Trace1310气相检测电解液中有机萃取剂

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(c)上样:将酸化过的电解液以3-5mL/min的速度 通过SPE柱。
(d)淋洗:依次用6mL盐酸(1:1),5mL蒸馏水淋 洗小柱并在真空条件尽可能抽干小柱,然后采用离心机离 心脱水,氮气吹干小柱。
(e)洗脱:用5mL无水乙醚以2-3mL/min的速度对 目标物进行洗脱,用5mL的刻度试管盛洗脱液。
目前此类物质的检测大部分还是采用传统分析方 法——酸碱滴定的方法进行分析。本方法通过摸索前处理 方法,优化气相分析条件,探索出一条高效、快速、准确 的镍电解液中有机萃取剂的检测方法。
仪器与耗材
仪器
• Thermo Scientific™ Chromeleon™ version 7.2 • Thermo Scientific™ Trace 1310,SSL进样口,FID 检测器。 • Thermo Scientific™ AI 1310自动进样器 • 色谱柱:TG-WAXMS-A 30m x 0.25mm x 0.25um P/N:26087-1420;S/N:1193516 • 进样针:10 µL
仪器方法
进样口温度:250℃;进样模式:splitless;进样体 积:1 µL。
4. 线性、检出限及 RSD 以二氯甲烷为溶剂,配置浓度分别为 1、5、10、25、50、100mg/L P204 溶液,作为校
正液,考察此范围内的线性。实验结果表明 P204 在 1-100.0 mg/L 浓度范围内线性关系良好,
标准样品配置和样品前处理
1、标准溶液配制:以二氯甲烷为溶剂,配置浓度分 别为1、5、10、25、50、100mg/L P204溶液,作为校 正液。
2、样品前处理
(a)电解液酸化:取50mL电解液以6mL浓盐酸酸化 摇匀并静置10min
(b)ENVI-18 SPE小柱的清洗及活化:先用5mL的 丙酮清洗小柱,随后依次用5mL甲醇,6mL盐酸(1:2) 活化小柱
Application Notes_C_GC-47
Trace1310气相检测电解液中有机萃取剂
苏利进 余翀天 赛默飞世尔科技(中国)有限公司
关键词 电解液;有机萃取剂;P204;Trace1310
目标
建立高效的气相色谱检测方法,灵敏、快速、准确测定电解液中的有机萃取 剂P204
引言
Байду номын сангаас
在湿法冶金中,有机膦萃取剂P204是钴镍分离工艺 中常用的酸性萃取剂。此萃取剂极性强,在水中的溶解度 大,且易与金属离子形成螯合物,因此是镍电解液中残留 的主要有机物组分。残留的有机物会不同程度的在电解槽 中汇集,从而影响电解过程中的电流效率;并会影响到镍 板表面晶核的形成,产生气孔,直接影响镍产品的外观质 量。为了解决上述问题,研究建立镍电解液中有机膦萃取 剂的定性、定量分析方法是十分必要的。
试剂与标准品耗材
Sepucol EVENT-18 SPE柱(500mg,6mL),色谱 纯二氯甲烷,丙酮,甲醇,乙醚,浓盐酸,去离子水。
检测器温度:250℃;H2 35mL/min;Air 350mL/ min;Make-up 40mL/min
色谱柱温度程序:40℃(3min)-7℃/min-120℃ (0min)-25℃/min-210℃
表3 线性、检出限及RSD数据(n=3)
化合物
线性方程
加标(µg/kg)
R2
方法检出 回收率/%
限/µg/kg
5.0 25.0
P204 Y=0.0056X-0.0075 0.9992 80.3 90.2 0.1
总结
本方法采用赛默飞世尔新一代气相色谱仪(带FID 检测器)Trace1300测定电解液中的二(2-乙基己基) 磷酸(P204)含量,结合ASI1310自动进样器和TGWAXMS-A型色谱柱,灵敏度高,线性良好,结果准确。 实验中采用变色龙软件控制及数据处理,可以延续变色 龙一贯的方便、简便,易于操作等特点。而且,在实际 样品检测过程中,无需对待测组分衍生,大大简化前处 理步骤,节约分析时间和成本,不失为一种在工业生产 中切实可行的检测方法。
2、样品酸化的条件的优化
实验过程中还考查了加酸酸化样品对实验结果的影 响。选取10mg/L的标样作为考查对象,随盐酸加入量的 增加,回收率呈现先增大后减小的变化趋势。可能的原 因:如果酸的加入量过小不能使P204完全游离,导致回 收率降低;加入酸的量过大,会破坏SPE填料的十八烷基 与硅胶的键合力,从而降低反相萃取能力,所以酸化的 体积定为50mL溶液用6mL浓盐酸酸化。
3、标准品色谱图及样品加标色谱图
用AI 1300自动进样器进样1µL,在上述分析条件下, 得到标样的谱图,其中25mg/L标样色谱图如图1所示:
图2图 P2.20P240的4 的标标准准曲曲线 线
对某电解液样品添加标准溶液(加标浓度为 5.0 μg/kg、25.0g/kg),P204 的加标回收情
况。实验对结某果表电明加解标回液收样率在品80%添-90加%,标符合准日常溶分液析检(测的加要求标。浓对 5度.0、为25.05μ.g0/kgµg/ k加g标、水平2平5行.0测g定/5k次g,)平均,RPSD2值0为43的.2%加,符标合稳回定性收要情求。况同时。以三实倍验信噪结比计果算检表明 加出限标,仪回器检收出率限在在0.1m8g0/L%(见-表930)%。 ,符合日常分析检测的要求。 对5.0、25.0 µg/kg加标水平平行测定5次,平均RSD值 为3.2%,符合稳定性要求。同时以三倍信噪比计算检出 限,仪器检出限在0.1mg/L(见表3 )。
2
线性相关系数大于 0.999(见图 13)。
(f)定容:将上述洗脱液氮吹干后用二氯甲烷定容
至1mL。
Y=0.0056X-0.0075
R2=0.9992
结果与讨论
1、SPE小柱萃取条件的优化
影响SPE回收率的主要因素有:清洗ENVI-18柱的 溶剂,淋洗柱子所用的酸及淋洗的速度,洗脱溶液及洗 脱速度。通过对回收率的考察,以体积比为1:1盐酸淋 洗SPE小柱,回收率达到最高。另外,考查选用甲醇、 丙酮、和乙醚三种溶剂分别作为洗脱剂,实验结果表明 同等条件下用无水乙醚进行洗脱,回收率最高,所以试 验过程中采用上述前处理条件。另外,需要特别指出的 是,在淋洗完进行洗脱的过程中,要尽可能完全的抽干 SPE小柱,否则回收率会很低。这是由于P204水溶性很 强,没有抽干会降低洗脱效率。
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