苯乙醚的制备

一、实验目的

1．通过苯乙醚的制备，了解Williamson合成法的原理及方法。

2．进一步熟悉蒸馏、分液等操作技术。

二、实验原理

C6H5OH+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3

三、主要试剂物理性质及用量规格

试剂用量

试剂物理性质

四、实验仪器及装置

仪器：三颈烧瓶(150mL)、球形冷凝管、搅拌器、空气冷凝管、温度计(200℃)、量筒、锥形瓶(100mL)、圆底烧瓶、玻璃棒、电炉

五、实验步骤及现象

时间步骤现象1:15 在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的150ml

三颈烧瓶中加入7.53g苯酚、3.92g氢氧化钠和

4.00ml水；

1:45 搭好装置，开动搅拌器，水浴加热使固体全部溶解，调节水浴温度在80-90℃之间；土黄色块状固体变为黄色油状液体；

1:50 开始慢慢滴加8.59ml溴乙烷，30min滴加完毕；2:20 继续保温搅拌70min；

3:30 停止搅拌，使其冷却，降至室温；下层奶黄色固体，上层黄色溶液；

3:38 加15.5ml水使固体全部溶解；

固体溶解，形成黄色溶液；

3:41 把液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相；下层无色液体，上层黄色油状物；

3:47 用等体积饱和食盐水洗两次，每次6.00ml；下层液体为有机相，共6.00ml；有小气泡，无色液体；

4:30 分出有机相，合并两次的洗涤液，加入20.0 ml

乙醚，用少量无水氯化钙干燥；

无水氯化钙由白变灰；

六、实验结果

锥形瓶质量m=67.98g

产品和锥形瓶总质量M=71.67g

产品质量=M-m=71.67-67.98=3.69g

C6H5OH+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3

三组所取苯酚总质量=7.53+7.67+7.80=23.00 g

理论产量=23.00÷94×122=29.85g

实际产率=实际产量／理论产量×100％=3.69／29.85×100％=12.36％

七、结果与讨论

产率偏低原因分析

1、刚开始滴加溴乙烷时速度控制不当，溴乙烷的沸点为38.2℃，若控制不好滴速，在

80-90℃的水浴中很容易沸腾成气态，导致反应不完全。

2、分液时油层有损失，因为本组实验有机相在下层，水相在上层，且分液很困难，所以

损失较多。

蒸馏时温度最终稳定在148℃，不再上升的原因分析

1、苯乙醚的沸点为172℃，可能是混杂了苯酚，溴乙烷，水等杂志导致沸点降低。