浅析氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅应注意事项
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淀 完 全 。一 般 ｒ 的浓 度要 适 当控 制 ，保 证 已 生 成 的
续 下来 ， 者通 过多 年 的积 累 ， 将 一些 实践 经验 整 理 笔 现 出来 ， 同行 业人 士交 流 。 与
２ 方 法 原 理
硅铁试样以硝酸和氢氟酸分解 ，使硅转化为硅氟 酸， 硅氟酸在有大量钾离子 的存在下 ， 氟硅络离子形成
用 比重 分析 测定 硅含 量 的水 平 ，其 测 定 结果 难免会 偏
离 硅 的实 际含量 ，导 致 铁合 金 生产 厂 家 和用 户企 业之
边摇边加 ， 使产生的反应热迅速扩散 ， 同时严禁将氢氟 酸滴 在试样集 中的地方， 否则将产生浓的黄烟 ， 局部温 升超过 ６ ０Ｃ 使硅形成 ｓ ４ ０￣， ｉ 挥发损失 。对于硅系列的 Ｆ
３ 操作步骤中的影响因素及 注意事项
３１ 样 品 的溶解 ．
法和氟硅酸钾容量法。 采用重量法测定硅含量， 结果比
较 准 确 ， 费 时 ， 于 大批 量 样 品 的测 定 ， 论是 器 皿 但 对 无
称 取 ０１０ ｇ的试 样 ， 于塑料 （ 乙烯 、 四氟 乙 ． ０ ０ 置 聚 聚 烯） 烧杯 中。在 称量 前 ， 料杯 一定要 干燥 ， ４ 塑 否贝 试样 遇 水后 析 出胶体 硅 酸 ， 使结果 偏低 。用硝 酸和氢 氟酸共 将 同分 解 样 品 ， 解 样 品 时 ， 注 意氢 氟 酸 应 逐滴 加 入 ， 溶 应
定 ， 到 了重 量法难 以达 到 的 目的 。 所 以 目前 ， 国各 达 全
杂质干扰最少是氟硅酸钾沉淀的最佳条件 ，欲使 ｓＦ２ ２（ Ｋｓ 该 反 应进 行 到底 ， 到 完全 的氟硅 ｉ６＋ Ｉ ２ｉ ＿ ＋ Ｆ 得
酸钾 沉 淀 ， 、一 Ｆ 必须 要有 足 够 的浓 度 ，并 在一 定 的环 境 与 介质 中生 成 。
还是测定速度 ，都难 以满足生产要求 。现代仪器分析
中 ，用 以准确 测定 硅铁 中硅含 量 的仪器 有 Ｘ一荧光 光
度仪和能谱仪。电感耦合等离子光度分析仪也可用 以 间接测得硅的含量 ， 但都 因为价格昂贵 ， 国内只有少数 大型铁合金企业购有先进的分析仪器 ，大多数中小型 铁合 金企 业仍 采 用化 学 分 析方 法 ，有 的企 业 还停 留在
工 业 科技
２ １ 年（ ３ 卷） ４ ０ ０ 第 ９ 第 期
浅析氟硅酸钾容量法测 定硅铁 中硅应注意事项
王 志强， 邓玉花
（ 甘肃山丹腾达西铁冶金有 限责任公司 ， 甘肃 山丹 ７ ４ ０ ） ３ １０ 摘 要： 由于氟硅酸钾法测定硅铁 中硅含量有操作简便 、 快速等特点 ， 在全 国各大工厂广泛使用 ， 甘肃 山丹腾达西铁冶金有
量过多 ， 致使溶液呈 过饱 和状态 ， 则又会使氟铝酸钾 、 氟钛酸钾生成沉淀而干扰测定 ，同时大量 固体硝酸钾 存 在也 给沉淀 的洗 涤增 加 困难 ，一 般 在 ２ ￣ ５Ｃ以下 固体 硝酸钾加 ４ 或饱和溶液加 ２ｍ 为宜 ，使 ｌ 有足够高 ｇ Ｏｌ （ ＋ 的浓度 ， 使氟硅酸钾沉淀完全 ， 如果反应生成氟硅酸钾
大 工 厂都在 运用 此法 对 硅 铁 中硅 进行 常 规分 析 ，而且
一
直都在研究克服其 中的许多缺点， 使这种测定方法延
（） １氟离子和钾离子必须要有足够的浓度 氟离子和钾离子是氟硅酸钾沉淀的必要因素。氟 离子和钾离子适 当的过量有助于降低氟硅酸钾沉淀的 溶解度 ， 可抑制氟硅酸钾沉淀 的离解 ， 保证氟硅酸钾沉
ＨＦ Ｎａ ＋ ＯＨ 三Ｎａ ＋ Ｏ Ｆ Ｈ２
酸钾 容量 法测 定硅 含量 ，但 都 因为 不稳 定 未 能推广 开 来 。现今 ，国 内外 提 出 了许 多实 用 的测定 硅含 量 的方
法， 如重量法 、 比色法 、 容量法 、 仪器 分析法等测定方
法 ，但测 定硅 铁 中硅含 量 的化学 分 析 方法 主要 有 重量
钾溶液 中进行 ， 加硝酸钾饱和液使氟硅酸钾沉淀时 ， 一
２ １ 年（ ３ 卷） ４ ００ 第 ９ 第 期
工业科技
定要控制 氟硅酸钾 沉淀 的酸度 为 １％一 ５ 体 积分 ５ Biblioteka Baidu ％（
数 ）硝 酸钾 加入 量不 够 时 ， ， 氟硅 酸钾 沉 淀 不完 全 ， 入 加
表 １ 洗 涤 次 数 与 硅 含 量 的 影 响
间的质 量异议 不 断发 生 。 自中华人 民共 和 国出入 境检 验 检疫 局行 业 标准 Ｓ ／１ １． ２ ０ 《 口硅铁 中硅含 ＮＴ ０ ４１ ０ １ 出 —
量的测定氟硅酸钾容量法》 发布以来 ， 企业更是找到了 航标 ， 简便 、 快捷 、 确 ， 且 同时 能进 行 大批 量样 品测 准 而
铁合金 ， 由于 硅及 其 它主 要成 分呈 单 质状 态 存在 ， 氟 氢 酸 硝 酸溶 解试 样 时反 应剧 烈 往往 需 要冷 却 ，对 于硅 呈
化 合 物状 态存 在 的样 品 ，还 需要 在 加氢 氟 酸和 加硝 酸 后 加 热 ， 果不 加热样 品分 解不 完全 。 如
３２ 生成 氟硅 酸钾 的沉淀 ．
限责任公司经过十几年 的尝试 ， 积累了一些相关经验 ， 现将氟硅酸钾 容量法测定硅铁中硅的方法原理 、 操作步骤 中的影响因
素 及 注 意 事项 汇总 整 理 ， 各位 同仁 交 流 。 与
关键询： 氟硅酸钾容量法 ； 硅铁 ； 测定 方法
１ 硅 铁 中硅 的 主 要 测 定 方 法
氟硅酸钾沉淀 ， 沉淀以沸水水解 ， 产生等量 的氢氟酸 ， 此氢氟酸用标准碱溶液滴定 ， 间接测定硅含量 ， 化学反
ＫＳ ２Ｆ 沉淀不复溶 。 以本企业实验室为了达到使样品 ｉ 所
溶解完全又要控制 ｒ的浓度之 目的 ，将氢氟酸的加入 量控制为 ５ ｌ沉淀反应最好在饱 和硝酸钾或饱和氯化 ｍ。
上世纪 七 十年 代 以前 ，硅 铁 中硅 的测 定 主要运 用
重 量 法 ，８ ２年 Ｓｏｂ 、９ ６年 Ｔｅｅｅ曾提 出过 氟 硅 １６ ｔｌａ １２ ｒｖｒ
应如 下 ：
Ｆ Ｓ＋ ｅ ｉＨＮＯ ＋ Ｈ２ｉ６ ３ ＨＦ ｓＦ
ＳＦ２ ２ Ｋ Ｓ ｉ ｉ６＋ Ｋ － ２ｉ
Ｋ２ｉ ３ Ｏ ２ ＋ ＳＯ３４ ｓＦ Ｈ２ ＫＦ Ｈ￣ｉ ＋ ＨＦ
续 下来 ， 者通 过多 年 的积 累 ， 将 一些 实践 经验 整 理 笔 现 出来 ， 同行 业人 士交 流 。 与
２ 方 法 原 理
硅铁试样以硝酸和氢氟酸分解 ，使硅转化为硅氟 酸， 硅氟酸在有大量钾离子 的存在下 ， 氟硅络离子形成
用 比重 分析 测定 硅含 量 的水 平 ，其 测 定 结果 难免会 偏
离 硅 的实 际含量 ，导 致 铁合 金 生产 厂 家 和用 户企 业之
边摇边加 ， 使产生的反应热迅速扩散 ， 同时严禁将氢氟 酸滴 在试样集 中的地方， 否则将产生浓的黄烟 ， 局部温 升超过 ６ ０Ｃ 使硅形成 ｓ ４ ０￣， ｉ 挥发损失 。对于硅系列的 Ｆ
３ 操作步骤中的影响因素及 注意事项
３１ 样 品 的溶解 ．
法和氟硅酸钾容量法。 采用重量法测定硅含量， 结果比
较 准 确 ， 费 时 ， 于 大批 量 样 品 的测 定 ， 论是 器 皿 但 对 无
称 取 ０１０ ｇ的试 样 ， 于塑料 （ 乙烯 、 四氟 乙 ． ０ ０ 置 聚 聚 烯） 烧杯 中。在 称量 前 ， 料杯 一定要 干燥 ， ４ 塑 否贝 试样 遇 水后 析 出胶体 硅 酸 ， 使结果 偏低 。用硝 酸和氢 氟酸共 将 同分 解 样 品 ， 解 样 品 时 ， 注 意氢 氟 酸 应 逐滴 加 入 ， 溶 应
定 ， 到 了重 量法难 以达 到 的 目的 。 所 以 目前 ， 国各 达 全
杂质干扰最少是氟硅酸钾沉淀的最佳条件 ，欲使 ｓＦ２ ２（ Ｋｓ 该 反 应进 行 到底 ， 到 完全 的氟硅 ｉ６＋ Ｉ ２ｉ ＿ ＋ Ｆ 得
酸钾 沉 淀 ， 、一 Ｆ 必须 要有 足 够 的浓 度 ，并 在一 定 的环 境 与 介质 中生 成 。
还是测定速度 ，都难 以满足生产要求 。现代仪器分析
中 ，用 以准确 测定 硅铁 中硅含 量 的仪器 有 Ｘ一荧光 光
度仪和能谱仪。电感耦合等离子光度分析仪也可用 以 间接测得硅的含量 ， 但都 因为价格昂贵 ， 国内只有少数 大型铁合金企业购有先进的分析仪器 ，大多数中小型 铁合 金企 业仍 采 用化 学 分 析方 法 ，有 的企 业 还停 留在
工 业 科技
２ １ 年（ ３ 卷） ４ ０ ０ 第 ９ 第 期
浅析氟硅酸钾容量法测 定硅铁 中硅应注意事项
王 志强， 邓玉花
（ 甘肃山丹腾达西铁冶金有 限责任公司 ， 甘肃 山丹 ７ ４ ０ ） ３ １０ 摘 要： 由于氟硅酸钾法测定硅铁 中硅含量有操作简便 、 快速等特点 ， 在全 国各大工厂广泛使用 ， 甘肃 山丹腾达西铁冶金有
量过多 ， 致使溶液呈 过饱 和状态 ， 则又会使氟铝酸钾 、 氟钛酸钾生成沉淀而干扰测定 ，同时大量 固体硝酸钾 存 在也 给沉淀 的洗 涤增 加 困难 ，一 般 在 ２ ￣ ５Ｃ以下 固体 硝酸钾加 ４ 或饱和溶液加 ２ｍ 为宜 ，使 ｌ 有足够高 ｇ Ｏｌ （ ＋ 的浓度 ， 使氟硅酸钾沉淀完全 ， 如果反应生成氟硅酸钾
大 工 厂都在 运用 此法 对 硅 铁 中硅 进行 常 规分 析 ，而且
一
直都在研究克服其 中的许多缺点， 使这种测定方法延
（） １氟离子和钾离子必须要有足够的浓度 氟离子和钾离子是氟硅酸钾沉淀的必要因素。氟 离子和钾离子适 当的过量有助于降低氟硅酸钾沉淀的 溶解度 ， 可抑制氟硅酸钾沉淀 的离解 ， 保证氟硅酸钾沉
ＨＦ Ｎａ ＋ ＯＨ 三Ｎａ ＋ Ｏ Ｆ Ｈ２
酸钾 容量 法测 定硅 含量 ，但 都 因为 不稳 定 未 能推广 开 来 。现今 ，国 内外 提 出 了许 多实 用 的测定 硅含 量 的方
法， 如重量法 、 比色法 、 容量法 、 仪器 分析法等测定方
法 ，但测 定硅 铁 中硅含 量 的化学 分 析 方法 主要 有 重量
钾溶液 中进行 ， 加硝酸钾饱和液使氟硅酸钾沉淀时 ， 一
２ １ 年（ ３ 卷） ４ ００ 第 ９ 第 期
工业科技
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量的测定氟硅酸钾容量法》 发布以来 ， 企业更是找到了 航标 ， 简便 、 快捷 、 确 ， 且 同时 能进 行 大批 量样 品测 准 而
铁合金 ， 由于 硅及 其 它主 要成 分呈 单 质状 态 存在 ， 氟 氢 酸 硝 酸溶 解试 样 时反 应剧 烈 往往 需 要冷 却 ，对 于硅 呈
化 合 物状 态存 在 的样 品 ，还 需要 在 加氢 氟 酸和 加硝 酸 后 加 热 ， 果不 加热样 品分 解不 完全 。 如
３２ 生成 氟硅 酸钾 的沉淀 ．
限责任公司经过十几年 的尝试 ， 积累了一些相关经验 ， 现将氟硅酸钾 容量法测定硅铁中硅的方法原理 、 操作步骤 中的影响因
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关键询： 氟硅酸钾容量法 ； 硅铁 ； 测定 方法
１ 硅 铁 中硅 的 主 要 测 定 方 法
氟硅酸钾沉淀 ， 沉淀以沸水水解 ， 产生等量 的氢氟酸 ， 此氢氟酸用标准碱溶液滴定 ， 间接测定硅含量 ， 化学反
ＫＳ ２Ｆ 沉淀不复溶 。 以本企业实验室为了达到使样品 ｉ 所
溶解完全又要控制 ｒ的浓度之 目的 ，将氢氟酸的加入 量控制为 ５ ｌ沉淀反应最好在饱 和硝酸钾或饱和氯化 ｍ。
上世纪 七 十年 代 以前 ，硅 铁 中硅 的测 定 主要运 用
重 量 法 ，８ ２年 Ｓｏｂ 、９ ６年 Ｔｅｅｅ曾提 出过 氟 硅 １６ ｔｌａ １２ ｒｖｒ
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ＳＦ２ ２ Ｋ Ｓ ｉ ｉ６＋ Ｋ － ２ｉ
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