简化亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂

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水中阴离子洗涤剂测定的标准方法是亚甲蓝 光 在索氏抽提器中， ｍ－氯甲烷提取４ 小时 干燥备
度为 ０ ． Ｏ ｌ Ｔ ｍｇ ／ Ｌ 。
用简化法和标准方法 比较分别对地面水 、 地下水和 生话污水进行测定 ，结构见表 ６ 。经统计学处理 ，ｔ ＝ １ ４ ７ ２ ，Ｐ ≥０ ． ０ ５ ， 说明两种测定方法测定结果同无显著
性差异。 ４ 小 结
单位： ｒ ￣ｔ Ｌ
３ ． ５ 精 密度
１ ６ ９ ． ６克 Ｎ ａ ｝ ｂ Ｐ ０ ４ ・｝ ／ ２ ０和 １ ３ １克 Ｉ ￣ ｍ Ｈ Ｐ Ｏ ． 以及 ５ ２ ２
克柠檬酸 ， 搅拌使其完 全溶解 ， 用纯水稀释成 ５ ０ ０ ． ０ 毫
升。
１ ． ６ 洗 潦液
取一样 品液依法显色后 ． 每隔一定时间测定其吸光
裹２ 试 剂 用 ■ 对结 果 影 响
时， 相对标准偏差分别为 ２ ． ０ ％、 Ｏ ． ８ ９ ％、 ０ ． ５ ９ ％。
襄４ 精密 度 蔫 度
单位 ： ｍ ｇ ／ Ｌ
３ ３
干扰 试验
于含阴离子洗涤剂 ０ ． ５ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的标准溶液中 ．分 别加人不同浓度的氯化物和硝酸盐氮标准溶液， 依法测
２ ． ２ 水 样 剐定
准确吸取水样 ｛ 或 稀释后水样 ） ５ ０毫升 ， 按和标准 溶液相同的步骤测量吸光度。同时取纯水 ５ ０毫升做空 白试 验。用经空 白校 正后的样品吸光度计算 其浓度。 ３ 结果与讨 论
３ １ 显 色稳 定 性
在４ ０ ０毫升纯水中加入 ２ ０毫 升浓硫酸，然后加入
定其阴离子洗涤剂含量 ， 结果见表 ３ 。 说 明氰化物 浓度为 １ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、 硝 酸盐氮 浓度为 １ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ时 ， 不干扰阴离子洗 涤剂的涣 ｝ 定。
褒 ３ 干 扰试 穹 鲁
３ ６
准确度
用本法测定中 国环境监测总站 的标准样品 （ 保证值
范 围为 ０ ． ４ ６ ６± ０ ． ０ ２ ６毫 克 ／ 升） ，六 次 溟 ｝ 定 均 值 为
对 三种不 同浓 度的样 品分 别测定 ６次 ，结 果觅表 ４ 。当样 品浓度为 ０ ． １ ５ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 ０ ． ５ ０ ８ ｎ ｔ ｇ ／ Ｌ 、 ０ ８ ７ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ
在 其他条件 不变的情况下 ， 取 同一样品加人不同量 的亚甲蓝溶液和缓冲溶 液 ， 测定其吸光度 ， 结果 见表 ２ 。 本法选用加亚 甲蓝溶液 １ ０毫升 、 缓冲溶液 ５ ． ０ 毫升。
光度法 ．由于不需特殊设备 ，实际分折测定时多用此 用。
法 。但该方法操作复杂 ． 有机溶剂使用量大 。我们参考
有关资料 ． 对该方 法加以简化 ． 并与标准方法进行对照，
１ ８ 三氯 甲境 分析她
２ 测定方法
结果较 为满意
１ 仪器 与试剂 １ ． １ ７ ２ ２型分光光度计 １ ． ２ １ ２ ５毫升梨形分液漏斗 １ ． ３ 阴离子洗涤剥标 准溶液 国家环保局标准 样品研 究所 出售的十二烷基苯磺 酸钠标准溶液 ， 浓度为 ｏ ５ ｍ ｇ ／ ｍｌ ， 临用时用纯水稀释成 １ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｎ ｄ的标 准使用液 。 １ ． ４ 亚 甲蓝溶液 称取 ０ ６ ２ ５克亚甲蓝 （ 指示剂级 ） ． 溶于 ４ ０ ０毫升纯 水中， 然后逐渐加入 ｌ ０毫升浓硫酸， 搅拌使亚甲蓝完全 溶解 ， 并用纯水稀释至 ５ ０ ０ ０毫升。
度， 结果见表 １ 。说明显色后 ３ 小时内颜色稳定。
称取 Ｎ ａ ｝ ｂ Ｐ 仉・ Ｈ Ｏ ５ ０克溶于纯水中． 加入 ６ ． ８ 毫 升浓硫酸 ， 定容 １
１ ７ 脱 脂棉
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３ ２ 亚 甲蓝溶 液 和缓 冲溶 液使 用量 选 择
１ ． ５ 壤 冲溶 液
２ １ 柱准 曲线的绘制
取１ ２ ５毫升分液漏斗 ６个 ， 分别加入 ２ ０ 毫升纯水， 依次加入 ｏ、 １ ． ｏ ｏ 、 ２ ｏ ｏ 、 ３ ｏ ｏ 、 ４ ｏ ｏ 、 ５ ｏ ｏ毫升阴离子洗 涤剂标准使用液， 再各 加纯水至 ５ ０毫升。 加亚 甲蓝溶液 １ ． ｏ 毫升 ＇ 缓冲溶液 ５ ． ｏ 毫升 、 三氧甲烷 ２ ０ ｏ毫升 ， 振摇 １ 分钟 ，静置分层。用玻璃抽气管将水层抽 出后 ． 加５ ０ 毫升洗涤液振摇 ３ ０秒 ， 静置分层。 将三氯 甲烷层经脱脂棉滤人 １ 厘米比色皿中 （ 弃去 部分初滤液） ， 于６ ５ ２ ｎ ｍ波长 ， 以三氯甲烷为参比， 测量 吸光度，经空 白校正后 ， 绘制校准曲线或经线性 回归后 求出回归方程。
０ ． ４ ６ ３毫克／ 升， 说 明完全符合要求 。
对三种不同浓度的样 品进行加标回收测定 ， 结果见 表５ 。 加标农度为 ０ ． １ ３ ０— ０ ４ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ时 ， 回收率范围为 ９ ６ ． ８～１ ０ １ ％， 平均值 ９ ８ ２ ％。
寰５
回收 辜 测定
单位： ｍ ｇ ／ Ｌ
３ ． ４
线性 范围
当样品体 积为 ５ Ｏ 毫升时， 阴离子洗涤剂含量在 ０— ５ ０微 克范围内， 线性关系 良好 ， ａ … ０ Ｏ ０ ４ ． ｈ ：０ ． ０ ｕ９ ．
ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ， ｓ ＝０ ． ０ ０ ５ ６ ２ 。吸光度为 ０ ． ０ １ ０时 ， 对应的浓
裹 ６ 两种方法结果比较
简化亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂 ， 方 参考文献
法简便快速 ， 有机溶剂用量步。具有较好的精密度和准
【 Ｉ 】 中单人民共和 国国家标准， Ｇ Ｂ ７ ４ ９ ４ －８ ７水盾——阿离
于 表 面 活性 荆 的 删定 亚 甲蓝 分 光 光 度 浩
确度 ， 与标准方ｉ 击 相 比， 测定结果 问无显著性差 异 （ ｔ ＝
ｌ ＿ ４ ７ ２ ， Ｐ ＞０ ０ ５ ） 。
■辑／ 王 明远
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环 境 ／ １ ９ ９ ９ 年 第 ６ 期 ／ 总 第 ９ ４ 期
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简化亚甲蓝分光光度法测定
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摘 要 简化亚甲蓝分光光度法着 Ｉ 定水 中阴离子洗 涤剂 ． 方击简便、 快速 。相对标 准偏差为 ０ ５ ９～ ２ ０ ％． 抽标 回