净化水二甲胺测定方法

净化水、塔顶水和高浓度燃烧液中二甲胺含量测定方法

（酸碱滴定法）

DMF回收产生的塔顶水，经脱二甲胺装置处理后，净化水中的二甲胺的测定，若用气相色谱仪测定，精确度较高，但测每一个样，用的时间较长（约一个小时）；且一般皮革厂没有色谱仪，不方便操作人员随时检测。为了在脱胺装置运行过程中，随时测定二甲胺含量，我们一般用酸碱滴定法测定净化水中的二甲胺。因为净化水中碱性物质主要是二甲胺，没有酸性物质，所以就把净化水中的碱，全部认为是二甲胺来计算。滴定法与气相色谱仪法测得的结果，没有显著性差异。

一、测定方法：

1、取净化水20ml至锥形烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示剂，净化水中因含有微量二甲胺，呈碱性，所以净化水变为蓝色。用0.01Mol/L的盐酸溶液滴定，当滴至从蓝色刚好变为黄色时，为滴定终点。盐酸溶液的消耗量为Nml。

计算：二甲胺含量（mg/kg）=45×0.01×N×1000/20

=22.5×N （mg/kg）

45---- 二甲胺的摩尔质量,g/Mol

2、脱一、脱二塔顶水，因二甲胺含量低，其测定方法与净化水相同。

3、精馏塔塔顶水和高浓度燃烧液，因二甲胺含量高，可用蒸馏水分别稀释10倍和100倍，然后再滴定。计算时，再乘以稀释倍数。

二、试剂配制：

1、0.01mol/L的HCL溶液的配制和标定

（1）配制方法

用吸量管吸取0.9ml浓HCL，注入1000ml水中，摇匀，即得浓度约为0.01mol/L的HCL溶液。

（1）标定方法

称取于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.02g，称准至

0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的HCL溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

计算HCL溶液的浓度：

C（HCL）=1000×M/[（V1-V0）×52.99]

式中C（HCL）——HCL溶液的浓度，mol/L；

M——无水碳酸钠的质量，g；

V1——HCL溶液的用量，ml；

V0——空白试验HCL溶液的用量，ml；

52.99——以1/2碳酸钠为基本单元的摩尔质量，g/mol。

2、指示剂的配制方法

1、0.1%溴百里酚蓝乙醇溶液

称取0.1g溴百里酚蓝溶于125ml无水乙醇中，摇匀，即可。

变色域为PH6~7.6，变色点PH7.1，酸性液中呈黄色，碱性液中呈蓝色。