铜乙二胺溶液的配置

铜乙二胺（CED）溶液的配置

（1）制备法：溶解250g分析纯硫酸铜（CuSO4.5H2O）于盛有2000ml热蒸馏水的烧杯中，加热至沸，冷却至约45℃，在不断搅拌下，慢慢加入浓氨水，至溶液呈淡紫色（约需加入浓氨水115ml），静置使沉淀下降。用倾泻法洗涤沉淀，先用热蒸馏水洗四次。再用冷蒸馏水洗两次，每次约用1000ml蒸馏水。将糊状沉淀冷却至20℃以下（最好在10℃以下）。在剧烈搅拌下慢慢加入800ml冷的100g/LNaOH溶液，以倾泻法用蒸馏水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酞指示剂检验无色为止。在不断搅拌下慢慢向糊状沉淀中加入110g乙二胺（以100%计）；使之溶解。加入时注意保持温度低于20℃，然后用水稀释至800ml，置于带塞的棕色瓶中。配好的溶液静置一两天后，用虹吸法或用玻璃滤器过滤。将清夜量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。

（2）标定：用移液管吸取25ml配好的溶液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取25ml稀释液，置入500ml带磨口塞的锥形瓶中，加入25ml 1mol/L的HCL标准溶液及30ml 10% 100g/LKI溶液，摇匀后，立即用0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至棕色几乎消失时，加入1g硫氰酸铵及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记录所耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积。

向上述溶液中多加5滴硫代硫酸钠溶液，再加入200ml蒸馏水，摇匀，用甲基橙为指示剂，以1mol/L NaOH标准溶液滴定至显黄色，即为终点。

注：铜乙二胺溶液浓度标定的反应式为：

Cu(en)2(OH)+2 HCL= Cu(en)2CL2+H2O

Cu(en)2CL2+ 4HCL= CuCL2+ 2(en).2HCL

Cu(en)2(OH)2+6HCL= CuCL2+2H2O+ 2(en).2HCL

2CuCL2+4KI= Cu2I2+4KCl+I2

(3)计算：

C4= C1V1-2C2V2-C3V3

2V

C5= C2V2/V

R= C4/ C5

式中V -------用于滴定的铜乙二胺溶液的体积，ml

V1 -------加入的1.0mol/L的HCL标准溶液的体积，ml

C1 ------- HCL标准溶液的浓度，mol/L

V2 -------滴定时耗用的Na2S2O3标准溶液的体积，ml

C2------- Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L

V3 -------滴定时耗用的NaOH标准溶液的体积，ml

C3-------NaOH标准溶液的浓度，mol/L

C4-------铜乙二胺溶液中乙二胺的浓度，mol/L

C5--------铜乙二胺溶液中铜的浓度，mol/L

R-------乙二胺与铜的浓度比例

R要求为2.00±0.04，铜的浓度C5为（1.00±0.02）mol/L。如果分析结果，R﹤2，C5﹥1mol/L，说明乙二胺和水量不够，则可按下式计算，加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配置所需要浓度的铜乙二胺溶液。

a.需加入乙二胺的量V4

V4=(2 C5- C4)6.0V0/w

式中V0-------原始溶液量，ml

W-------乙二胺的质量分数，%

b.需配置的铜乙二胺溶液总量（V5）

V5= C5 V0

c.需要加入的蒸馏水量（V6）

V6= V5-（V4+ V0）