改性沥青SBS含量的红外光谱分析

改性沥青SBS含量的红外光谱分析

发表时间：2018-10-01T20:13:44.850Z 来源：《基层建设》2018年第24期作者：梁雪松

[导读] 摘要：沥青是由多种化合物组成的混合物, 主要由碳、氢两种化学元素组成, 称碳氢化合物。

河北瑞志交通技术咨询有限公司河北石家庄 050091

摘要：沥青是由多种化合物组成的混合物, 主要由碳、氢两种化学元素组成, 称碳氢化合物。苯乙烯一丁二烯一苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)或废旧轮胎胶粉等橡胶材料大量用于改善高等级沥青路面性能，为保证工程质量，准确测定改性沥青中橡胶的含量十分必要。利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱分析法(ATR—FTIR)对基质沥青、SBS改性沥青、胶粉改性沥青及其SBS／胶粉复合改性沥青进行分析，建立了改性沥青中SBS、胶粉含量的特征吸收峰强度的标准曲线，进而得到改性沥青中橡胶的含量。结果表明，该方法可用于SBS、SBS／

胶粉复合改性沥青中橡胶含量的测定。

关键词：SBS改性沥青；红外光谱法；SBS；胶粉

引言

SBS能显著改善沥青路面的抗车辙、抗开裂、抗老化性能，其中SBS的用量对沥青各方面的性能影响很大。[1]利用透射红外光谱法，采用标准曲线法测定改性沥青中SBS的含量，即先对一系列已知SBS含量的改性沥青标准样品进行测试，建立标准曲线，在相同条件下，根据吸收峰面积，测定未知试样的SBS含量。但该法受试样用量、样品涂抹的厚度、涂抹的均匀程度及溶剂的挥发程度影响，易造成试验误差。利用ATR—FTIR，分别研究了改性沥青中SBS、胶粉、沥青基质的特征吸收峰，建立特征峰面积与含量的标准曲线，探索了一种测定改性沥青中SBS含量的方法。

1 试验

1.1原材料。牌号LG501，S／B质量比31／69。胶粉：该公司耐磨胶粉材料，卡车轮胎全胎胶粉(30目)。经热重分析胶粉成分：操作油10.4％、橡胶烃51．8％、炭黑30．1％、无机残留物7．7％。沥青：70#基质沥青。

1.2 改性沥青的制备

SBS改性沥青：称取一定量的基质沥青，快速升温到180℃、剪切30min，剪切的同时加人对应量的SBS，然后加入稳定剂搅拌发育，制得SBS改性沥青样品。胶粉改性沥青：称取一定量的基质沥青，快速升温到190℃、剪切30 min，剪切的同时加入对应量的胶粉，然后加入稳定剂搅拌发育，制得胶粉改性沥青样品。复合改性沥青：称取一定量的基质沥青，快速升温到180℃、剪切30 min，剪切的同时加入对应SBS和胶粉改性沥青母液，然后加入稳定剂搅拌发育，制得复合改性沥青。

1.3试验设备及样品制备。ATR—FTIR制样过程：取约5.0g基质沥青或改性沥青试样，置于(10 X 10)cm2防黏纸中间，将防黏纸对半折叠，然后放于平整的桌面上，将一个1kg的砝码放于不黏纸上，室温下进行压片24h，然后将样品紧贴于光谱仪的反射孔表面进行测量。

仪器：傅里叶变换红外光谱仪(FIIR)；型号：Spectrum 100；生产商：Perkin Elmer公司；光谱范围为7800—350cm，分辨率优于0.4cm；试验在干燥环境下进行。

2试验原理

ATR—FIIR测定改性沥青中橡胶含量的原理：根据Lambert—Beer定律一光吸收基本定律，被测物质的含量与其特征吸收峰的面积呈线性关系，因此，分别对SBS和基质沥青进行红外测试，得出SBS和基质沥青的特征吸收峰，再对已知的不同SBS含量的改性沥青进行红外测试，建立标准曲线测定未知试样的SBS含量。

SBS为苯乙烯一丁二烯一苯乙烯三嵌段聚合物，其特征吸收峰分别为：966cm-1。处的聚丁二烯反式l、4结构=C—H键特征吸收峰，699cm-1处的苯环上的C—H单键特征吸收峰。基质沥青的特征吸收峰为810cm-1基质沥青中芳香族的面外振动峰。随着SBS含量的增加，SBS的特征吸收峰面积增加，沥青特征吸收峰面积下降，根据Lambert—Beer定律，吸光度A与含量成正比，所以可以根据已知SBS含量的试样，做出吸光度A与SBS含量的标准曲线。

3结果与讨论

3.1SBS特征吸收峰的选择。采用ATR—FFIR，测得一系列SBS改性沥青试样的ATR—FTIR光谱图，如图所示。

从图可知，随着SBS含量的增加，波数为699cm-1、966cm-1处的峰高度增加，810cm处的峰高度降低，说明了SBS的特征吸收峰为699cm-1、966cm-1，基质沥青的特征吸收峰为810cm-1。接下来，要进一步分析哪一个峰为最佳的SBS特征吸收峰。

根据Lambert—Beer定律，A=lg(1/T)式中：A——吸光度；T——透光率。

分别计算出各样在966cm-1，699cm-1，810cm-1的吸光度，以SBS含量为横坐标，以A966／(A966+A810)、A699／(A699+A810)为纵坐标，分别做出966cm-1，699cm-1峰位的拟合曲线波数966cm-1的相关系数R2=0.971，波数699cm-1的相关系数R2=0.950，R2越接近于l表明曲线拟合越好，波数966cm-1、699cm-1都可作为SBS的特征吸收峰，966cm-1更加准确。由于基质沥青中含有966cm-1、699cm-1特征峰，会对SBS的特征吸收峰的强度产生干扰，不同研究者都采用了不同特征峰。

3.2面积法测定改性沥青中SBS含量的分析。通过吸光度与SBS含量的拟合曲线表明，SBS可以采用699cm-1、966cm-1作为其特征吸收峰，基质沥青采用810cm一作为其特征吸收峰定义A966为966cm-1的峰面积，A810为810 cm-1的峰面积，A699研为699cm-1的峰面积，面积的计算方法采用基线矫正后的峰面积，以Y=0为基线，包围区域的面积即为峰面积。采用A966面积的砰为0.978，相关系数比吸光度曲线高。采用面积计算法测得待测样中SBS含量为

4.3％，复合改性沥青中类SBS含量为

5.O％；当采用A699面积时的舻=0.979，测得待测样中SBS含量为4．3％，复合改性沥青中类SBS含量为4．5％。A966和A699面积测出的SBS含量均为4．3％，而待测样中SBS实际含量为5％，表明ATR—FTIR测改性沥青中SBS的含量，比测出的实际含量偏低。这可能一方面受材料均匀性的影响，另一方面受到SBS官能