仪器使用操作规程—短程分子蒸馏

短程分子蒸馏操作流程

注意事项

◆短程分子蒸馏与真空泵连接，所以开机时要特别注意检查各组件

连接的密闭性；

◆进样器、一、二、三级接收瓶均是玻璃磨口，且均有掐口固定，

故操作时勿过分用力；

◆该设备采用外夹层循环热油加热，温度较高，切勿触碰；

◆真空泵微调阀构造主要部件为高密度不锈钢针，开启前，必须先

将冷凝柱注满液氮。

◆若一天内进样量较多，建议一级接收端口连接三口旋转阀，底端

使用升降架托住，设备运行中不能停机取样换瓶，若停机，则待第二天再开机。

开机前的准备工作

◆先打开冷却水循环泵，调整温度后预冷凝；

◆提前将冷凝柱中注满液氮，预冻，期间液氮少于1/2需及时添加；

◆打开油泵，调整到要求温度后进行预加热；

◆打开刮膜器转子，试运行，一看其转动是否均匀连续，二听其刮

膜声音是否有杂音，如出现以上任一异常情况，找仪器负责人或实验室老师解决；

操作流程

1、安装进样器（顺时针旋紧进样器）、一、二、三级接收瓶，打开

冷却水循环按钮；

2、打开刮膜器转子，调整到指定转速（不得超过400 r/min）；

3、在液氮达到要求液位（不得少于冷凝柱体积1/2）后打开真空泵；

4、待压力不再下降，调整真空泵微调阀（不得低于0.5 mbar）；

5、压力调整到位后，逆时针旋转进样器阀门，调整进样速度；

6、设备运行过程中，可通过进样器随时添加料液；

7、待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时，关闭真空

泵，回调微调阀，待压力显示到1000 mbar时，待机10 min，

待压力泄尽，关闭加热器，取下进样器，倒出剩余样液，换装

无水乙醇；

8、换下一、二级接收瓶，装上空瓶，拧开进样器，缓慢注入无水

乙醇，借余热清洗设备；

9、待清洗干净后，关闭冷却水及转子，取下进样器及接收瓶另洗；

10、关闭电源，清洗台面。

设备清洗及维护

由于该设备的精密性及重要性，必须由仪器负责人或实验室老师负责进行设备的清洗维护工作。

出现紧急情况时的应急措施

◆进样器流速失控

此时顺时针拧紧控制阀无明显改善后，切记不能过分用力旋钮，仅关闭真空泵，不要进行其他操作，及时联系仪器负责人或实验室老师进行处理；

◆刮膜器声音异常或转速不均匀连续

关闭转子和真空泵，联系仪器负责人或实验室老师进行处理；

备注：

本仪器价值¥ 500,000元，属贵重精密仪器，非专业培训人员禁止使用。操作时一定要在仪器负责人或实验室老师的指导下按照操作规程和应急措施进行操作，否则，损坏原价赔偿；

使用人员必须由仪器负责人或实验室老师进行使用前培训，培训合格后签字确认责任归属，出现问题责任到人；

在仪器负责人或实验室老师不知情的情况下，不得擅自动用。