实验四 挥发分产率的测定(2)

实验四 挥发分产率的测定 (2)

一、实验目的

1 掌握挥发分产率的测定原理及方法。

2 掌握本法测定挥发分产率的条件。

二、实验原理

将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分。因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质，而是在特定条件下，煤受热的分解产物，而且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异，测定方法为规范性试验方法，因此所测的结果应称为挥发分产率，用符号V 表示。

根据挥发分产率的高低，可以初步判别煤的变质程度、发热量及焦油产率等各种重要性质，而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发分作为煤分类的一个主要指标。

工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求，所以煤的挥发分是了解煤性质和用途的最基本也是最重要的指标，也是煤分类的重要指标。

三、仪器

1 磨口坩埚（见图1，测挥发分产率的瓷制专用坩埚）。坩埚盖外缘槽形，此槽正好盖在坩埚口的外缘上，在盖内边有凹处，以备挥发释出。

2 高温炉

带热电偶和调温器，炉壁留有一个排气孔。炉膛内必须有一个温度稳定的恒温区，以保证炉内温度能恒定在900±10℃范围内。

3 坩埚架

用镍铬丝制成，其规格以能放置6个坩埚为好， 如图2所示，大小应与炉内900±10℃稳定温度区相适应，放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离20～30mm 。

四、测定步骤

准确称取分析煤样1±0.01g ，精确至0.0002g ，于已在900±10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至900±10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。准确灼烧恰好7分钟，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min ，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。按下式计算挥发分产率：

ad 1ad M m

m V −= 式中 m ——试料的质量，g ；

m 1——样品加热后减少的质量，g 。

五、注意事项

1 当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能下降，但是在3min 内必须使炉温达到900±10℃，否则试验作废。

2 从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差。

3 每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除去后再使用。

4 测定挥发分产率的允许误差

测定挥发分产率的允许误差列于表1中。

表1 挥发分产率测定的允许误差

挥发分产率（%）

平行测定结果的允许误差（%） 不同化验室同一煤样的测定结果的允许误差（%） <10

10~45

>45 0.3 0.5 1.0 0.5 1.0 1.5

六、作业与思考

1 挥发分产率的测定原理是什么？

2 实验过程中如何控制好分析测试条件？

图1 测挥发分产率的瓷坩埚 图2 坩埚架