定量试验(二)碳酸钠纯度的测定

【定量试验二】
碳酸钠纯度的测量
常用的方法：
一．测量气体质量法 装置： 1 2 3 4 各装置的作用：1、
2、
3、
4、
二．测量气体体积法
装置一：
该装置的缺陷：（1）稀硫酸的体积无法计算，对实验有干扰。

（2）丙丁间的导管内的液体无法计算。

（3）二氧化碳会溶于丙中的水，导致气体的体积偏小。

可以换为饱和的碳酸氢钠溶液
改进装置：
A 为饱和碳酸氢钠溶液
C
试样 硫酸
A 试样 稀硫酸 量
气
管
水
准管
三．沉淀法
步骤：1、取样品称量；2、加水溶解；
3、加入足量沉淀剂氯化钡溶液或氯化钙溶液
足量沉淀剂的目的：
氯化钡溶液比氯化钙溶液好原因：
沉淀剂不可以用氢氧化钙：
4、过滤、洗涤、干燥、称量
洗涤的目的：
洗涤的装置名称：
洗涤的方法：
检验洗涤干净的方法：
四．中和滴定法
五、差量法;
【例1】、（2009闸北二模）为测定碳酸氢钠纯度（含有少量氯化钠），学生设计了如下几个实验方案（每个方案均称取m1 g样品），请回答每个方案中的问题。

[方案I]选用重量法进行测定：可用下图中的装置进行实验。

C
（1）A装置中NaOH溶液的作用是__________ _______，若直接向试样溶液中鼓人空气会导致实验测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
（2）该方案需直接测定的物理量是。

[方案II]选用滴定法进行测定：
（3）称取m1 g样品，配成100mL溶液，取出20mL，用c mol/L的标准HCl溶液滴定，消耗体积为v mL,则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为：
[方案III]选用气体体积法进行测定：可用右图中的装置进行实验。

（4）为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为
（5）通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是_________ a ．测定气体体积时未冷却至室温
b ．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面
c ．Y 型管中留有反应生成的气体
d ．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥
[方案IV]其操作流程如下：
（6）操作Ⅱ的名称是________________________
（7）实验中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、玻璃棒等，还需要的玻璃仪器是
（8）在转移溶液时，如溶液转移不完全，则碳酸氢钠质量分数的测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无
影响”)
例2、（2010年闸北二模）某研究性学习小组的同学，为测定某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样中过氧化钠的含量，设计下列两种不同实验方案进行探究。

方案一：称取w g 样品与足量的水反应，测定生成气体在通常状况（约20℃，1.01 105Pa ）的体积。

同学们拟选用下
（1）你认为上述 装置（填编号）是可以省略的。

（2）①仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氧气体积 （填“偏大”或“偏小”）；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氧气体积 （填“偏大”或“偏小”）。

于是他们设计了右图所示的实验装置。

②装置中导管a 的作用是 ； ③实验前后量气管中液面读数分别为V 1 mL 、V 2 mL （实验条件下的气体摩尔体积为V m mol/L ），试计算试样中 过氧化钠的质量分数： ； ④通过实验，测得该试样中过氧化钠质量分数偏高，产生这种 现象的原因可能是_________ a ．盐酸挥发产生氯化氢
b ．测定气体体积时水准管的水面低于量气管的水面
c ．锥形瓶中留有反应生成的气体
d ．测定气体体积时未冷却至室温
操作Ⅰ
溶液转移 操作Ⅱ 称量 试样 冷却
稀盐酸 试样 硫酸
X
试样
水
量
气管
水准管
F
试样
A
浓硫酸
水
乙 丙 丁
甲
方案二：利用左下图装置测定混合物中Na 2O 2的质量分数，每隔相同时间读得电子平的数据如表：
（3）该方案数据处理如下：
①样品中过氧化钠的质量分数为 ；
②若样品中过氧化钠的质量分数的标准值为93.22%，则相对误差为：
例3、（2010闸北二模）牛奶和奶粉中添加三聚氰胺，主要是因为它能冒充蛋白质。

已知三聚氰胺中含有碳、氢、氮三种元素，其相对分子质量为126，为测定三聚氰胺的组成，用下列各仪器装置，在过量的氧气流中将2.52g 三聚氰胺样品氧化成CO 2、H 2O 和N 2，装置F 中CuO 的作用是氧化没有燃烧完全的CO 。

回答下列问题：
（1）产生的氧气按从左向右流向，所选装置各导管的连接顺序是：g 接 、 接 、 接 j 、 k 接 、 接 ；
（2）装置C 的作用是 ；装置D 中发生反应的化学方程式是 ；
（3）实验前后称得A 、B 两装置的质量分别增加2.64g 和1.08g ，则三聚氰胺分子中碳、氢、氮的原子个数比为 ；
（4）目前较多采用以尿素为原料，在0.1MPa 下，390℃左右时，以硅胶做催化剂合成三聚氰胺。

反应过程中，除生
成CO 2外，还生成一种使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，试写出制备三聚氰胺的化学方程式（有机物可用分子式表示） ；
（5）按（1）的连接方法，此实验装置存在的缺点是 ，原因是
实验操作 时间（s ）
质量读数（g ） 烧杯+水 190．720 烧杯+水+样
品
0 192．280 30 192．160 60 192．060 90 191．985 120
191．985
定量试验二纯度的测定练习
1、（全国卷I）已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用右图中的装置进行实验。

主要实验步骤如下：
①按图组装仪器，并检验装置的气密性
②将a g试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，
得到试样溶液
③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到b g
④从分液漏斗滴入6mol·L—1的硫酸，直到不再
产生气体时为止
⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气
⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到c g
⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为d g
请填空和回答问题：
⑴在用托盘天平称量关品时，如果天平的指针向左偏转，说明________________________。

⑵装置中干燥管B的作用是___________________________________________。

⑶如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果_________________（填偏高、偏低或不变）。

⑷步骤⑤的目的是__________________________________________。

⑸步骤⑦的目的是__________________________________________。

⑹试样中纯碱的质量分数的计算式为___________________。

⑺还可以用其它实验方法测定试样中纯碱的质量分数。

请简述一种不同的实验方法。

2.为测定Na2CO3与Na2SO3混合物中各组分的含量，某同学设计了如下图所
示的装置进行实验（铁架台、铁夹等仪器未在图中画出）。

请回答下列问题：
（1）将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是。

（2）装置C的作用是。

装置F的作用是。

（3）实验过程中，当装置A内的固体反应完全后，需打开活塞K，向A中通入大量的空气。

这样做的目的是。

所通空气应先经过装有
（填试剂名称）的装置处理，否则可能引起Na2SO3含量的测定值比实际值（填“偏高”、“偏低”或“没影响”）。

（4）有人经过分析推测，用该套装置进行实验，可能会引起Na2CO3含量的测定值比实际值偏低，你认为他的理由是。

3、（2010闸北一模）碱式碳酸镁Mg x(OH)y(CO3)z、(x、y、z为正整数）加热能分解，生成氧化镁、水和二氧化碳。

某研究性学习小组为确定其组成，设计下图所示的实验装置。

（1）按上图（夹持仪器未画出）组装好实验装置后，首先进行的操作是_______________。

E处干燥管盛放的药品是_____________，其作用是。

（2）加热前先缓缓鼓入空气数分钟，其目的是。

操作方法是：打开活塞_________________，关闭活塞_________________。

（3）判断B装置中的反应已完全的现象为。

（4）待B装置中的反应完全后，再缓缓鼓入空气数分钟，其目的是。

（5）实验测得数据如下：碱式碳酸镁样品31 g；反应前C装置的质量为87.6 g，反应后质量为89.4 g；反应前D装置的质量为74.7 g，反应后质量为87.9 g。

计算推导：该碱式碳酸镁的化学式为
_________________________________。

（6）关于该实验方案，以下说法你认为正确的是___________________（填字母）。

A．硬质玻璃管中有水凝结对测定结果有较大影响
B．不称量碱式碳酸镁样品的质量无法确定碱式碳酸镁的组成
C．若将A处U型管中的碱石灰用无水氯化钙代替，对测定结果无影响
D．该实验装置也可用于确定天然碱［a Na2CO3·b NaHCO3·c H2O（a、b、c为正整数）］的化学组成
4．（08年浦东二模）碱式碳酸镁可表示为[Mg x(OH)y(CO3)z]。

某同学设计了下列实验装置，完成某项实验。

（1）碱式碳酸镁[Mg x(OH)y(CO3)z]中x的值为（用含y和z的代数式表示）。

（2）利用上述装置进行实验时，对判断A装置中反应是否完全进行带来困难，为解决此问题，只要对B进行改装。

B应改为内装有（填试剂名称）的洗气瓶，判断反应完全的现象为。

（3）用经改装的装置，某同学进行正确操作，最终得出的测定结果仍有误差，原因一是反应生成的气体未完全被B 和C充分吸收，在下列仪器中选择（填编号）解决上述问题，连接的位置应在；原因二是，在下列仪器中
选择（填编号）解决上述问题，连接的位置应在。

（4）下列通过上述实验测得的数据中，可用于计算碱式碳酸镁组成的是。

a．m(MgO)、m(H2O)、V(CO2) b．m(样品)、m(H2O)、m(CO2)
c．m(MgO)、m(H2O)、m(CO2) d．m(样品)、m(H2O)、V(CO2)
（5）本实验的目的是。

5．（09浦东二模）根据环保要求，在处理有氰电镀废水时，
剧毒的CN－离子在催化剂TiO2颗粒作用下，先用NaClO
将CN－离子氧化成CNO－（CN－和CNO－中N元素均为
－3价），再在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、
CO2和Cl2。

环保工作人员在密闭系统中用下图装置进
行实验，测定CN－被处理的百分率。

现将浓缩后含CN－离子的污水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN－的浓度为0.2mol/L）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。

回答下列问题：
（1）根据题意，写出有关主要反应的离子方程式：
甲中的反应：
乙中的反应：
（2）上述实验是通过测定CO2的量来确定对CN－的处理效果。

丙装置中的试剂是，丁装置的目的是；干燥管Ⅰ的作用是，干燥管Ⅱ的作用是。

（3）假定上述每一个装置都充分吸收，则利用该装置测得的CN－被处理的百分率与实际值相比（填：“偏高”或“偏低”），简述可能的原因：。

（4）若干燥管Ⅰ中碱石灰增重1.408g，则该实验中测得CN－被处理的百分率为。

1【答案】
例1、（09闸北二模）（1）吸收空气中的CO2，偏高（2）装置C反应前后质量
（3），（5×c×v×10-3×84 ）/ m1 （4）NaHCO3（其他合理答案也可）（5）b （6）蒸发
例2（10闸北二模）（1）乙（2）①偏大偏小②能使水能顺利滴下；可消除由于加入水引起的氧气体积误差。

③0.156（V1-V2）/W·Vm ④d (3)①92.19% ；②-1.11%
例3、（10闸北二模）（1）f、e、h、i、c（或d）、d（或c）、a
（2）吸收O2中的水蒸气 2H2O22H2O+O2↑
（3）1︰2︰2（4）6CO(NH2)2C3H6N6 +6NH3↑+3CO2↑
（5）尾部缺少一个干燥装置（1分）。

空气中的水蒸气和CO2进入A装置，影响CO2的测定值
【练习答按】．1、（1）检验装置的气密性（2分）
（2）检验SO2是否除尽（2分）防止空气中的CO2和水蒸气进入E中（2分）
（3）将CO2全部导入E中被充分吸收（2分）碱石灰（或氢氧化钠溶液）（2分）偏低（1分）
（4）CO2可能有部分溶于B、C、D的水中（2分）
2、(1)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O+(x+y)H 2 = (x+y)Cu+ xCO2+(x+2y+z)H2O
②a→k,j→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l ③1.8 CuCO3·Cu(OH) 2·H2O
(2)可行根据反应xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O=(x+y)CuO+ xCO2↑+(y+z)H2O↑,依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。

3、（10闸北一模）（1）检查装置的气密性碱石灰防止空气中的水和二氧化碳进入D装置而引起实验误差。

（2）赶走装置中含有水蒸气和二氧化碳的空气，K1、K2；K3
(3)C处洗气瓶中几乎没有气泡冒出。

（4）将反应生成的残留在装置中的二氧化碳全部赶到装置D中（5）Mg4(OH)2(CO3)3（6）AD
4、（08浦东二模）（1）y/2+（2）浓硫酸洗气瓶中不再有气泡冒出
（3）c，A之前。

空气中的某些成分干扰了实验，e ，C之后（4）b、c
（5）测定碱式碳酸镁样品的组成（或化学式）（合理即给分）
5、（09浦东二模）
（1）CN－+ClO－→CNO－+Cl―，2CNO－+6ClO―+8H＋→N2↑+2CO2↑+3Cl2↑+4H2O
（2）浓硫酸，除去Cl2，吸收CO2，防止空气中的CO2、水蒸气进入，干扰实验
（3）偏低，装置中残留有CO2未被完全吸收（4）80%。