HPLC法测定夏枯草中熊果酸的含量

R SD (%)
0. 78
表 2 样品中熊果酸含量测定结果
批号 0908001 0908004 0908005
熊果酸/ ( m g/ g) 4. 635 4. 482 4. 488
RSD( % ) 1. 02 0. 85 1. 2
3 讨论 熊果 酸为五 环三萜 类成份, 分子 中仅存 在一个 双键, 其
2. 5 精密度 试验 取 同一对照品 溶液, 依法测定, 重复 进样 6 次, 以熊果 酸峰面 积计算相 对标准 偏差, RSD 为 0. 54% ( n = 6)。 2. 6 稳定 性试验 取同 一份供 试品溶液 , 分 别于 0, 2, 4, 8, 24 h, 测定熊果酸的峰面积, 计算 RSD 为 1. 8% 。表明供 试品 溶液在 24 h 内稳定。
2. 4 线性关系的考察 精密吸取对 照品储备 液 0. 1, 0. 2, 0. 4, 0. 8, 1. 2, 1. 5 ml 分别 置 2 m l 容量瓶 中, 加 甲醇至 刻度, 摇 匀, 各取 20 l 进样, 按上述色 谱条件 测定, 以熊果 酸( g/ ml) 为 X 轴, 峰面 积为 Y 轴, 进行线性回归, 方程为 Y = 0. 1347X + 0. 6365 r = 0. 9998。表明熊果酸 49~ 735 g 范围 内, 线性 关系良好。
表 1 加样回收率实验结果 加入 测得总 回收 平均回收 量( mg) 量( m g) 率( % ) 率( % ) 0. 0572 0. 1289 100. 11 0. 0572 0. 1286 99. 67 0. 0572 0. 1284 99. 42 0. 0716 0. 1423 98. 87 0. 0716 0. 1440 101. 2 100. 11 0. 0716 0. 1421 98. 54 0. 0859 0. 1571 99. 63 0. 0859 0. 1576 100. 21 0. 0859 0. 1575 100. 01
参考文献 [ 1] 胡亚美, 江载, 诸福棠. 实用儿科学[ M ] . 第 7 版, 北京, 人 民卫生
出版社, 2002: 438 [ 2] 金汉珍. 实用新生儿[ M ] . 第 3 版, 北京: 人民卫生出 版社, 2007:
305- 307 [ 3] 杨采珍. 新生儿黄疸日光早期干预 的疗效观 察[ J ] . 中国误 诊杂
无水乙醇溶液在 205 nm 波长处 有最大 吸收, 但在此 波长下, 甲醇末端吸收较严重, 基线不够理 想, 故选 择检测波 长为 210 nm。参考文献[5] 经预试验比较后, 流动相 为甲醇: 0. 5% 乙酸 铵溶液( 90 10) 为流动相, 可较好地测定熊果酸含量, 又 能使 其与相邻成份达到基线 分离。本 法简单快速、高效灵敏、重现
光源。光照 对未结合胆红素的作用比对结合胆红素的作用大 2~ 3 倍, 未 结合胆 红素在 光的作用 下发生 变化, 可使 未结合 胆红素 IXaZ 型转 化为异 构 IXaE 型, 这 些异 构体属 水溶 性, 可经胆汁排泄到肠腔或从 尿内排出 , 从 而使血 清胆红 素浓度 降低[ 2- 3] 。本组资料显示 在综合治疗基础上加蓝光 照射治疗 新生儿黄疸疗效显著。
[ 5] 陈世斌, 徐社金, 江小蓉, 等. 高效液相色谱法测定枇杷叶中齐墩 果酸和熊果酸的含量[ J] . 今日药学, 2009, 19( 2) : 46- 47
[ 3] 刘伟, 丁海杰. HPLC 测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸 的含量[ J] . 中成药, 2008, 30( 4) : 577- 579
[ 4] 黄丽霞, 贾晓斌, 陈彦, 等. H PLC 法测定不同产地夏枯草中熊果 酸的含量[ J] . 中国药房, 2008, 19( 21) : 910- 911
贝克曼高效液相色谱仪, M ET T L ER A E240 十 万分之一 天平, K Q5200D E 型数控超声波清洗器。熊果酸 对照品( 中国 药品生物制品检定所, 批号: 110742- 200517) , 夏枯 草分批购 于齐齐哈尔市齐泰药店经齐齐哈尔医学院药物研究所牛英才 研究员鉴定。甲醇为色谱纯, 水为娃哈哈纯净水, 乙酸铵为分 析纯。 2 方法与结果 2. 1 色谱分析条件 A g ilentT C- C18( 4. 6 250 mm, 5 m) 色谱柱, 流动相为甲醇: 0. 5% 乙酸铵溶液( 90 10) , 检测波长
图 1 对照品图谱
图 2 样品溶液图谱 2. 9 样品含量测定 分别精密吸取按 2. 2 、2. 3 项下制备 的对照品溶液及供试品 溶液 各 20 l, 注 入液 相色谱 仪, 按上 述方法测定样品中熊果酸的峰面积, 采用外标法计算含 量, 结 果见表 2。
成份
熊 果 酸
样品含 量( mg) 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716
关键词 快速血糖仪 日立 7180 全自动生化分析仪 血糖 末梢 血 静脉血
糖尿病( DM ) 引发人体内的糖、蛋白质、脂肪、水和电解
作者单位: 黑龙江省大庆市第四医院社区医院 邮 编 163453 收稿日期 2011- 02- 08
质等一系列代谢紊乱综合征, 严重危害人们的身心健康[ 1] , 临 床上以高 血糖 为 主要 特点。 DM 容易 引 发多 种致 命 性并 发 症, 如常见的糖尿病性心脏、脑 血管病变 等, 成 为仅次于 心血
我科运用蓝光照射治疗新生儿黄疸 10 余年, 刚开始不为 广大农村患儿家属所接受, 只有少数城镇患儿家属接受 , 经过 我科医务人员的耐心工 作, 细 致护理, 宣传 教育, 以及显 著的 疗效佐证, 近 4~ 5 年来, 蓝光照 射治疗新 生儿黄疸基 本已替 代于传统的综合治疗加 白蛋白 的治疗 方法。事实 证明, 蓝光 照射方法简单、安全、疗效显著。一方面大大减轻了患儿家属 的经济负担, 节约了住 院时间; 同时 节约了 医疗资 源, 减 少了
志, 2002, 2( 5) : 411
齐齐哈尔医学院学报 2011 年第 32 卷第 5 期
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快速血糖仪与全自动生化分析仪测定血糖结果的对比分析
张艳华
摘要 目的 探讨快速血糖仪与日立 7180 全自动生化分析仪检测 血糖结果的差异, 为临床提 供 参考。方法 应用快速血糖仪和全自动生化分析仪对 100 例成年糖尿病患者的末梢血和静脉血进行 血 糖检测, 比较两种方法测定血糖的差异。结果 末梢 血、静 脉血血糖, 全自动 生化分析 仪测定 血糖结 果 分别为( 9. 8 4. 2) mmo l/ L、( 10. 2 4. 0) mmol/ L 、( 10. 9 3. 9) mmo l/ L, 全自动 生化分析 仪测定的结 果 显著高于快速血糖仪, 有统计学意义 ( P < 0. 05) 。结论 快速血 糖分析仪虽 然具有操 作简便、检测快、 痛苦小等优点, 但其监测结果低于全自动生化 分析仪, 且选用静脉血血糖测定的结果最佳。
2. 7 重复性试验 取批号 0908001 的夏枯草粉末, 按上述供 试液方法平行制备 6 份供试品溶液, 分别取 20 l 按上述色谱 条件进行测定。结果, 熊果酸峰面积的 RSD 为 1. 5% , 表明该 法重复性良好。 2. 8 加样回收率试 验 取 供试品 ( 批 号 0908004) 9 份, 按原 有量 0. 8 1, 1 1, 1. 2 1 的比例加入熊果酸对照品, 制备供 试液, 按上述色谱条件 测定每 份含量, 计算 加样回 收率, 结果 见表 1。
作者单位: 黑龙江中医药大学基础医学院( 李刚、刘吉成) 齐齐哈尔医学院药物研究所( 李刚、蔡德富、刘吉成)
通讯作者: 刘吉成, Em ail: qyybl iu@ 126. com 邮 编 161006 收稿日期 2011- 02- 07
210 nm, 流速 1 ml/ min, 柱温室温, 进样 20 l。对照品及样品 色谱图见图 1, 图 2, 峰 1 为熊果酸。 2. 2 对照品溶液的制 备 精密称取五 氧化二磷减压干燥 12 h 熊果酸对照品 9. 80 mg 置于 10 m l 容量瓶中, 加甲醇溶解并 稀释至 刻度, 配置 成每毫 升含 980 g 的溶液, 既得 对照品 储 备液。 2. 3 供试液的制备 精密称 取夏 枯草粉 末( 过 40 目 筛) 2 g 加入 50 ml 甲醇, 密塞, 称定重量, 超声处理 1 h, 放 冷, 再 称量 重量, 用甲醇补足减 失的 重量, 摇匀, 滤 过, 精密 量取 滤液 20 ml, 回收甲 醇至干, 残 渣用石油 醚( 50 ) 30 ml 浸泡 2 次, 每 次 2 min, 倾去石油醚, 残渣加 适量 甲醇 溶解, 转移 至 5 ml 容 量瓶中, 加 甲醇 至刻度, 摇 匀, 用 0. 45 m 微 孔滤 膜滤 过, 即 得。
白蛋白、血浆等血液制品 的应用。 而且该方 法不需 要太多 的 设备及条件, 只要有蓝光 治疗箱, 合适 的环境 和环境 温度, 掌 握基本 护理要点, 即可 进行, 适合于广大 农村基层医 院( 包括 乡镇医院) 推广运用。使该 病患儿 不出乡 镇就能 得到积 极有 效的治疗, 使广大农村患者在某种程度上解决看病难, 看病贵 的问题, 这也是我国医疗卫生事业改革的根本宗旨。
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Journal of Q iqihar U niver sit y of M edicin e, 2011, V ol. 32, N o. 5
H PL C 法测定夏枯草中熊果酸的含量
技术 方法
李 刚 蔡德富 刘吉成
摘要 目的 建立高效液相色谱法测定夏枯草中 熊果酸含量 的方法, 并检测夏 枯草中 熊果酸 的 含量。方法 Ag ilentT C- C18( 4. 6 250 mm, 5 m ) 色谱 柱, 流 动相 为 甲醇: 0. 5% 乙 酸铵 溶液 ( 90 10) , 检测波 长 210 nm, 流速 1 m l/ m in, 柱温室温。结果 熊 果酸 49~ 735 g 范围 内, 线 性关系良 好 ( r = 0. 9998) 。平均回收率为 100. 11% , R SD = 0. 78% ( n = 9) 。结论 本法灵敏、准确, 简便易行, 重现性 好, 可用于中药夏枯草的质量控制。
性好, 可用于含熊果酸中药材及其制剂的质量控制。 参考文献
[ 1] 国家药典委员会. 中华人民共 和国药典 ( 一部 ) [ M ] . 北京: 化学 工业出版社, 2005: 197
[ 2] 郑占虎, 董泽宏, 佘靖. 中药现代研 ห้องสมุดไป่ตู้与应用 [ M ] . 北京: 学 苑出 版社, 1998: 3 669
关键词 夏枯草 熊果酸 H PL C
夏枯草( prunella vulg aris L) 是唇形 科夏 枯草属 植物, 以 干燥果穗或全草入药。具有清火、明目、散结、消肿之功 效, 用 于目赤肿痛、头痛眩晕、瘰疠瘿瘤、乳腺肿痛等症[ 1] ; 夏枯草主 要含有三萜及其 苷类、甾 醇及 其苷 类、黄酮 类、香 豆素、有机 酸、挥发油及糖类等成份, 具有降压、降糖、抗菌、抗炎、抗过敏 及抗病毒等作用[2] 。熊果酸( U r solic acid) 具有抗炎、抗 菌、增 强免疫功能等作用, 是夏枯草的有效成份之一, 它的含量直接 影响夏枯草质量, 参考有关熊果酸含量 测定的相关 文献[3- 4] , 本实验采用高效液相色谱 法测定夏 枯草中 熊果酸 的含量, 为 夏枯草的质量鉴定提供依据。 1 仪器及试药