤。写出其电极反应并说明电流电压的变化特点。

答：

4. pH玻璃膜电极属于非晶体膜电极中的固定基体电极。它是最早使用、最重要和使用最广泛的氢离子指示电极，用于测量各种溶液的pH值。请画出其构造。

答：

5．何谓正相色谱和反相色谱？色谱流动相和固定相极性变化对不同极性溶质保留行为有何影响？

答：

6. 根据尤考维奇方程式，分析在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有哪些？并说明缘由。

答：

三、选择题（共10 小题，每题 2 分，共计20 分）

1．对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不准确的是（）。

A 灵敏度高则检出限必然低

B 灵敏度和检出限之间不存在必然联系

C 由于噪声的存在，单纯灵敏度高并不能保证有低的检出限

D 消除仪器噪声是提高仪器灵敏度和检出限的关键

2．待测元素能给出三倍于标准偏差读数时的质量浓度或量，称为( )。

A 灵敏度

B 检出限

C 特征浓度

D 特征质量

3．原子吸收分析中光源的作用是( )。

A 提供试样蒸发和激发所需的能量

B 产生紫外光

C 发射待测元素的特征谱线

D 产生足够浓度的散射光

4．不属于电化学分析法的是( )。

A 电位分析法

B 极谱分析法

C 电子能谱法

D 库仑滴定

5．电位滴定中，通常采用( )方法来确定滴定终点体积。

A 标注曲线法

B 指示剂法

C 二阶微商法

D 标准加入法

6．以下各项( )不属于描述色谱峰宽的术语。

A 标准差

B 半峰宽

C 峰宽

D 容量因子

7．与X射线、红外线、紫外可见光波相比，属于无线电波的性质的有（）。

A 能量最小

B 频率最小

C 波长最短

D 波长最长

8．体积排阻色谱分析中，关于组分出柱顺序的说法正确的是( )。

A 大的组分分子在柱内停留时间短，先出柱

B 小的组分分子在柱内停留时间短，先出柱

C 分子大小一般随着分子量的增大而增大

D 利用组分分子的大小不同而达到分离

E 小的组分分子在柱内停留时间长，后出柱

9．气相色谱分析中，对载体（担体）的要求有( )。

A 比表面大，孔分布均匀

B 表面有吸附性，能对待分离的成分选择性吸附分离

C 不与被分离物质起化学反应

D 热稳定性好，有一定机械强度

E 承载固定液

C 通过二阶微商曲线

D 通过极谱极大法

E 第三类电极作为指示电极

10. 原子吸收光谱法与分子吸收光谱法的比较正确的是( )

A 一个是分子吸收,一个是原子吸收

B 一个用连续光源，一个用锐线光源

C 一个测分子溶液的浓度，一个测原子浓度

D 一个是内层电子跃迁，一个是外层电子跃迁

E 仪器不同

四、计算题（共 4 小题，每题6分，共计24 分）

1．火焰原子吸收光谱法分析某试样中微量Cu 的含量，称取试样0.500 g ，溶解后定容到100 ml 容量瓶中作为试样溶液。分析溶液的配制及测量的吸光度如下表所示（用0.1 mol·L -1的HNO 3定容），计算试样中的Cu 的质量分数（%）。

1 2 3

移取试样溶液的体积/ml 0.00 5.00 5.00

加入5.00 mg·L -1的Cu 2+标准溶液的体积/ml 0.00 0.00 1.00

定容体积/ml 25.00 测量的吸光度（A ） 0.010 0.150 0.375

解：

2. 计算下列电池的电动势，并标明电极的正负：

Ag,AgCl | NaF

L m ol NaCl

L m ol 13

110

00.1100.0---⋅⨯⋅ | LaF 3单晶膜 |0.100mol/L KF||SCE

已知：E øAgCl/Ag =0.2220 V, E øSCE =0.244 V 。

解：

3．将下列溶液的吸光度换算为透光度。

（1）0.22 （2）0.431

解：

4．采用内标法测定天然产物中某两成分A，B的含量，选用化合物S为内标和测定相对定量校正因子标准物。

（1）称取S和纯A，B各180.4mg，188.6mg，234.8mg，用溶剂在25ml容量瓶中配制三元标样混合物，进样20μl，洗出S，A，B相应色谱峰面积积分值为48964，40784，42784计算A，B对S的相对定量校正因子f’。

（2）称取测量试样622.6mg，内标物（S）34.00mg，与（1）相同溶剂，容量瓶，进样量，洗出S，A，B峰面积32246，46196，65300，计算组分A，B的含量。

解：