红外测油仪测量不确定度的评定

红外测油仪测量不确定度的评定
1、 测定方法
方法原理：油的浓度与特定波长下的吸光度成正比，即C=bA
测定步骤：（1）用50ml 四氯化碳萃取水中的油，萃取液移入50ml 比色管，定
容至50ml 。

量取水的体积；
（2）测量空白值，用64mg/L 油标准溶液定标，得到校正标准曲线
的斜率b ；
（3）测量样品的吸光度，根据校正曲线计算样品浓度。

2、 建立数学模型
A b C ⋅= 00A C b = V A f V A C C ⋅⋅⋅⋅=
0000
其中：C o — 标准油溶液的浓度（mg/L ）
A — 样品的吸光度 （A ）
A 0 — 标准溶液的吸光度（A ）
V 0 — 四氯化碳的体积（ml ）
V — 水样的体积（ml ）
f — 萃取系数
3、不确定度的评定
3.1标准溶液的不确定度u 0
使用10mL A 级移液管（V 0相对误差0.2%），准确移取浓度为1000mg/L （c 相对误差1.0%）的油标准溶液6.4mL ，于100mL A 级容量瓶中（V 相对误差0.1%），定容，得到油标准使用液浓度为64mg/L 。

所以，
油标准使用液浓度： C 0 = 21
V V c ⋅
10mLA 级移液管的相对不确定度： u rel 01 =213
%2.0= 0.001155
标准溶液的相对不确定度 ： u rel 02 =
213%0.1 =0.005774 100mLA 级容量瓶中的相对不确定度 ： u rel 03 =
213%1.0=0.0005774 综合以上三项，
u rel 0 =203202201rel rel rel u u u ++ = 2220005774.0005774.0001155.0++=0.005917 标准溶液的不确定度：000rel u C u ⋅==64⨯0.005917=0.3787（mg/L ）
3.2 吸光度A 的不确定度()A u
（1） 吸光度的测量误差引入相对不确定度()1A u
该仪器示值误差为5%，所以， ()1A u =3%5=0.029（mg/L ）
（2） 测量重复性引入相对不确定度()2A u
对同一样品在相同的条件下测定6次，结果见下表。

次数 1 2 3 4 5 6 平均 mg . L －１
27.5 27.5 27.5 27.6 27.7 27.7 27.6 ()X s =∑--2)(11x x n i =05.01
61⨯-=0.1mg/L
()2A u =)(X s =n
s X )(=61.0=0.041 mg/L 综合以上两项
()A u =()()2221A A u u + =
)mg/L (0502.0041.0029.022=+ 3.3四氯化碳体积V 0的不确定度0v u
50mL 量筒 Δ=±0.5mL k =3 0v u =35.0=0.28868mL
3.4水样体积V 的不确定度v u
1000mL 量筒 Δ=±5mL k =3
v u =35
=2.88675mL
3.5萃取引起的不确定度f u
根据经验的萃取误差约为2 mg/L ，取k=3，设其为均匀分布，则： f u 1547.132
== （mg/L ）
4、合成相对不确定度
U c =()()22220202200f A A v v u u u u V u V u C ++++⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣
⎡⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=2222221547.10502.03787.05028868.010*******.26.27+++⎥⎥⎦
⎤⎢⎢⎣⎡⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛ =1.2 （mg/L ）
5、扩展不确定度U P
在置信水平为95%下，扩展系数k =2则扩展不确定度为：
U p =2⨯1.2=2.4（mg/L ）
综上所述，红外测油仪测量水中的油在0mg/L ～64mg/L 范围的不确定度为U 95 =2.4 mg/L 。

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