【CN109651738A】高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯聚乙烯醇复合膜制备方法【专利】
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6 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于 ：步骤（4）中所述的 过饱 和无机盐溶液为 (NH4) 2SO4 ，或者K2SO4 ，或者Na 2SO4 ，或者 NH4Cl，或者KCl，或者NaCl，或者NH4NO3，或者KNO3，或者NaCO3，或者NaHCO3，或者NaNO3无机盐 的过饱和溶液。
7 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（4）所述的过饱和无机盐溶液是用酸调节pH值为1 .5～6 .5，所用酸为强无机 酸，具体为H2SO4，或者HCl，或者HNO3，交联温度为65℃～85℃。
8 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（4）中所述的模具材质为玻璃，或者有机玻璃，或者陶瓷，或者不锈钢。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109651738 A
CN 109651738 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其特征在于，其步骤为： （1）将聚对苯二甲酸乙二酯用二甲亚砜配制成质量百分浓度为0 .5% ～15%的均一溶 液； （2）将聚乙烯醇用二甲亚砜配制成质量百分浓度为1% ～20%的溶液；
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发Fra Baidu bibliotek专利申请
(21)申请号 201910000347 .9
(22)申请日 2019 .01 .02
(71)申请人 兰州理工大学 地址 730050 甘肃省兰州市七里河区兰工 坪路287号
(72)发明人 杨亮 张天芸 周文明 陈莉萍 崔萍 王雪梅 谢明珠
（3）以浓度为0 .5wt%～15wt%的聚对苯二甲酸乙二酯溶液与浓度为1wt%～20wt%的聚 乙烯醇溶液按质量比1:1～1:20的均匀混合；
（4）将混溶溶液均匀的 流延在模具中 ，脱泡后在室温下放置6～48小时 ，然后在过饱和 盐溶液中强酸性条件下使 用醛溶液交联 ，制得高强高弹聚 对苯二甲 酸乙 二酯/聚乙 烯醇复 合膜。
9 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：所述的聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜，膜的厚度为0 .100～2 .500mm，含 溶 剂率 为1 ～1 5 % ，断 裂强 度为1 0 ～6 0 0N /m m 2 ，断 裂 伸长率 为1 0 ～3 0 0 % ，拉 伸模量 为1 8～ 420N/mm2。
2
CN 109651738 A
说 明 书
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高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法
技术领域 [0001] 本发明属聚对苯二甲酸乙二酯复合膜的制备技术，特别是涉及制备高强高弹聚对 苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜的技术。
背景技术 [0002] 聚对苯二甲酸乙二酯(PET)是一类热塑性树脂，可用于制造涤纶纤维及相关产品， 也可 用于制备薄膜、片材等 ，其薄膜在较宽的温度范围内具有优良 的物理机械性能 ，电 绝缘 性优良 ，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性 都很好 ，耐有机溶剂、耐候性好。但耐电 晕性较差 ，吸水性能差 ，延伸性欠佳 ，与其他柔性链 断高分子聚合物复合后可改善上述缺陷。 [0003] 聚乙烯醇(PVA)是一种性能优良、用途广泛的通用性及功能性合成高分子材料，具 有优良的生物相容性和生物可降解性。聚乙烯醇除了作纤维原料外，还被大量用于生产涂 料、粘合剂、薄膜等产品 ，应 用广泛。但聚乙 烯醇薄膜机械性能欠佳 ，尺寸稳定性较差 ，尤其 在高温水溶液中尺寸稳定性差 ，甚至溶解其中 ，与一些刚性链断高分子聚合物复合后可改 善上述缺陷。 [0004] 随着材料和加工技术的不断提高 , 塑料包装已经遍布众多领域，例如购物袋、商 品袋、垃圾袋、冰箱保鲜袋等 ，另外工业品包装、家庭日 用品包装、服装包装、药品包装等也 大量采用塑料包装薄膜。具有优良 力学性能的复合膜作为一种新型的包装产品 ，其强度高 ， 延伸性优良 ，耐有机溶剂，能在一些特殊环境中使用，愈来愈受到人们的欢迎。 [0005] 结合以上研究，探索高强高弹解复合膜的新型成膜方法，制备耐有机溶剂耐水的 包装材料，使得复合膜的理化性能稳定，机械性能优良 ，并且制备成本较低的理想成膜工艺 非常必要和迫切。刚性链断高分子聚对苯二甲酸乙二酯和柔性链断高分子聚乙烯醇二者的 复合膜融合两种高分子的优点，理化性能稳定，机械性能优良 ，耐有机溶剂，同时具有一定 的保湿性能 ，是一类新型包装材料 ，具有广泛的应 用前景 ，尤其在一些特殊环境下具有良 好 的应用潜力。然而，目前有关聚对苯二甲酸乙二酯与聚乙醇复合膜的研究中，分别溶解两种 高分子之后再混合成膜的制备方法，经检索还未见报道。
(74)专利代理机构 兰州振华专利代理有限责任 公司 62102
代理人 董斌
(51)Int .Cl . C08L 29/04(2006 .01) C08L 67/02(2006 .01) C08J 5/18(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109651738 A (43)申请公布日 2019.04.19
4 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（2）中所述的聚乙烯醇包括低聚合度和超高聚合度聚乙烯醇，分子量为1 .5 ～25万，聚合度为400～6000，醇解度为78%～99%，溶剂为二甲亚砜。
5 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（3）中所述的浓度为1wt%～10wt%聚对苯二甲酸乙二酯溶液与浓度为5wt%～ 20wt%的聚乙烯醇溶液混合的比例为1:3～1:16。
( 54 )发明 名称 高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复
合膜制备方法 ( 57 )摘要
高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复 合膜制备方法，其步骤为（：1）将聚对苯二甲酸乙 二酯用二甲亚砜配制成质量百分浓度为0 .5%～ 15%的均一溶液（；2）将聚乙烯醇用二甲亚砜配制 成质量百分浓度为1%～20%的溶液（；3）以浓度为 0 .5wt%～15wt%的聚对苯二甲酸乙二酯溶液与浓 度为1wt%～20wt%的聚乙烯醇溶液按质量比1:1 ～1:20的 均匀混合 （；4）将混溶溶液均匀的 流延 在模具中 ，脱泡后在室温下放置6～48小时 ，然后 在过饱 和盐溶液中强酸性条件下使 用醛溶液交 联 ，制得高强高弹聚对苯二甲 酸乙 二酯/聚乙 烯 醇复合膜。
2 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于 ：步骤（1）中所述的聚对苯二甲酸乙二酯聚合度为50～200 ，分子量为10000～ 40000。
3 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（1）中所述在170～200℃条件下二甲亚砜溶解聚对苯二甲酸乙二酯。
7 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（4）所述的过饱和无机盐溶液是用酸调节pH值为1 .5～6 .5，所用酸为强无机 酸，具体为H2SO4，或者HCl，或者HNO3，交联温度为65℃～85℃。
8 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（4）中所述的模具材质为玻璃，或者有机玻璃，或者陶瓷，或者不锈钢。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109651738 A
CN 109651738 A
权 利 要 求 书
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1 .高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其特征在于，其步骤为： （1）将聚对苯二甲酸乙二酯用二甲亚砜配制成质量百分浓度为0 .5% ～15%的均一溶 液； （2）将聚乙烯醇用二甲亚砜配制成质量百分浓度为1% ～20%的溶液；
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发Fra Baidu bibliotek专利申请
(21)申请号 201910000347 .9
(22)申请日 2019 .01 .02
(71)申请人 兰州理工大学 地址 730050 甘肃省兰州市七里河区兰工 坪路287号
(72)发明人 杨亮 张天芸 周文明 陈莉萍 崔萍 王雪梅 谢明珠
（3）以浓度为0 .5wt%～15wt%的聚对苯二甲酸乙二酯溶液与浓度为1wt%～20wt%的聚 乙烯醇溶液按质量比1:1～1:20的均匀混合；
（4）将混溶溶液均匀的 流延在模具中 ，脱泡后在室温下放置6～48小时 ，然后在过饱和 盐溶液中强酸性条件下使 用醛溶液交联 ，制得高强高弹聚 对苯二甲 酸乙 二酯/聚乙 烯醇复 合膜。
9 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：所述的聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜，膜的厚度为0 .100～2 .500mm，含 溶 剂率 为1 ～1 5 % ，断 裂强 度为1 0 ～6 0 0N /m m 2 ，断 裂 伸长率 为1 0 ～3 0 0 % ，拉 伸模量 为1 8～ 420N/mm2。
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CN 109651738 A
说 明 书
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高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法
技术领域 [0001] 本发明属聚对苯二甲酸乙二酯复合膜的制备技术，特别是涉及制备高强高弹聚对 苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜的技术。
背景技术 [0002] 聚对苯二甲酸乙二酯(PET)是一类热塑性树脂，可用于制造涤纶纤维及相关产品， 也可 用于制备薄膜、片材等 ，其薄膜在较宽的温度范围内具有优良 的物理机械性能 ，电 绝缘 性优良 ，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性 都很好 ，耐有机溶剂、耐候性好。但耐电 晕性较差 ，吸水性能差 ，延伸性欠佳 ，与其他柔性链 断高分子聚合物复合后可改善上述缺陷。 [0003] 聚乙烯醇(PVA)是一种性能优良、用途广泛的通用性及功能性合成高分子材料，具 有优良的生物相容性和生物可降解性。聚乙烯醇除了作纤维原料外，还被大量用于生产涂 料、粘合剂、薄膜等产品 ，应 用广泛。但聚乙 烯醇薄膜机械性能欠佳 ，尺寸稳定性较差 ，尤其 在高温水溶液中尺寸稳定性差 ，甚至溶解其中 ，与一些刚性链断高分子聚合物复合后可改 善上述缺陷。 [0004] 随着材料和加工技术的不断提高 , 塑料包装已经遍布众多领域，例如购物袋、商 品袋、垃圾袋、冰箱保鲜袋等 ，另外工业品包装、家庭日 用品包装、服装包装、药品包装等也 大量采用塑料包装薄膜。具有优良 力学性能的复合膜作为一种新型的包装产品 ，其强度高 ， 延伸性优良 ，耐有机溶剂，能在一些特殊环境中使用，愈来愈受到人们的欢迎。 [0005] 结合以上研究，探索高强高弹解复合膜的新型成膜方法，制备耐有机溶剂耐水的 包装材料，使得复合膜的理化性能稳定，机械性能优良 ，并且制备成本较低的理想成膜工艺 非常必要和迫切。刚性链断高分子聚对苯二甲酸乙二酯和柔性链断高分子聚乙烯醇二者的 复合膜融合两种高分子的优点，理化性能稳定，机械性能优良 ，耐有机溶剂，同时具有一定 的保湿性能 ，是一类新型包装材料 ，具有广泛的应 用前景 ，尤其在一些特殊环境下具有良 好 的应用潜力。然而，目前有关聚对苯二甲酸乙二酯与聚乙醇复合膜的研究中，分别溶解两种 高分子之后再混合成膜的制备方法，经检索还未见报道。
(74)专利代理机构 兰州振华专利代理有限责任 公司 62102
代理人 董斌
(51)Int .Cl . C08L 29/04(2006 .01) C08L 67/02(2006 .01) C08J 5/18(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109651738 A (43)申请公布日 2019.04.19
4 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（2）中所述的聚乙烯醇包括低聚合度和超高聚合度聚乙烯醇，分子量为1 .5 ～25万，聚合度为400～6000，醇解度为78%～99%，溶剂为二甲亚砜。
5 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（3）中所述的浓度为1wt%～10wt%聚对苯二甲酸乙二酯溶液与浓度为5wt%～ 20wt%的聚乙烯醇溶液混合的比例为1:3～1:16。
( 54 )发明 名称 高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复
合膜制备方法 ( 57 )摘要
高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复 合膜制备方法，其步骤为（：1）将聚对苯二甲酸乙 二酯用二甲亚砜配制成质量百分浓度为0 .5%～ 15%的均一溶液（；2）将聚乙烯醇用二甲亚砜配制 成质量百分浓度为1%～20%的溶液（；3）以浓度为 0 .5wt%～15wt%的聚对苯二甲酸乙二酯溶液与浓 度为1wt%～20wt%的聚乙烯醇溶液按质量比1:1 ～1:20的 均匀混合 （；4）将混溶溶液均匀的 流延 在模具中 ，脱泡后在室温下放置6～48小时 ，然后 在过饱 和盐溶液中强酸性条件下使 用醛溶液交 联 ，制得高强高弹聚对苯二甲 酸乙 二酯/聚乙 烯 醇复合膜。
2 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于 ：步骤（1）中所述的聚对苯二甲酸乙二酯聚合度为50～200 ，分子量为10000～ 40000。
3 .根据权利要求1所述的高强高弹聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯醇复合膜制备方法，其 特征在于：步骤（1）中所述在170～200℃条件下二甲亚砜溶解聚对苯二甲酸乙二酯。