污水处理分析

污水处理分析

一、COD的测定方法

（1）、概述

化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克／升来表示。化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。

化学需氧量是一个条件性指标，可受氧化剂种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间、以及催化剂有无获得不同结果，因此测定时必须严格按操作步骤进行。

对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为化学需氧量，记为COD cr。

二、方法适用范围

用０.２５mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于５０mg/L的COD值。用０.０２５mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定５—５０mg/L的COD值，但准确度较差。

三、水样的保存

水样若需保存应加H2SO4酸化至pH＜2.2—5℃冷藏，最长保存时间为７天，但最好尽早测定。

五、原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。

基本反应式：

Cr2O72﹣﹢14H﹢﹢6e﹣→2Cr3﹢﹢7H2O

Cr2O72﹣﹢14H﹢﹢6Fe2﹢→6Fe3﹢﹢2Cr3﹢﹢7H2O

六、仪器

1、回流装置：带２５０ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

2、加热装置。

1、５０ml酸式滴定管。

七、试剂

1、铬酸钾标准溶液（１／６K2Cr2O7﹦0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g溶于水中，移至1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮藏于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液﹝（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L﹞：称

取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经

蓝绿色至红褐色即为

终点。

C﹝（NH4）2Fe（SO4）2﹞＝0.2500×10.00/V

式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，（mol/L）；

V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，（ml）。

4、硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1～2

天，不时摇动使其溶解。

八、步骤

1、取20.00ml混合均匀的水样（或取适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口漫漫地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热，回流2h（自开始拂腾时记时）。

2、冷却后，用适量蒸馏水冲洗冷凝管壁，使溶液总体积不少于140ml，取下锥形瓶。

3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4、测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水作空白实验，记录空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

九、计算

CODcr（O2，mg/L）＝[（V0—V1）×C×8×1000]/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，（mol/L）；

V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，（ml）；

V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，（ml）；

8—氧（1/2O）摩尔质量，（g/mol）。

十、注意事项

1、若水样回流加热后溶液显绿色，则应弃去。适当减少废水取样量或稀释后再进行测定。

2、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5。

3、CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

2、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温高时尤其

应注意浓度的变化。

水中溶解氧的测定

一、原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn（SO4）2，Mn（SO4）2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，与淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算溶解氧的量。

二、仪器

（1）、溶解氧瓶：250～300ml；

（2）、滴定管：25ml。

三、试剂

（1）、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）或364g MnSO4·H2O 溶于水，用水稀释1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

（2）、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300～400ml水中，另称取150g碘化钾或153g碘化钠溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml，如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

（3）、（1﹢5）硫酸溶液：将20ml浓硫酸缓缓加入100ml水中。

（4）、1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

（5）、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7＝0.0250mol/L）：称取于105～110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

（6）、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g碳酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mo/L重铬酸钾标准溶液滴定，标定方法如下：

于250ml碘量瓶中，加入10.00ml0.0250mol/L 重铬酸钾标液、5ml（1﹢5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

M＝10.00×0.0250/V

式中：M—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；

V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。

一、原理

生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化的量。此生物氧化全过程的时间很长，如在20℃培养时，完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定（20±1）℃培养5d，分别测定样品前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示（mg/L）。

一、仪器

（1）、恒温培养箱（20±1）℃；

（2）、1000～2000ml量筒；

（3）、玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。

（4）、溶解氧瓶：250～300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形的钟形口。

（5）、虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。

二、试剂

（1）、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）和1.7g氯化铵（NH4CL）溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的pH 应为7.2。

（2）、硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000ml。